一种连续无氧反应装置及其使用方法与流程

本发明涉及反应装置领域，具体涉及一种连续无氧反应装置及其使用方法。

背景技术：

在化学合成实验技术领域，许多有机化合物的合成需要多步连续的无氧反应，且中间体非常活泼，对氧气非常敏感，且需要在除氧的氮气保护的实验装置中进行，一旦暴露于空气中迅速变质，导致实验失败。但是，现有的连续两步合成反应实验装置中，分别对两步反应的两个反应器进行氮气保护操作，因而其仪器设备组装复杂，其实验操作步骤十分复杂，比如在公开专利cn205550258u中所述的案例。

因此，连续多步的无氧反应实验装置和使用方法的改进创新是急需要解决的技术问题。

技术实现要素：

本发明的一个目的是针对上述问题，提供一种连续无氧反应装置，本发明的装置针对涉及活泼中间体的无氧反应，将需要分步骤的副反应器的产物在不暴露空气中的情况下转移到主反应器中继续反应的装置，本发明装置结构简单，易组装；可标准化操作，提高实验结果的重复性；具有显著的经济和社会效益；

本发明还提供了所述连续无氧反应装置的使用方法，使用本发明装置进行实验，使用方法简单易操作，安全性能高，节省氮气的使用，对于副反应中得到的中间反应物能更完全的进入到主反应器中。

本发明提供的技术方案为：

一种连续无氧反应装置，包括：反应装置、进样器；

所述反应装置包括副反应器、主反应器，所述副反应器设置在所述主反应器上端，所述副反应器通过空心柱体与主反应器连接，所述副反应器与空心柱体的一端固定连接，空心柱体的另一端通过连接口与主反应器可拆卸连接；其中空心柱体不作限定，优选磨砂接口作为空心柱体连接副反应器、主反应器；

所述进样器用来添加液体反应物，进样器优选针筒进样器，通过针筒进样器针头插入进样口的橡皮塞中，这样有助于装置的气密性，液体反应物可以一次性加完也可以反应过程中缓慢加入；

其中，所述副反应器包括副反应腔体、第一进气口、第一出气口、第一进样口、第一出样口、第一导管、第二导管；所述第一进气口设置副反应器上端连通副反应腔体，所述第一出气口设置在副反应器上端连通反应腔体且通过第一导管连通空心柱体，所述第一进样口设置在第一进气口傍边，所述第一出样口设置在副反应器下端且通过第二导管连接主反应腔体，所述第一导管、第二导管上分别设有活塞旋钮，活塞旋钮优选四聚氟乙烯活塞旋钮；

所述主反应器包括主反应腔体、第二出气口、第二进样口、连接口，其中连接口优选为内壁磨砂连接口有利于装置的气密性；所述第二出气口、第二进样口、连接口分别设置在所述主反应器上端，所述第二出气口设有开关。

优选的是，还包括：液封装置，所述第二出气口通过第三导管与油封装置连接，通过油封装置后，形成一个密闭的空间，进行氮气保护。

优选的是，所述主反应器还包括第二进气口，其设置在所述主反应器上端连通主反应腔体，双进气管路，能提高除去氧气的效率，并且保证反应器中的氧气完全去除。

优选的是，所述主反应器还包括温度计插入口，其设置在所述主反应器上端连通主反应腔体。

优选的是，所述主反应器还包括取样口，其设置在所述主反应器下端连接取样管，所述取样管上设置有活塞旋钮，可随时取样，方便取样测试。

优选的是，所述主反应器底部还设有加热磁力搅拌器，在反应的时候可加热搅拌，加快反应速度。

优选的是，所述第一进气口连接第一导气管，所述第一导气管通至副反应腔体底部；副反应器设置在上端无法通过磁力搅拌，因此在反应时通过第一导气管通入气体，气泡起到鼓动的作用，从而达到搅拌的效果，在反应的过程中无需搅拌装置，且增加本发明装置的气密性。

优选的是，所述第二进气口连接第二导气管，所述第二导气管通至主反应腔体底部，在主反应不需要加热时，设置第二导气管，在反应时通入气体，气泡起到鼓动的作用，从而达到搅拌的效果，在反应的过程中无需搅拌装置，节约装置成本；也可同时与加热磁力搅拌器一起使用，起到更好的搅拌效果。

本发明还提供了一种所述的连续无氧反应装置的使用方法，包括：

步骤一、第一进气口连接氮气瓶，打开第一导管上的活塞旋钮，打开第二导管上的活塞旋钮，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器和主反应器中氧气，氧气通过第一导管、第二导管，到达主反应腔体，所述主反应器的第二进样口封闭，第二出气口开关打开，去除氧气；

步骤二、氧气去除后，关闭第二导管上的活塞旋钮，通过第一进样口加入副反应固体反应物，通过第二进样口加入主反应固体反应物，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，分别用进样器加入液体反应物，反应过程中也不断通入氮气；

步骤三、待副反应器中反应结束后得到中间反应物，关闭第一导管上的活塞旋钮，同时打开第二导管上的活塞旋钮，使中间反应物进入主反应器，待中间反应物完成进入主反应器后，同时打开第一导管上的活塞旋钮，关闭第二导管上的活塞旋钮，主反应器中进行主反应。

优选的是，步骤一开始时在第二出气口连接上油封装置以及气体回收瓶，有利于装置的气密性，保证整个反应在无氧的过程中进行，且设有气体回收瓶，可回收利用氮气。

本发明还提供了另一种所述的连续无氧反应装置的使用方法，该方法可以节约氮气的用量，包括：

s1、第一进气口连接氮气瓶，打开第一导管上的活塞旋钮，打开第二导管上的活塞旋钮，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器和主反应器中氧气，氧气通过第一导管，经过空心柱体，到达主反应腔体，所述主反应器的第二进样口封闭，第二出气口开关打开，去除氧气；

s2、氧气去除后，通过第一进样口加入副反应固体反应物，通过第二进样口加入主反应固体反应物，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，关闭第二出气口和第一导管上的活塞旋钮，停止氮气通入，分别通过进样器加入液体反应物，待副反应中反应结束后得到中间反应物；

s3、打开第二导管上的活塞旋钮，通入氮气，使中间反应物进入主反应器，待中间反应物完成进入主反应器后，停止通入第一进气口氮气，关闭第一导气管、第二导管上的活塞旋钮；副反应器中间反应物进入主反应器中后，停止通入第二进气口氮气，关闭第二出气口，进行主反应。

优选的是，s3、在第二出气口连接上油封装置，打开第一导管上的活塞旋钮，通入氮气，打开第二出气口开关后，当油封装置有气体通过时，关闭第一导管上的活塞旋钮，再打开第二导管上的活塞旋钮，使中间反应物进入主反应器，待中间反应物完成进入主反应器后，关闭第二导管上的活塞旋钮，停止通入氮气，关闭第二出气口，进行主反应。

本发明的有益效果如下：

1)、本发明的装置简单通过空心柱体，副反应器与主反应器通过空心柱体上下连接，通过压力将副反应器中的中间反应物经过出样口、第二导管完全加入到主反应器中，不接触氧气且相对于平行结构加料能更加完全对于材料不良费，并且第二导管中间设有活塞旋钮，可控制中间反应物添加量、添加速度，可即加即停，本发明的装置副反应器与空心柱体为固定连接，可为一体成型或通过胶黏剂连接，本发明装置组装方便，且通过活塞旋钮分成两部分反应使得装置的气密性好；本发明装置还设有取样口连接取样管，通过活塞旋钮方便随时取样；

2)、本发明装置使用方法简单，使用本发明装置进行实验，安全性能高，节省氮气的使用，对于副反应中得到的中间反应物能更完全的进入到主反应器中；反应过程中进行二次除氧，大大降低了氧气存在的概率，保证整个反应过程处于无氧环境。

附图说明

图1为本发明连续无氧反应装置其中一种结构示意图；

图2为a处拆开放大图；

附图中标识：副反应器1，主反应器2，空心柱体3，进样器4，油封装置5，磁力加热搅拌装置6，副反应腔体101，第一进气口102，第一出气口103，第一进样口104，第一出样口105，第一导管106，第二导管107，第一导气管108，活塞旋钮1061、1071，主反应腔体201，第二出气口202，第二进样口203，连接口204，第三导管205，温度计插入口206，温度计207，第二进气口208，第二导气管209。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1-2所示，一种连续无氧反应装置，包括：反应装置、进样器；

所述反应装置包括副反应器1、主反应器2，所述副反应器1设置在所述主反应器2上端，所述副反应器1通过空心柱体3与主反应器2连接，所述副反应器1的底部与空心柱体3的一端通过胶黏剂固定连接，空心柱体3的另一端通过连接口204与主反应器2可拆卸连接，空心柱体3的另一端为外壁磨砂，连接口204为内壁磨砂连接口，空心柱体3的另一端可连通主反应腔体；

所述进样器4用来添加液体反应物，进样器4优选针筒进样器，通过针筒进样器针头插入进样口的橡皮塞中，这样有助于装置的气密性，液体反应物可以一次性加完也可以反应过程中缓慢加入；

其中，所述副反应器1包括副反应腔体101、第一进气口102、第一出气口103、第一进样口104、第一出样口105、第一导管106、第二导管107；所述第一进气口102设置副反应器1上端连通副反应腔体101，通过第一进气口连接气管，通入所述第一出气口103设置在副反应器1上端连通反应腔体101且通过第一导管106连通空心柱体3，所述第一进样口104设置在第一进气口102傍边，所述第一出样口105设置在副反应器1下端且通过第二导管107连接主反应腔体，所述第一导管106、第二导管107上分别设有四聚氟乙烯活塞旋钮1061、1071；

所述主反应器2包括主反应腔体201、第二出气口202、第二进样口203、连接口204；所述第二出气口202、第二进样口203、连接口204分别设置在所述主反应器2上端，所述第二出气口202设有开关，用来关闭出气和外部气体进入。

本发明装置的另一种优选实施方式，还包括：液封装置5，所述第二出气口202通过第三导管205与油封装置5连接，通过油封装置后，使装置形成一个密闭的空间，进行氮气保护。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述主反应器2还包括第二进气口208，其设置在所述主反应器2上端连通主反应腔体201，双进气管路，可形成两个独立空间，能提高除去氧气的效率，并且保证反应器中的氧气完全去除。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述第二进气口208连接第二导气管209，所述第二导气管209通至主反应腔体201底部，在主反应不需要加热时，设置第二导气管209代替加热磁力搅拌器6，在反应时通入氮气，气泡起到鼓动的作用，从而达到搅拌的效果，在反应的过程中无需搅拌装置，节约装置成本；也可同时与加热磁力搅拌器6一起使用，起到更好的搅拌效果。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述主反应器2还包括温度计插入口206，其设置在所述主反应器2上端连通主反应腔体201，通过温度计插入口206插入温度计可在实验过程中测试反应物温度便于控制反应温度。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述主反应器还包括取样口，其设置在所述主反应器下端连接取样管，所述取样管上设置有活塞旋钮，例如副反应底部出样口设置一样，取样口位置可根据具体情况进行设置，以便随时取样，方便取样测试。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述主反应器底部还设有加热磁力搅拌器6，在反应的时候可加热搅拌，加快反应速度。

本发明装置的另一种优选实施方式，所述第一进气口102连接第一导气管108，所述第一导气管108通至副反应腔体101底部；副反应器1设置在上端无法通过磁力搅拌，因此在反应时通过第一导气管108通入氮气，气泡起到鼓动的作用，从而达到搅拌的效果，在反应的过程中无需搅拌装置，且增加本发明装置的气密性。

其中本发明的中提到的开口在实验的过程中可以通过橡胶塞、橡胶垫等进行密封，使本发明在实验过程中具有良好的气密性。

所述的连续无氧反应装置的使用方法，首先检查装置的气密性，气密性没问题后进行下面步骤，包括：

步骤一、第一进气口102连接氮气瓶，打开第一导管106上的活塞旋钮1061，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器1和主反应器2中氧气，氧气通过第一导管106、第二导管107，到达主反应腔体201，所述主反应器2的第二进样口208封闭，第二出气口202开关打开，去除氧气；

步骤二、氧气去除后，关闭第二导管107上的活塞旋钮1071，通过第一进样口104加入副反应固体反应物，通过第二进样口203加入主反应固体反应物，密封进样口，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，再次检测装置的气密性，气密性没问题后，分别用进样器4分别往副反应器1、主反应器2加入副反应、主反应的液体反应物，进样器选用针筒进样器，通过细针头，加入液体反应物，当液体反应物加完时，可抽出针筒进样器，密封针头留下的针眼，或是直接将针管进样器留在上面，保证装置的气密性，在反应过程中也不断通入氮气；

步骤三、待副反应器1中反应结束后得到中间反应物，关闭第一导管106上的活塞旋钮1061，同时打开第二导管107上的活塞旋钮1071，使中间反应物进入主反应器2，待中间反应物完成进入主反应器2后，同时打开第一导管106上的活塞旋钮1061，关闭第二导管107上的活塞旋钮1071，主反应器2中进行主反应。

另一种所述的连续无氧反应装置的使用方法，包括：

s1、第一进气口102连接氮气瓶，打开第一导管106上的活塞旋钮1061，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器1和主反应器2中氧气，氧气通过第一导管106、第二导管107，到达主反应腔体201，所述主反应器2的第二进样口208封闭，第二出气口203开关打开，去除氧气；

s2、氧气去除后，通过第一进样口104加入副反应固体反应物，通过第二进样口203加入主反应固体反应物，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，关闭第二出气口202和第一导管106上的活塞旋钮1061，停止氮气通入，再次检测装置的气密性，气密性没问题后，分别通过进样器加入液体反应物，待副反应中反应结束后得到中间反应物；

s3、打开第二导管107上的活塞旋钮1071，通入氮气，使中间反应物进入主反应器2，待中间反应物完成进入主反应器2后，停止通入第一进气口102氮气，关闭第一导气管106、第二导管106上的活塞旋钮1061；副反应器1中间反应物进入主反应器2中后，停止通入第二进气口208氮气，关闭第二出气口208，进行主反应。

实施例1-2使用本发明装置制备硒化材料；

实施例1

步骤一、第一进气口102连接氮气瓶，打开第一导管106上的活塞旋钮1061，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器1和主反应器2中氧气，氧气通过第一导管106、第二导管107，到达主反应腔体201，所述主反应器2的第二进样口208封闭，第二出气口202开关打开，去除氧气；

步骤二、氧气去除后，关闭第二导管107上的活塞旋钮1071，通过第一进样口104加入硒粉和硼氢化钠，通过第二进样口203加入淀粉、乙醇和蒸馏水，密封进样口，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，再次检测装置的气密性；用进样器4往副反应器1中加入一定量的蒸馏水，反应生成活性中间体硒氢化钠，反应时间约30min；

步骤三、待副反应器1中反应结束后，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，同时关闭第一导管106上的活塞旋钮1061，使中间反应物硒氢化钠溶液进入主反应器2，待中间反应物完成进入主反应器2后，先关闭与第一进气口相连的氮气，同时关闭第一导管106上的活塞旋钮1061，关闭第二导管107上的活塞旋钮1071，在主反应器2中不断通入氮气进行主反应，至主反应结束。

实施例2

步骤一、第一进气口102连接氮气瓶，打开第一导管106上的活塞旋钮1061，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，打开氮气瓶通入氮气除去副反应器1和主反应器2中氧气，氧气通过第一导管106、第二导管107，到达主反应腔体201，所述主反应器2的第二进样口208封闭，第二出气口203开关打开，去除氧气；

步骤二、氧气去除后，通过第一进样口102加入硒粉和硼氢化钠，通过第二进样口203加入淀粉、乙醇和蒸馏水，在加入固体反应物的过程中不断通入氮气，第二次除去氧气后，再次检测装置的气密性，停止氮气通入，关闭第二出气口202和第一导管106上的活塞旋钮1061，通过进样器4往副反应器1中加入一定量的蒸馏水，反应生成活性中间体硒氢化钠，反应时间约30min；

步骤三、待副反应器中反应结束后，打开第二导管107上的活塞旋钮1071，打开第二出气口202和第一导管106上的活塞旋钮1061，通入氮气，使中间反应物硒氢化钠进入主反应器2，待中间反应物完成进入主反应器2后，停止通入氮气，关闭第二出气口202和第一导管106上的活塞旋钮1061，关闭第二导管107上的活塞旋钮1071，进行主反应。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。