一种Pt/NH4TiOF3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法与流程

本发明属于光催化剂材料领域，涉及一种pt/nh4tiof3光催化剂及其制备方法，具体地说，是涉及一种pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。

背景技术：

pt是一种传统的催化材料，具有优异的物理和化学性能，在电催化，光催化，太阳能电池等领域都有广泛的应用。但作为贵金属，pt资源稀少，价格昂贵，而且有关稳定性、抗硫性能等问题也亟待解决，这些问题限制了贵金属pt催化剂的应用。而且随着研究的深入，人们发现纳米尺寸的催化剂颗粒在实际应用中难以操作，而且由于纳米催化剂颗粒小、比表面积大、热力学不稳定，在使用过程或热处理中易于团聚凝结使颗粒长大，可导致分散度下降，活性降低。为了提高纳米催化剂的分散稳定性和实用性，将贵金属于其它材料复合，能有效促进光生载流子的分离,抑制光生电子空穴对的复合,提髙光催化活性。同时可以提高铂的利用率，减少贵金属的用量，降低使用成本。氟氧钛酸铵是一种半导体材料，其表面存在很多孔洞，使其孔隙率很大，有利于光催化作用。将pt与氟氧钛酸铵复合，可以有效地控制半导体能级和物理性质，由于金属铂高效的分散在氟氧钛酸铵的表面，因此需要很少量的铂即可捕获光生电子，抑制光生电子空穴对的复合，提高了铂的利用率和光催化活性。

中国发明专利cn201410015903.7和cn201410252180.2分别公开了一种三氟氧钛酸铵的制备方法。通过显露{001}晶面的三氟氧钛酸铵的拓扑转化反应可以得到tio2，并使{001}晶面很好的保留下来，其{001}晶面的显露呈现更高的光催化活性。目前，尚未提供一步法制备pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的问题，提供一种pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。该方法工艺简单，反应条件较温和，所制备出的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构比表面积大、多孔孔径和pt的分散性容易控制，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂及其制备方法。其特征在于，所述一种pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂由一步溶剂热反应制备，所述方法包括下述步骤：

(1)取1-2ml一缩二丙二醇溶于水，依次加入25-30ml醋酸，0.2-0.5g氟化铵，0.12-36g硫酸钛，2-20mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120-180℃恒温反应3-12h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60-80℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

本发明的优点在于：采用一步反应完成，工艺简单，制备成本低；该方法所制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构比表面积高、多孔孔径和pt的分散性容易控制。

附图说明

图1为实施例一所制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构样品的xrd谱图。

图2为实施例一所制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构样品的sem照片。

图3为实施例一所制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构样品和对比例所制备的nh4tiof3样品光解水制氢速率图。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：

实施例一：

(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

实施例二：

(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，2mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

实施例三：

(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

实施例四：

1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.2g氟化铵，0.24g硫酸钛，4mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在150℃恒温反应6h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

实施例五：

(1)取2ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛，8mg氯铂酸得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在120℃恒温反应12h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到pt/nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入60℃干燥箱中干燥，得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

对比例：

(1)取1ml一缩二丙二醇，依次加入30ml醋酸，0.4g氟化铵，0.24g硫酸钛溶解得到混合溶液；

(2)将步骤(1)所得混合液转移到内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中，在180℃恒温反应8h；

(3)将步骤(2)所得反应液自然冷却到室温，离心，分别用去离子水和乙醇重复洗涤二遍，获得到nh4tiof3沉淀物；

(4)将步骤(3)中获得的沉淀物放入70℃干燥箱中干燥，得到nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂。

图1为利用本发明实施例一所述方法制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构样品的xrd谱图。由图可以看出，根据卡片54-239的标准衍射，其衍射峰可以指标化为nh4tiof3的衍射峰。

样品的形貌和微结构分析在jsm-6700f场发射扫描电子显微镜(sem)上进行。图2为利用本发明实施例一所述方法制备样品的sem照片。从图中的照片可以看出，所制备的pt/nh4tiof3样品呈现多孔沙琪玛结构，样品颗粒呈单分散状态。

图3为利用本发明实施例一所述方法制备的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构样品和对比例所述方法制备nh4tiof3样品的光催化产氢速率对比图。由图可以看出，所得到的pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构光催化剂的产氢率远远地高于对比例所述方法制备nh4tiof3纳米结构，高达420μmol·h^-1·g^-1。表明多孔沙琪玛结构的pt/nh4tiof3可以作为光解水制氢的高效光催化剂。

实验结果表明，通过一步溶剂热反应，可以得到pt/nh4tiof3多孔沙琪玛结构，该沙琪玛结构的孔径大小和贵金属pt的分散性易于控制。也可以用于废水中有机染料的光催化降解去除，实验结果表明，本发明制备的多孔沙琪玛结构pt/nh4tiof3光催化剂对废水中有机染料即具有很好的吸附作用，又具有很好的光催化降解性能。

上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。