一种用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿的制作方法

本发明涉及空间微重力条件下材料科学实验研究技术领域，具体涉及一种用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿。

背景技术：

空间科学及应用是当今世界科技发展的重要前沿，空间材料科学是其中最重要和具有代表性的领域方向之一。对于认知材料物理与化学过程的本征规律，丰富和完善材料科学基础理论，指导和推动地基材料制备工艺和战略性新兴产业发展，服务于高技术进步和国民经济建设都具有重要意义。

空间在轨材料科学实验是由运载火箭将载有实验炉的空间飞行器发射到空间某一飞行轨道。经过一定时间的飞行后，实验样品在实验炉中完成实验。随返回舱返回地面。发射和回收期间需承受十分恶劣的力学环境。因此，空间在轨材料科学实验中使用的安瓿要有足够的力学强度经得住恶劣的力学环境的震动与冲击并保证安瓿完整无损。安全可靠是第一位的。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿，该样品安瓿与实验装置配套，承载材料样品且具有密封性，适用于空间微重力环境下多种类型材料实验并安全可靠。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿，包括石英安瓿外管、石英顶管、装载区、不锈钢套管与合金夹头；其中：

所述石英安瓿外管为一端封闭的管状结构，其封闭端为圆弧曲面；在石英安瓿外管内部其封闭端的圆弧曲面与直管过渡的位置设置带有中心孔的定位平台，该定位平台用于封装时对样品或坩埚进行定位；所述石英安瓿外管的外径根据配套使用的材料实验炉炉膛尺寸而确定，管壁厚度≥1.5mm。

所述石英顶管为一端为平底的盲管，通过平底端顶紧并固定样品或坩埚；所述石英顶管的外径比石英安瓿外管的内径小1-2mm，石英顶管的管壁厚度≥2mm；在所述石英顶管上靠近平底端的管体侧壁上开设用于抽真空的孔。可根据实验需要将石英顶管的平底端扩径成喇叭口形状，使平底端的端面直径与石英安瓿外管内径相当，以便于提高石英顶管与石英安瓿外管间的同轴度。

所述装载区是指石英安瓿外管内的定位平台与石英顶管平底端之间形成的封闭区域，所述装载区用于放置并固定实验用材料样品或坩埚及其附属部件；装载区宽度(定位平台与石英顶管平底端之间的长度)可根据实验需求在一定范围内灵活调整；

所述合金夹头包括不锈钢夹头，用于夹紧石英顶管；所述合金夹头还包括与夹头相连接的把手，实验人员通过操作把手进行实验样品的更换；所述合金夹头与石英顶管的接触面上涂覆高温胶进行密封。所述合金夹头的把手为钛合金或铝合金材质，所述把手和不锈钢夹头之间采用螺纹连接；所述把手的表面设有沟槽用于加强手握摩擦力；把手内部采用中空设计以便于减重，把手上设有逸气孔；所述不锈钢夹头的一端为管状开口，另一端为螺柱形式，中部有环状凹槽，中轴处为贯通孔；管状开口内径与石英顶管外径间缝隙为0.5-1mm，开口深度大于20mm，以保证石英顶管与不锈钢夹头的粘接面长度不低于20mm；另一端螺柱长度不低于8mm，不锈钢夹头通过螺柱与把手间形成稳固连接；不锈钢夹头中部的环状凹槽与实验装置中夹持机构配合，实验时根据需要移动样品安瓿。

所述不锈钢外套管为一端封闭的管状壳体；套装于石英安瓿外管和不锈钢夹头的外部，对样品安瓿起保护作用。所述不锈钢外套管的封闭端为弧形面(管体柱面与盲底间为圆弧过度)，管壁壁厚约为0.12mm。

所述不锈钢外套管的内表面和/或外表面可进行发黑处理；在不锈钢外套管的管壁两侧分别开设排气孔。

本发明样品安瓿还包括隔振材料，封装时装载区的样品或坩埚通过隔振材料分别与定位平台和石英顶管的平底端相分隔。所述隔振材料为高纯氮化硼、高纯石墨、不锈钢箔、铜箔或石英纤维；隔振材料为圆片状，隔振材料的厚度及数量根据实验样品长度及其在安瓿中的位置确定，隔振材料外径尺寸与石英管能够滑动配合。

本发明具有以下优点和有益效果：

本发明是用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿，其结构设计符合空间材料科学实验装置技术要求，适合多种坩埚结构，满足各种不同类型材料空间科学实验需求。

本发明设计的样品安瓿具有较高抗力学环境、热环境性能，满足飞船或卫星等发射、实验和回收过程环境要求，安全可靠性高以及符合人机工效学，满足航天员参与实验操作要求。

附图说明

图1为安瓿结构示意图。

图2为石英安瓿外管图。

图3为石英安瓿外管头部定位平台示意图。

图4为安瓿顶管侧面预制的抽气孔示意图。

图5为天宫二号空间材料科学实验样品安瓿用合金夹头；其中：(a)不锈钢夹头；(b)把手。

图6为实践十号空间材料科学实验样品安瓿用合金夹头。

图7为不锈钢外套管。

图8为组合式合金夹头装配图。

图9为天宫二号一批次空间材料实验样品安瓿外观照片。

图10为天宫二号二批次空间材料实验样品安瓿外观照片。

图11为天宫二号一批次空间材料实验样品安瓿内部结构照片。

图12为天宫二号二批次空间材料实验样品安瓿内部结构照片。

图13为实践十号空间材料实验样品安瓿外部照片。

图14为实践十号空间材料实验样品安瓿内部结构照片。

图15为实践十号空间材料实验样品安瓿内部结构照片。

其中：1-石英安瓿外管；2-隔振材料；3-装载区；4-石英顶管；5-不锈钢套管；6-合金夹头；61-不锈钢夹头；62-把手；63-螺纹；64-沟槽；7-定位平台。

具体实施方式

以下结合附图详述本发明。

本发明为用于空间在轨材料科学实验的通用型样品安瓿，其整体结构如图1所示。该样品安瓿包括石英安瓿外管1、石英顶管4、装载区3、不锈钢套管5与合金夹头6；各部分具体结构如下：

所述石英安瓿外管1的结构如图2所示，其为一端封闭的管状结构，其封闭端为圆弧曲面；在石英安瓿外管内部其封闭端的圆弧曲面与直管过渡的位置设置带有中心孔的定位平台7(图3)，该定位平台用于封装时对样品或坩埚进行定位；所述石英安瓿外管的外径根据配套使用的材料实验炉炉膛尺寸而确定，管壁厚度≥1.5mm。

所述石英顶管4为一端为平底的盲管，通过平底端顶紧并固定样品或坩埚；所述石英顶管的外径比石英安瓿外管1的内径小1-2mm，石英顶管4的管壁厚度≥2mm；在所述石英顶管上靠近平底端的管体侧壁上开设用于抽真空的孔(图4)。可根据实验需要将石英顶管的平底端扩径成喇叭口形状，使平底端的端面直径与石英安瓿外管内径相当，以便于提高石英顶管与石英安瓿外管间的同轴度。

所述装载区3是指石英安瓿外管1内的定位平台7与石英顶管平底端之间形成的封闭区域，用于放置并固定实验用材料样品或坩埚及其附属部件；装载区宽度(定位平台与石英顶管平底端之间的长度)可根据实验需求在一定范围内灵活调整；

所述合金夹头6用于夹紧石英顶管4，依据不同的实验任务和实验装置其形式略有不同；可仅包括不锈钢夹头61，或者包括不锈钢夹头61以及与不锈钢夹头61相连接的把手62，实验人员通过操作把手62进行实验样品的更换，所述不锈钢夹头61与石英顶管4的接触面上涂覆高温胶(如金固jg-509)进行密封。

图5所示为天宫二号空间材料科学实验样品安瓿用合金夹头，它由钛合金/铝合金把手和不锈钢夹头两部分组合而成，两者间采用螺纹63连接。因实验过程中需航天员参与实验样品的更换，为满足人机工效学，安瓿夹头上需要有较长的把手便于操作。把手由密度较小的钛合金/铝合金(tc4钛合金或ly12铝合金)加工而成，其表面六道沟槽64的设计一方面是用于安瓿的颜色标识，另一方面可提高人工更换时的手握摩擦力。把手内部采用中空设计以便于减重。因安瓿在真空条件下使用，为防止夹头组合体内部封闭气体在把手两组沟槽间设计了逸气孔。把手头部为半球体，与实验装置相邻机构间形成点接触，便于减小安瓿换位时的摩擦阻力。不锈钢夹头(316l不锈钢)一端为管状开口，另一端为螺柱形式，中部有环状凹槽，中轴处为贯通孔。管状开口内径与石英顶管外径间缝隙约为0.5-1mm，开口深度在20mm以上，以保证石英顶管与不锈钢夹头粘接面长度不低于20mm，这样可保证两者间具有较高的粘接强度。另一端螺柱长度不低于8mm，保证与把手间形成稳固连接。中部环状凹槽与实验装置中夹持机构配合，实验时可根据需要移动样品安瓿。轴心穿孔以防止夹头组合体内部封闭气体。

当不需要航天员参与实验时，安瓿夹头形式可根据实际需求进行简化，如图6所示为实践十号空间材料科学实验样品安瓿用合金夹头，由于不需要把手，它仅包含不锈钢夹头61部分。

所述不锈钢外套管5为一端封闭的管状薄壳体，其结构如图7。该不锈钢外套管套装于石英安瓿外管和不锈钢夹头的外部，对样品安瓿起保护作用。一方面避免安瓿因外力碰撞等原因发生破裂，另一方面即使在安瓿发生意外破裂的情况仍能保持其外形完整，不致损伤实验装置。所述不锈钢外套管的封闭端为弧形面(管体柱面与盲底间为圆弧过度)，管壁壁厚约为0.12mm。

为提高实验时的热传递效率，可在不锈钢外套管的内表面和外表面进行发黑处理(实践十号样品)，也可仅对内表面进行发黑处理，外表面保持光亮(天宫二号样品)。此外，为便于抽真空时去除残存于安瓿外管与不锈钢套管间隙中的气体，在其一侧靠近安瓿底部圆弧端及外管与顶管连接处对应位置分别有两个排气孔。

本发明样品安瓿还包括隔振材料2，用于样品或坩埚在安瓿中的定位和隔绝、吸收振动。封装时装载区的样品或坩埚通过隔振材料分别与定位平台和石英顶管的平底端相分隔。所述隔振材料可选用高纯氮化硼、高纯石墨、不锈钢箔、铜箔或石英纤维等材料；隔振材料为圆片状，可以是单片也可以是多片组合，厚度根据样品长度及其在安瓿中的位置确定选用，外径尺寸一般要求与石英管滑动配合。较厚的垫片表面面开适量凹槽，起通气及减少热膨胀量作用。石英纤维一般置于样品或坩埚与其相邻组件之间，以缓冲其间的硬接触。使用石英纤维时用铜箔或不锈钢箔垫片将其与其它部分隔离，防止纤维被研磨粉碎。

实施方式：首先，在石英安瓿外管底部平台处填入一组隔振材料，将样品、坩埚(或样品支架)依据实验需求放置于石英安瓿外管内部相应位置，再填入一组填充隔振材料。当样品、坩埚或支架与石英安瓿间存在少量缝隙时可采用铜箔或不锈钢箔予以填充。然后，将石英顶管平底端从石英安瓿外管开口端插入并顶紧样品或坩埚，并用火焰将外管开口与石英顶管烧封成为一体。最后，将石英顶管开口的另一端接入真空系统，持续抽真空。需要时可在加热情况下抽真空，以便获得最佳的除气、除湿效果。达到预期的真空度要求后用火焰将顶管开口端封好并平整。

对于组合式合金夹头，按照图8所示装配好，并加螺纹胶固定。将封装好的安瓿插入不锈钢套管直至安瓿圆弧头顶住不锈钢套管底部。调配好适当数量的高温胶，并将其竖直灌入不锈钢夹头灌胶口内。保持竖直方式将金属夹头按图1所示组装方式插入不锈钢套管与安瓿顶管之间缝隙间，并在固定模具上固化，以保证安瓿的同轴度和总长控制在需要范围。当胶完全固化后，在不锈钢套管开口处距离边缘约2-4mm处沿圆周方向每隔约90度角用点焊将其与合金夹头焊接固定。对合金夹头加注色带和编号标识。

本发明通用型安瓿已经在实践十号返回式卫星及天宫二号综合材料科学研究实验中得到实际验证并顺利完成任务。图9-12所示为部分天宫二号空间综合材料科学研究实验样品安瓿外观及内部结构照片。图13-15所示部分为实践十号返回时卫星综合材料科学研究实验样品安瓿外观及内部结构照片。