本发明属于超硬材料制备的领域，特别涉及了新型触媒提高所合成的金刚石的品级的方法。
技术背景
金刚石作为碳元素的同素异形体，是集多种优异性能于一体的多功能超硬材料，有着优异的物理、化学、电学性能，广泛地应用于工业、科技、国防、医疗卫生等领域，因而金刚石的应用研究备受关注。其中触媒材料作为人造金刚石合成中不可或缺的辅助材料，是人造金刚石合成过程中使得金刚石的相变活化能和合成温度、压力显著降低从而使人造金刚石得以批量化生产的关键所在。合成人造金刚石的触媒材料直接决定着合成出人造金刚石的品级。目前fe70ni30(70、30分别是金属元素fe、ni的质量百分数)粉末触媒以其低廉的成本优势开始占据市场。
近年来我国的研究人员在我国特有的六面顶压机上，使用水雾化合金粉末触媒，高温高压合成金刚石上实现了很大突破，使金刚石的产量得到大幅度的提高。由于触媒材料的重要性，国内对触媒材料进行了大量的研究，基本是围绕着降低合成温度和压力，增加单产，提高质量，扩大品种，降低成本等问题展开。通过在触媒合金粉末中加入不同种类的添加剂以改善金刚石的品级并且循环使用提纯后的铁镍触媒可以降低合成金刚石的成本，因此这一技术很适合改善目前金刚石市场的问题。
技术实现要素：
为了解决高温高压合成金刚石的低品级的问题，本发明提出了一种能够循环使用的合成金刚石的触媒制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：通过加入循环使用的铁镍和添加钼粉来提高高温高压合成的金刚石的品级。
一种采用触媒提高金刚石品级的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将镍粉、纯铁、钴粉和钼粉作为触媒粉末的有效成分，按照如下成分质量百分比进行配比：镍29％、钴1％、钼0.5％-1.5％、碳0.7％、铁余量，在氮气保护下于中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃；采用高压水将高温溶体雾化，形成滴状在雾化筒中快速凝固成合金粉末；
(2)然后用目标检测筛来筛选步骤(1)雾化后的合金粉末，然后将合金粉末与石墨粉以3：7的质量比例混合压制成石墨合成棒，于六面顶液压机的腔体中合成金刚石块体。
(3)将步骤(2)合成的金刚石块体粉碎，得到金刚石粉末和含有镍、铁、钴和钼的粉末，分离得到高品级的金刚石。
步骤(2)于六面顶液压机的腔体中合成金刚石块体的方法，采用静态高温高压合成金刚石的方法，具体步骤如下：将石墨合成棒放入六面顶液压机的腔体中，缓慢加压在70s后加压到76mpa然后保持压力300s；继续用20s的时间从76mpa加压到94mpa，在此压力下保持30s使腔体内部分压均衡；然后再用20s的时间加压到96mpa保持30s，然后逐渐降压。腔体前50s不升温，在50s后功率调到5000w保持350s给液压机加热并通过传导介质将温度传到腔体；然后功率降为4920w并保持，470s后功率调为0后自行冷却；步骤(2)优选采用大于等于200目的目标检测筛。
步骤(3)最后将金刚石块体使用破碎机破碎；将碎块按体积筛网以及磁选进行分离，一系列步骤完成后即可得到人工合成的金刚石。
金属纯铁的纯度99.99％；钴粉纯度99.99％；钼粉纯度99.99％；石墨粉纯度99.99％；镍粉99.99％。
实验均是六面顶液压机(优选使用φ38mm腔体的六面顶液压机)，提供所需压力条件以及液压机合成腔体通入电流加热使腔体内部达到高温环境的静态高压高压合成法。实验主体原料是镍粉、金属原料纯铁、钴粉以及钼粉；在合成金刚石的实验中，通过加入的钼粉的比例不同改变粉末触媒中的形态，其中球形状的粉末形态与片状心态粉末的反应面积不同会造成所合成的金刚石的品级带来一定的差异；同样氧含量的多少也对金刚石的合成有一定的影响。
本发明所提供的人造金刚石的品级质量特征可有如下方法进行表征：
1.高压水雾化触媒粉的形貌可以通过扫描电镜观察，经过对比，得到加入一定量的钼粉有利于是粉末呈球形颗粒，使其表面积比以前片状大，同时反应面积进一步扩大。
2.触媒粉末的氧含量通过惰性脉冲红外仪检测，经检测后，得到粉末中的氧含量有所降低，有利于金刚石合成的产量
3.合成后的金刚石的冲击韧性和热冲击韧性通过冲击韧性仪检测，经检测后，得到加入一定量的钼粉合成的金刚石的ti以及tti都得到一定量的提高，表明金刚石的品质有所提高。
附图说明
图1为500缸径压机38腔体合成170/200粒度工艺曲线。
图2实施例1中合金粉末扫描电镜图；
图3实施例2中合金粉末扫描电镜图；
图4实施例3中合金粉末扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的研究人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提之下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例中使用工业纯铁棒，镍使用镍粉，钴和钼使用工业纯粉、碳使用高纯石墨。
实施例1
步骤一，先将循环使用的镍粉、纯铁和钴粉钼粉作为新型触媒粉末的成分配比：镍(29％)-钴(1％)-钼(0.5％)-碳(0.7％)-铁(余量)在氮气保护下的100kg中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃；采用高压水将高温溶体雾化，形成滴状在雾化筒中快速凝固成合金粉末(合金粉末的扫描电镜图见图2)。
步骤二，然后用280目的目标检测筛来筛雾化后的合金粉末，然后将合金粉末与石墨粉以3:7的比例混合压制成石墨合成棒在φ38mm腔体的国产六面顶液压机中合成。
将石墨合成棒放入六面顶液压机的腔体中，缓慢加压在70s后加压到76mpa然后保持压力300s；继续用20s的时间从76mpa加压到94mpa，在此压力下保持30s使腔体内部分压均衡；然后再用20s的时间加压到96mpa保持30s，然后缓慢降压。腔体前50s不升温，在50s后功率调到5000w保持350s给液压机加热并通过传导介质将温度传到腔体；然后功率降为4920w并保持，470s后功率调为0后自行冷却；
实施效果：本实施例制备得到的人造金刚石过程中粉末的氧含量为3820ppm，其中所含的硅、氧、磷、硫杂质总含量为0.25％；用铁-镍-钴-钼-碳的合金触媒粉末合成出金刚石的品质的得到一定量的提高，表现为：热冲击韧性tti(1000℃)：62，磁化率：45×10-5si，棒产：836.5克拉/公斤，冷冲击韧性(ti)：90。
实施例2
步骤一，先将循环使用的镍粉、纯铁和钴粉钼粉作为新型触媒粉末的成分配比：镍(29％)-钴(1％)-钼(1％)-碳(0.7％)-铁(余量)在氮气保护下的100kg中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃；采用高压水将高温溶体雾化，形成滴状在雾化筒中快速凝固成合金粉末(合金粉末的扫描电镜图见图3)。
步骤二，然后用280目的目标检测筛来筛雾化后的合金粉末，然后将合金粉末与石墨粉以3:7的比例混合压制成石墨合成棒在φ38mm腔体的国产六面顶液压机中合成。
将石墨合成棒放入六面顶液压机的腔体中，缓慢加压在70s后加压到76mpa然后保持压力300s；继续用20s的时间从76mpa加压到94mpa，在此压力下保持30s使腔体内部分压均衡；然后再用20s的时间加压到96mpa保持30s，然后缓慢降压。腔体前50s不升温，在50s后功率调到5000w保持350s给液压机加热并通过传导介质将温度传到腔体；然后功率降为4920w并保持，470s后功率调为0后自行冷却；
实施效果：本实施例制备得到的人造金刚石过程中测的粉末的氧含量为3810ppm，其中所含的硅、氧、磷、硫杂质总含量为0.22％；用铁-镍-钴-钼-碳的合金触媒粉末合成出金刚石的品质的得到一定量的提高，表现为：热冲击韧性tti(1000℃)：68，磁化率：42×10-5si，棒产：886.5克拉/公斤，冷冲击韧性(ti)：92
实施例3
步骤一，先将循环使用的镍粉、纯铁和钴粉钼粉作为新型触媒粉末的成分配比：镍(29％)-钴(1％)-钼(1.5％)-碳(0.7％)-铁(余量)在氮气保护下的100kg中频感应炉中熔炼，熔炼温度为1700℃；采用高压水将高温溶体雾化，形成滴状在雾化筒中快速凝固成合金粉末(合金粉末的扫描电镜图见图4)。
步骤二，然后用280目的目标检测筛来筛雾化后的合金粉末，然后将合金粉末与石墨粉以3:7的比例混合压制成石墨合成棒在φ38mm腔体的国产六面顶液压机中合成。
将石墨合成棒放入六面顶液压机的腔体中，缓慢加压在70s后加压到76mpa然后保持压力300s；继续用20s的时间从76mpa加压到94mpa，在此压力下保持30s使腔体内部分压均衡；然后再用20s的时间加压到96mpa保持30s，然后缓慢降压。腔体前50s不升温，在50s后功率调到5000w保持350s给液压机加热并通过传导介质将温度传到腔体；然后功率降为4920w并保持，470s后功率调为0后自行冷却；步骤(2)优选采用大于等于200目的目标检测筛。
实施效果：本实施例制备得到的人造金刚石过程中测的粉末的氧含量为3810ppm，其中所含的硅、氧、磷、硫杂质总含量为0.28％；用铁-镍-钴-钼-碳的合金触媒粉末合成出金刚石的品质的得到一定量的提高，表现为：热冲击韧性tti(1000℃)：65，磁化率：45×10-5si，棒产：840克拉/公斤，冷冲击韧性(ti)：91。