本发明属于微球领域,具体涉及一种环保吸附磁性微球及其制备方法。
背景技术:
作为一种有序构造结构,空心纳米结构带来了许多一般纳米材料无法得到的性能,具有许多新的用途。相对一般的纳米粒子的制备而言,空心纳米材料的制备难度较大,很难用一般的合成技术直接得到。目前报道的制备中空纳米材料的方法主要有自组装法、模板法、水热合成法、溶胶一凝胶法、喷嘴反应器法、乳液界面聚合法和熟化法等。其中模板法是当前一种最直观较为有效的简单制备方法,应用非常广泛,一般包括四个步骤,①模板的制备②对模板进行表面改性功能化以获得特定的表面物理化学性能③通过各种方法在模板表面沉积壳层材料,必要时可以进行后处理,以获得致密的完整的壳层④选择地刻蚀除去模板材料,制得空心纳米材料。可见一般制备空心纳米材料的步骤都比较繁琐,更有研究者指出正是由于空心纳米材料制备的步骤繁琐,严重阻碍了其产业化和应用。因此,简化空心纳米材料的制备过程有着重要的理论意义和现实意义。
对模板制备而言,模板材料要求尺寸分布窄、容易大量制得、有不同尺寸规格的商业化供应或者能用简单的经典方法制备。目前,应用最多的模板主要集中在单分散的二氧化硅溶胶纳米粒子和聚苯乙烯纳米乳胶粒子,还有就是碳微球、金属纳米粒子和金属氧化物粒子模板。脱除模板一般都是用合适的溶剂溶解或者高温锻烧的方法,关键是要脱除模板后壳材料不能坍塌,因此最好是通过溶剂溶解脱除模板。有效地完整地在模板表面沉积壳层材料是最具挑战的,因为核材料和壳材料往往晶格或表面性能等不匹配。这就需要通过对模板进行表面改性功能化以获得特定的功能化基团或性质来克服,如使其表面带上电荷在一些情况下,可以在制备模板的同时进行表面功能化,如通过共聚合一步制得表面带有功能基团的功能高分子模板,这样可以简化空心纳米材料的制备过程。
技术实现要素:
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种环保吸附磁性微球及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种环保吸附磁性微球,它是由下述重量份的原料组成的:
β-羟烷基酰胺1-2、四水氯化亚铁30-40、六水三氯化铁24-30、十二烷基三甲基氯化铵0.7-1、干酪素2-3、钛酸四丁酯41-50、蓖麻油酸1-2、纳米碳粉10-13、胺试剂1-3。
所述的环保吸附磁性微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)取胺试剂,加入到其重量7-9倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加上述浓度为10-13%的氨水,搅拌均匀,得胺溶液;
(2)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为75-80℃,滴加上述胺溶液,保温搅拌1-2小时,得胺化磁性溶液;
(3)取纳米碳粉、β-羟烷基酰胺混合,加入到混合料重量20-30倍的去离子水中,加入蓖麻油酸,超声10-20分钟,得碳粉酰胺溶液;
(4)取钛酸四丁酯,加入到其重量23-30倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到30-35℃的恒温水浴中,加入上述胺化磁性溶液,保温搅拌3-5小时,得溶胶包覆磁性溶液;
(5)取上述碳粉酰胺溶液、溶胶包覆磁性溶液混合,升高温度为70-75℃,保温搅拌2-4小时,过滤,将沉淀水洗,真空60-65℃下干燥1-2小时,冷却至常温,即得所述环保吸附磁性微球。
所述的胺试剂为乙二胺。
本发明的优点:
本发明以四水氯化亚铁、六水三氯化铁为前驱体,通过在胺溶液中水解,得胺化磁性溶液,然后将纳米碳粉采用蓖麻油酸处理,之后分散到酰胺水溶液中,得碳粉酰胺溶液,然后以钛酸四丁酯为前驱体,通过在胺化磁性溶液中水解,得到溶胶包覆磁性溶液,最后将其与碳粉酰胺溶液共混,通过胺与蓖麻油酸的共混反应,使得碳粉与溶胶具有很好的相容性,从而得到了稳定的微球,本发明的微球具有很好的磁性吸附效果,与碳粉共混,具有很好的协同吸附性能,可以广泛用于空气净化。
具体实施方式
实施例1
一种环保吸附磁性微球,它是由下述重量份的原料组成的:
β-羟烷基酰胺1、四水氯化亚铁30、六水三氯化铁24、十二烷基三甲基氯化铵0.7、干酪素2、钛酸四丁酯41、蓖麻油酸1、纳米碳粉10、胺试剂1-3。
所述的环保吸附磁性微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)取胺试剂,加入到其重量7倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加上述浓度为10%的氨水,搅拌均匀,得胺溶液;
(2)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合,加入到混合料重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为75℃,滴加上述胺溶液,保温搅拌1小时,得胺化磁性溶液;
(3)取纳米碳粉、β-羟烷基酰胺混合,加入到混合料重量20倍的去离子水中,加入蓖麻油酸,超声10分钟,得碳粉酰胺溶液;
(4)取钛酸四丁酯,加入到其重量23倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到30℃的恒温水浴中,加入上述胺化磁性溶液,保温搅拌3小时,得溶胶包覆磁性溶液;
(5)取上述碳粉酰胺溶液、溶胶包覆磁性溶液混合,升高温度为70℃,保温搅拌2小时,过滤,将沉淀水洗,真空60℃下干燥1小时,冷却至常温,即得所述环保吸附磁性微球。
实施例2
一种环保吸附磁性微球,它是由下述重量份的原料组成的:
β-羟烷基酰胺2、四水氯化亚铁40、六水三氯化铁30、十二烷基三甲基氯化铵1、干酪素3、钛酸四丁酯50、蓖麻油酸2、纳米碳粉13、胺试剂3。
所述的环保吸附磁性微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)取胺试剂,加入到其重量9倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加上述浓度为13%的氨水,搅拌均匀,得胺溶液;
(2)取四水氯化亚铁、六水三氯化铁混合,加入到混合料重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为80℃,滴加上述胺溶液,保温搅拌2小时,得胺化磁性溶液;
(3)取纳米碳粉、β-羟烷基酰胺混合,加入到混合料重量30倍的去离子水中,加入蓖麻油酸,超声20分钟,得碳粉酰胺溶液;
(4)取钛酸四丁酯,加入到其重量30倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到35℃的恒温水浴中,加入上述胺化磁性溶液,保温搅拌5小时,得溶胶包覆磁性溶液;
(5)取上述碳粉酰胺溶液、溶胶包覆磁性溶液混合,升高温度为75℃,保温搅拌4小时,过滤,将沉淀水洗,真空65℃下干燥2小时,冷却至常温,即得所述环保吸附磁性微球。
性能测试:
分别在3个实验舱通入甲醛,使得3个实验舱的甲醛浓度为3.0毫克/立方米;将本发明实施例1环保吸附磁性微球、实施例2环保吸附磁性微球、市售碳粉分别至于3个实验舱中,实验舱的大小均为30立方米,实施例1微孔吸附型汽车内饰材料、实施例2微孔吸附型汽车内饰材料、市售碳粉的用量均为1kg;实验舱密封24小时后,测各实验舱的甲醛清除率;
实施例1多孔沸石空气净化材料放置的实验舱的甲醛清除率:95.7%;
实施例2多孔沸石空气净化材料放置的实验舱的甲醛清除率:96.1%;
市售碳粉放置的实验舱的甲醛清除率:59.4%。