一种用于重金属离子检测的介孔硅材料及其制备方法与流程

文档序号:14425851阅读:221来源:国知局

本发明涉及检测技术,尤其涉及一种用于重金属离子检测的介孔硅材料及其制备方法。



背景技术:

随着工业的发展、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加,土壤受重金属离子的污染日益严重。据我国农业部进行的全国污水灌区调查,在约140万公顷的污水灌区中,遭受重金属污染的土地面积占污水灌区面积的64.8%,其中轻度污染的占46.7%,中度污染的占9.7%,严重污染的占8.4%。土壤一旦遭受重金属污染就很难恢复,这些重金属元素在过量情况下有较大的生物毒性,并可通过食物链对人体健康带来威胁。因此,对环境污染进行跟踪监测,提出预防或减轻不良环境影响的对策和措施有重要意义。

重金属一般指比重大于4或5的金属,约有45种,如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等,在水或其它环境污染方面的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属元素。重金属污染物在环境中难以降解,能在动物和植物体内累积,通过食物链逐步富集,浓度能成千成万甚至成百万倍地增加,最后进入人体造成危害。重金属污染对人群健康的毒理作用主要表现为:造成生殖障碍,影响胎儿正常发育,威胁儿童和成人身体健康等,最终降低人们身体素质,阻碍人口的可持续发展。近年来水环境中重金属污染日益加剧,我国水体重金属重大污染事件频繁发。重金属对水体的污染可在很短的时间内迅速扩散和蔓延,为了控制事态的恶化及制定相应的处理对策,人们迫切需要便捷、实时、现场的分析手段。

水中重金属快速检测方法主要包括试纸法、酶分析法、免疫分析法及生物化学传感器等几种类型。试纸法是利用重金属与试剂发生化学反应的原理,用滤纸作为反应载体,由试纸上的颜色变化分析重金属含量,但由于试纸上能够固定的试剂量有限,有些试纸的灵敏度还达不到检测要求,另外很多现有比较成熟的测定方法不适用于试纸法。酶分析法的原理是重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后,改变了酶活性中心的结构与性质,引起酶活力下降,使得底物-酶系统中的显色剂颜色或ph、电导率及吸光度等指标发生变化,从而建立起重金属浓度与酶系统变化的定量关系。酶法具有快速、简便、需样量少等优点,但选择性较差,对单一重金属离子的检测存在一定的困难。免疫分析法用于重金属检测必须首先满足两个条件:第一是选用合适的络合物或其它化合物与金属离子结合,使其获得一定的空间结构,从而产生反应原性;第二是将结合了金属离子的化合物连接到载体蛋白上产生免疫原性,其中与金属离子结合的化合物的选择是能否制备出特异性抗体的关键。免疫分析法快速、灵敏,但是金属离子单克隆抗体的制备非常困难,而较容易制备的多克隆抗体又难以满足对金属离子的特异性要求,这在很大程度上限制了重金属离子的免疫分析方法的研究与发展。

生物化学传感器是利用生物识别物质与待测物质结合或通过化学反应以选择性方式对特定的待分析物质产生响应,通过信号转换器转变为可输出的光、电等信号。这种方法灵敏度、自动化程度高,可应用于环境在线监测.但传统的生物化学传感器制作工艺困难,成本相对较高。由于上述的各种快检方法均存在一些难以克服的缺点,多年来限制了它们在水中重金属检测中的实际应用,因此建立灵敏、特异、低成本、便携式的水中重金属现场快速检测方法成为一项紧迫的任务。



技术实现要素:

本发明的目的在于,针对目前重金属污染事件频繁发,检测时间长、精度差问题,提出一种用于重金属离子检测的介孔硅材料的制备方法,该方法检测快速,精度高,通用性佳。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种用于重金属离子检测的介孔硅材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、首先将表面活性剂,碱或者酸加入到水中组成混合液;

步骤2、然后向混合液中加入硅源,反应所得到的产物通过室温陈化或水热处理后,进行洗涤,过滤处理;

步骤3、最后通过化学处理或者煅烧去除表面活性剂,得到所需的介孔硅材料;

步骤4、采用嫁接的方法将巯基自组装于介孔硅材料表面。尽管没有修饰的介孔硅材料可以通过硅醇基直接富集金属离子,但其选择性和抗干扰能力不强,没有进一步修饰很难深入的应用。通过表面改性,修饰巯基或其它与金属离子特异性结合的小分子可以提高金属离子与介孔硅的亲和力。

进一步地,所述煅烧温度为500-900℃。

进一步地,所述煅烧时间为30-120min。

本发明的另一个目的还公开了一种用于重金属离子检测的介孔硅材料,采用上述方法制备而成。

本发明一种用于重金属离子检测的介孔硅材料及其制备方法,与现有技术相比较具有以下优点:

1)该方法制备简单,快速,孔径大且热稳定性好。介孔硅材料具有高的表面积、可调节的孔径和表面特性等广泛用于重金属离子的检测,检测方法主要包括电化学法和光学检测法;

2)多孔材料高的表面积和可调节的孔径使其在重金属离子检测中具有独特的优势;

3)该方法中介孔硅显示很强的承载能力和稳定性,可以在酸性溶液中再生,同时sh-sammstm对水溶液中的cd2+,pb2+和cu2+有很好的选择性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步说明:

实施例1

本实施例公开了一种用于重金属离子检测的介孔硅材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、首先将表面活性剂,碱或者酸加入到水中组成混合液;

步骤2、然后向混合液中加入硅源,反应所得到的产物通过室温陈化或水热处理后,进行洗涤,过滤处理;

步骤3、最后通过化学处理或者煅烧去除表面活性剂,所述煅烧温度为900℃。所述煅烧时间为60min。得到所需的介孔硅材料;

步骤4、采用嫁接的方法将巯基自组装于介孔硅材料表面。尽管没有修饰的介孔硅材料可以通过硅醇基直接富集金属离子,但其选择性和抗干扰能力不强,没有进一步修饰很难深入的应用。通过表面改性,修饰巯基或其它与金属离子特异性结合的小分子可以提高金属离子与介孔硅的亲和力。

本发明一种用于重金属离子检测的介孔硅材料及其制备方法,与现有技术相比较具有以下优点:

1)该方法制备简单,快速,孔径大且热稳定性好。介孔硅材料具有高的表面积、可调节的孔径和表面特性等广泛用于重金属离子的检测,检测方法主要包括电化学法和光学检测法;

2)多孔材料高的表面积和可调节的孔径使其在重金属离子检测中具有独特的优势;

3)该方法中介孔硅显示很强的承载能力和稳定性,可以在酸性溶液中再生,同时sh-sammstm对水溶液中的cd2+,pb2+和cu2+有很好的选择性。

实施例2

本实施例公开了一种用于重金属离子检测的介孔硅材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤1、首先将表面活性剂,碱或者酸加入到水中组成混合液;

步骤2、然后向混合液中加入硅源,反应所得到的产物通过室温陈化或水热处理后,进行洗涤,过滤处理;

步骤3、最后通过化学处理或者煅烧去除表面活性剂,所述煅烧温度为500℃,煅烧时间为120min。得到所需的介孔硅材料;

步骤4、采用嫁接的方法将巯基自组装于介孔硅材料表面。尽管没有修饰的介孔硅材料可以通过硅醇基直接富集金属离子,但其选择性和抗干扰能力不强,没有进一步修饰很难深入的应用。通过表面改性,修饰巯基或其它与金属离子特异性结合的小分子可以提高金属离子与介孔硅的亲和力。

最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

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