变压回收氢气吸附塔的制作方法

本实用新型涉及化工设备领域，特别涉及一种变压回收氢气吸附塔。

背景技术：

在现今社会大力发展新能源取代传统能源的背景下，多晶硅、三氯氢硅行业逐渐被大众和社会认识，并迅速成为关注热点。但在其生产过程中将产生主要含氢气、氯化氢、三氯氢硅等组分的过程尾气。由于其中含有氯硅烷成分，属于重污染物，不经过处理不能直接排放或氢气回用。

要除去尾气中的氯化氢、氯硅烷成分，过去通常采用水吸收的方法，但此方法带来大量的污水且无法处理。现在多采用变压吸附法分离多晶硅或三氯氢硅中的氢气与氯化氢、氯硅烷成分。

变压吸附(Pressure Swing Adsorption)是一种通过吸附剂与吸附质之间的分子力(包括范德华力和电磁力)进行吸附的物理吸附过程，其特点是在吸附过程中没有化学反应，吸附过程进行得极快，参与吸附的各相物质间的动态平衡在瞬时即可完成，并且吸附是可逆的。因此，变压吸附的基本过程中均包含在高压条件下的吸附和低压条件下的解吸等步骤。目前变压吸附的应用已经十分广泛，已经成功运用于H2、CH4、O2、N2、CO2和其他烃类等气体分离领、回收和精制领域。该技术具有投资操和作费用低，无环境污染和设备腐蚀，工艺简单，吸附剂寿命长，操作弹性大，启停操作方便，自动化程度高，适用气源广，产品纯度高和节能降耗等诸多显著特点。

由多晶硅或三氯氢硅尾气中回收氢气是利用吸附剂所具有的物理特性是氢气与杂质组分的吸附能力不同，且杂质组分在吸附剂上的吸附容量随分压上升而增加，随吸附温度上升而下降。前者可以使含氢气的原料气中的杂质优先吸附，使氢气得以提纯，后者则可使吸附剂在低温或高温下吸附，而在高温或低温下解析得以再生。从而实现吸附剂的吸附与再生，达到连续提纯分离提纯的目的。

例如：中国专利文献97105007.4公开了一种采用原料氢气(＞99.00％)经变压吸附法制取高纯度氢气(可＞99.999％)的方法。88105937.4公开了一种从合成甲醇驰放气中回收氢气的变压吸附法：200510060453.4中公开了一种从草苷磷酸生产废气中氢气的回收提纯方法；97107640.5中公开了一种从合成氨驰放气，甲醇驰放气等富氢废气中提取氢的改进变压吸附法，97107735.5公开了一种从含氢混合气中提取氢的多床真空变压吸附法。

由于多晶硅或三氯氢硅尾气中含有氯化氢和氯硅烷等杂质成分，上述几种较传统的变压吸附法较难满足脱除杂质的要求。吸附剂在充分吸收后，无法彻底解析。同时由于氯化氢和氯硅烷的纯在，吸附剂的使用寿命无法得到保证。

技术实现要素：

为了解决上述多晶硅或三氯氢硅尾气中含有氯化氢和氯硅烷等杂质成分无法彻底解析，吸附剂的使用寿命无法得到保证的技术问题，本实用新型提供一种杂质成分解析彻底，吸附剂的使用寿命得到保证的变压回收氢气吸附塔。

本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔包括吸附塔、吸附剂床层、吸附剂及变压装置，所述吸附剂设于所述吸附剂床层，所述吸附剂床层设于所述吸附塔，所述变压装置设于所述吸附塔，所述变压装置在所述吸附塔进行吸附、均压和接吸的压力调节过程。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述吸附剂为硅胶、活性炭及分子筛，所述吸附剂床层为三层，包括硅胶床层、活性炭床层及分子筛床层，硅胶、活性炭及分子筛依次设于邻接的所述硅胶床层、所述活性炭床层及所述分子筛床层。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述吸附塔数量为一个，所述硅胶床层设于所述吸附塔的相对底部，所述活性炭床层设于所述吸附塔的相对中部，所述分子筛床层设于所述吸附塔的相对顶部。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述吸附塔数量为三个，三个所述吸附塔依次连接，所述硅胶床层、所述活性炭床层及所述分子筛床层分别设于相邻的所述吸附塔。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述变压装置包括均设于所述变压装置的吸附调节器、均压调节器及解吸调节器。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述吸附调节器的吸附压力为0.04-5MPa。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述解吸调节器包括冲洗操作开关及抽空开关，所述冲洗操作开关及所述抽空开关均设于所述解吸调节器。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，硅胶含量为50％～70％、活性炭含量为0～40％及分子筛含量为20％～40％。

在本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的一种较佳实施例中，所述吸附剂为氧化铝及分子筛，氧化铝含量为50％～70％；分子筛含量为30％～50％，氧化铝、分子筛等吸附剂依次填充于同一吸附塔内，或按吸附处理顺序依次装填于不同吸附塔内。

相对于现有技术，本实用新型的变压回收氢气吸附塔具有如下的有益效果：

以变压吸附方式从多晶硅或三氯氢硅尾气中分离回收氢气，对原料尾气的压力要求降低，对氢气的回收率可以达到更理想的水平，适用氢气浓度和压力更广，经济效益和环保效益也更为理想。

采用变压吸附法，使原料气在至少两个吸附塔组成的变压吸附系统中的各吸附塔单元中依次进过吸附、均压和解吸过程的变压吸附过程，得到纯化的氢气。其中在吸附塔中装填的吸附剂按处理气体顺序依次至少为活性炭、硅胶、分子筛。也可根据吸附顺序需要分别装填于不同塔内。其中硅胶50％～70％；活性炭0～40％；分子筛20％～40％。吸附剂的装填量根据原料气的量增减。硅胶可吸附收尾气中的大部分的氯化氢和氯硅烷，活性炭深度吸附氯化氢和氯硅烷，分子筛吸附氮气。通过三种吸附剂的组合使用，使氢气和其他气体分离并纯化，得到纯净或高纯的氢气。

在同时使用硅胶、活性碳及分子筛吸附剂时，其使用方式可以在同一台吸附塔中依次装填(硅胶位于吸附器底部，活性碳位于吸附器中部，分子筛位于吸附塔顶部)，也可以根据实际情况或处理需要将其按所说的吸附处理顺序，分别装填于不同吸附塔中。

可以有效处理含有氢、氯化氢和氯硅烷的多晶硅、三氯氢硅尾气。混合气中的氯化氢及氯硅烷杂质，吸附在吸附剂床层中，由变压吸附系统出口端获得高纯度的净化氢气，使氢气的到满意的回收利用，而且试验显示，经本发明发法处理后所得到的高浓度产品氢气的纯度可以达到99.999％(mol％)，其中氯化氢和氯硅烷等杂质的浓度可分别低于1×10-6，对氢气组分的回收率通常为85％～95％。回收氢气作为产品气输送至气体工序坐为多晶硅或三氯氢硅生产原料气。

还可以根据所需要的产品氢气纯度要求、对氢气组分的回收率，以及多晶硅、三氯氢硅尾气中杂质气体组分含量多少，还可以灵活选择和/或调整抽空和/或冲洗步骤，最大限度上满足实际生产情况需要。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1是本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔一较佳实施例的结构示意图；

图2是图1本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔另一较佳实施例的结构示意图；

图3是本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的变压装置一较佳实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，是本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔一较佳实施例的结构示意图，图2是图1本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔另一较佳实施例的结构示意图；图3是本实用新型提供的变压回收氢气吸附塔的变压装置一较佳实施例的结构示意图。

所述变压回收氢气吸附塔1包括吸附塔11、吸附剂床层12、吸附剂13及变压装置14。所述吸附剂13设于所述吸附剂床层12，所述吸附剂床层12设于所述吸附塔11，所述变压装置14设于所述吸附塔11，所述变压装置14在所述吸附塔11进行吸附、均压和接吸的压力调节过程。

所述吸附剂13为硅胶、活性炭及分子筛，硅胶含量为50％～70％、活性炭含量为0～40％及分子筛含量为20％～40％。

所述吸附剂床层12为三层，包括硅胶床层121、活性炭床层122及分子筛床层123。硅胶、活性炭及分子筛依次设于邻接的所述硅胶床层121、所述活性炭床层122及所述分子筛床层123。

所述吸附塔11数量为一个或三个。

在一个所述吸附塔11的实施例中，所述硅胶床层121设于所述吸附塔11的相对底部，所述活性炭床层122设于所述吸附塔11的相对中部，所述分子筛床层123设于所述吸附塔11的相对顶部。

在三个所述吸附塔11的实施例中，三个所述吸附塔11依次连接，所述硅胶床层121、所述活性炭床层122及所述分子筛床层123分别设于相邻的所述吸附塔11。

所述变压装置14包括均设于所述变压装置14的吸附调节器141、均压调节器142及解吸调节器143。

所述吸附调节器141的吸附压力为0.04-5MPa。

所述解吸调节器143包括冲洗操作开关1431及抽空开关1432。所述冲洗操作开关1431及所述抽空开关1432均设于所述解吸调节器143。

在另一实施例中，所述吸附剂13为氧化铝及分子筛，氧化铝含量为50％～70％；分子筛含量为30％～50％，氧化铝、分子筛等吸附剂依次填充于同一吸附塔11内，或按吸附处理顺序依次装填于不同吸附塔11内。

本实用新型的变压回收氢气吸附塔1具有如下的有益效果：

以变压吸附方式从多晶硅或三氯氢硅尾气中分离回收氢气，对原料尾气的压力要求降低，对氢气的回收率可以达到更理想的水平，适用氢气浓度和压力更广，经济效益和环保效益也更为理想。

采用变压吸附法，使原料气在至少两个吸附塔组成的变压吸附系统中的各吸附塔单元中依次进过吸附、均压和解吸过程的变压吸附过程，得到纯化的氢气。其中在吸附塔11中装填的吸附剂13按处理气体顺序依次至少为活性炭、硅胶、分子筛。也可根据吸附顺序需要分别装填于不同塔内。其中硅胶50％～70％；活性炭0～40％；分子筛20％～40％。吸附剂13的装填量根据原料气的量增减。硅胶可吸附收尾气中的大部分的氯化氢和氯硅烷，活性炭深度吸附氯化氢和氯硅烷，分子筛吸附氮气。通过三种吸附剂的组合使用，使氢气和其他气体分离并纯化，得到纯净或高纯的氢气。

在同时使用硅胶、活性碳及分子筛吸附剂时，其使用方式可以在同一台吸附塔13中依次装填(硅胶位于吸附器底部，活性碳位于吸附器中部，分子筛位于吸附塔顶部)，也可以根据实际情况或处理需要将其按所说的吸附处理顺序，分别装填于不同吸附塔中。

可以有效处理含有氢、氯化氢和氯硅烷的多晶硅、三氯氢硅尾气。混合气中的氯化氢及氯硅烷杂质，吸附在吸附剂床层12中，由变压吸附系统出口端获得高纯度的净化氢气，使氢气的到满意的回收利用，而且试验显示，经本发明发法处理后所得到的高浓度产品氢气的纯度可以达到99.999％(mol％)，其中氯化氢和氯硅烷等杂质的浓度可分别低于1×10-6，对氢气组分的回收率通常为85％～95％。回收氢气作为产品气输送至气体工序坐为多晶硅或三氯氢硅生产原料气。

还可以根据所需要的产品氢气纯度要求、对氢气组分的回收率，以及多晶硅、三氯氢硅尾气中杂质气体组分含量多少，还可以灵活选择和/或调整抽空和/或冲洗步骤，最大限度上满足实际生产情况需要。

以上所述仅为本实用新型的实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本实用新型的专利保护范围内。