本实用新型涉及柱层析技术领域，具体涉及一种连续柱层析设备。
背景技术：
柱层析技术(chromatography)又称柱色谱技术，主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。
在实际应用中，柱层析法会根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱(洗提)时，吸附力较强的组分，移动的距离小，延迟出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，优先出柱。
工业生产中一般将待纯化的化学品溶解在石油醚/二氯甲烷等有机溶剂中形成溶液，溶液倒入层析柱后，可加压、减压或常压流入下方的接收装置中，溶液流经硅胶柱的过程中，极性杂质被硅胶吸附，机械杂质被硅胶阻挡，再将柱层析之后的溶液(滤液)浓缩、干燥后得到目标化学品，从而实现纯化的目的。
工业生产中柱层析对溶剂的需求量巨大，这主要受制于化学品的溶解性。以目前行情火爆的有机电致发光(OLED)材料为例，常规的铱配合物类磷光染料1克需要二氯甲烷100克溶解，而柱层析又是此类化合物非常有效的纯化手段，且提纯过程中往往需要多次柱层析，批量生产中溶剂的消耗是惊人的。这些溶剂中一部分转变为有机废液，一部分在转移、柱层析、浓缩过程中挥发形成有机废气。因此，减少柱层析过程中溶剂的大量消耗、降低纯化成本显得非常必要。
技术实现要素：
因此，本实用新型要解决的技术问题是解决现有技术中化合物在柱层析纯化过程中溶剂消耗过多的问题
为此，本实用新型提供一种柱层析设备，一种柱层析设备，包括：第一夹套釜，用以盛放需要进行柱层析的化学品和/或溶剂，所述第一夹套釜能够对其内部的物质进行加热；至少一根层析柱，每根所述层析柱的两端分别连接在所述第一夹套釜和第二夹套釜上，溶液或溶剂流经所述层析柱流入所述第二夹套釜中；第二夹套釜，设置在所述层析柱的下方，所述第二夹套釜用以盛放流经所述层析柱的溶液，并对溶液进行加热；冷凝设备，设置在所述第一夹套釜的上方，所述第二夹套釜中溶剂经加热蒸发进入冷凝设备，然后回流至所述第一夹套釜中。
所述第一夹套釜与所述第二夹套釜之间设有储液罐，所述储液罐与所述第一夹套釜之间设有第一导管，所述储液罐与所述第二夹套釜之间设有所述层析柱。
所述层析柱的两端分别连接有快拆法兰。
所述第一夹套釜和/或所述第二夹套釜上成型有惰气进口，所述惰气进口连接有惰性气体储气罐。
所述第一夹套釜与所述第二夹套釜之间设有第二导管，所述第二导管用以平衡所述第一夹套釜与所述第二夹套釜之间的压力。
所述第二导管连接在所述储液罐与所述第二夹套釜之间。所述第一夹套釜和所述第二夹套釜内部设有搅拌桨，所述搅拌桨用以对溶剂和/或化学品进行搅拌。
所述第二夹套釜和所述冷凝设备之间设有第三导管，蒸发的溶剂经过所述第一导管进入所述冷凝设备中。
所述冷凝设备上设有排气口，所述排气口处连接有真空泵，所述真空泵用以对所述柱层析设备进行抽真空处理。
所述排气口处连接有液封装置，所述液封装置用以防止外界气体进入所述柱层析设备内部。
本实用新型技术方案，具有如下优点：
1.本实用新型提供的柱层析设备，包括：第一夹套釜，用以盛放需要进行柱层析的化学品和/或溶剂，所述第一夹套釜能够对其内部的物质进行加热；至少一根层析柱，每根所述层析柱的两端分别连接在所述第一夹套釜和第二夹套釜上，溶剂或溶液流经所述层析柱流入所述第二夹套釜中；第二夹套釜，设置在所述层析柱的下方，所述第二夹套釜用以盛放流经所述层析柱的溶液，并对溶液进行加热；冷凝设备，设置在所述第一夹套釜的上方，所述第二夹套釜中溶剂经加热蒸发进入冷凝设备，然后回流至所述第一夹套釜中。
现有技术中，批量生产中溶剂的消耗巨大，一部分转变为有机废液，一部分在转移、柱层析、浓缩过程中挥发形成有机废气。
本实用新型提供的柱层析设备，在第一夹套釜中，化学品溶解在溶剂中形成溶液，所述第二夹套釜用以盛放流经所述层析柱的溶液，通过加热作用，增强第一夹套釜中化学品在溶剂中的溶解性，同时也可以加快第二夹套釜中的溶剂的蒸发，溶液经过柱层析后，溶液中的溶剂经过第二夹套釜的加热后蒸发冷凝后回流至第一夹套釜中，然后再次流经所述层析柱进行柱层析。上述的柱层析操作循环往复多次，在整个柱层析过程中，溶剂始终在柱层析设备中循环利用，并没有发生任何的损耗，很好的解决了现有技术中存在的消耗问题，大大降低了柱层析操作的成本。
2.本实用新型提供的柱层析设备，所述层析柱的两端分别连接有快拆法兰。通过快拆法兰，当层析柱出现破损时或者根据实际的工艺需要，可以将层析柱快速拆卸并进行更换。
3.本实用新型提供的柱层析设备，所述第一夹套釜和/或所述第二夹套釜上成型有惰气进口，所述惰气进口连接有惰性气体储气罐。
用于柱层析操作的化学品往往对氧气很敏感，容易与氧气发生作用造成化学品变质，因此为了提高整个柱层析设备的工作效率，将层析柱设备处于惰性气体氛围，防止氧化溶液中的化学品。通过设置惰气进口，可以使整个柱层析设备处于惰气氛围。
4.本实用新型提供的柱层析设备，所述第一夹套釜与所述第二夹套釜之间设有第二导管，所述第二导管用以平衡所述第一夹套釜与所述第二夹套釜之间的压力，使溶剂或溶液稳定地流过层析柱。
5.本实用新型提供的柱层析设备，所述第一夹套釜和所述第二夹套釜内部设有搅拌桨，所述搅拌桨用以对溶剂进行搅拌，使溶剂与化学品之间均匀混合。
6.本实用新型提供的柱层析设备，所述冷凝设备上设有排气口，所述排气口处连接有真空泵，所述真空泵用以对所述柱层析设备进行抽真空处理，为柱层析设备内部进行惰气填充做准备。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型提供的所述的柱层析设备的结构示意图；
附图标记说明：
1-第一夹套釜；2-层析柱；3-第二夹套釜；4-冷凝设备；5-储液罐；6-第一导管；7-快拆法兰；8-惰气进口；9-第二导管；10-搅拌桨；11-第三导管；12-排气口；13-真空泵；14-液封装置；15-筛板。
具体实施方式
下面将结合附图对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
此外，下面所描述的本实用新型不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种柱层析设备，包括：第一夹套釜1，用以盛放需要进行柱层析的化学品和/或溶剂；至少一根层析柱2，每根所述层析柱2的两端分别连接在所述第一夹套釜1和第二夹套釜3上，溶剂或溶液流经所述层析柱2流入所述第二夹套釜3中；第二夹套釜3，设置在所述层析柱2的下方，所述第二夹套釜3用以盛放流经所述层析柱2的溶液，并对溶液进行加热；冷凝设备4，设置在所述第一夹套釜1的上方，所述第二夹套釜3中溶剂经加热蒸发进入冷凝设备6，然后回流至所述第一夹套釜1中。
现有技术中，批量生产中溶剂的消耗巨大，一部分转变为有机废液，一部分在转移、柱层析、浓缩过程中挥发形成有机废气。
本实用新型提供的柱层析设备，在第一夹套釜中，化学品溶解在溶剂中形成溶液，所述第二夹套釜用以盛放流经所述层析柱的溶液，溶液经过柱层析后，溶液中的溶剂经过第二夹套釜的加热后蒸发冷凝后回流至第一夹套釜中，然后再次流经所述层析柱进行柱层析。上述的柱层析操作循环往复多次，在整个柱层析过程中，溶剂始终在柱层析设备中循环利用，并没有发生任何的损耗，很好的解决了现有技术中存在的消耗问题，大大降低了柱层析操作的成本。
本实施例中，所述化学品为铱配合物类磷光染料，所述溶剂为二氯甲烷，二者的质量比为1:100。
本实施例中，可以在第一夹套釜1中放入固体化学品，在第二夹套釜3中放入溶剂，启动第二夹套釜3的加热功能，溶剂蒸发后进入冷凝设备4中冷凝，然后回流至第一夹套釜1中与固体化学品混合。所述第一夹套釜1能够对其内部的物质进行加热，以提高化学品与溶剂之间的溶解度。
本实施例中，在层析柱2中填充有硅胶和二氧化硅。所述层析柱2的下方设有筛板15，在筛板15的上方设有滤布，溶剂分别流经滤布和筛板15，并从层析柱2的下方流出。
本实施例中，所述第一夹套釜1与所述第二夹套釜3之间设有储液罐5，所述储液罐5与所述第一夹套釜1之间设有第一导管6，所述储液罐5与所述第二夹套釜3之间设有所述层析柱2。
本实施例中，所述第一导管6的两端处于同一水平线上，观察第一夹套釜1中液位达到1/4时开启机械搅拌和加热功能并控温保持溶剂温度在其沸点以下5℃，观察第一夹套釜1中液位达到1/2时关闭搅拌桨，此时由于虹吸效应，第一夹套釜1中的溶液流经第一导管6进入储液罐5中。
本实施例中，所述层析柱2的两端分别连接有快拆法兰7。通过快拆法兰7，当层析柱2出现破损或者根据实际的工艺需要改变层析柱2的规格时，可以将层析柱2快速拆卸并进行更换。
所述第一夹套釜1和/或所述第二夹套釜3上成型有惰气进口8，所述惰气进口8连接有惰性气体储气罐。
用于柱层析操作的化学品往往对氧气很敏感，容易与氧气发生作用造成化学品变质，因此为了提高整个柱层析设备的工作效率，将层析柱设备处于惰性气体氛围，防止氧化溶液中的化学品。通过设置惰气进口8，可以使整个柱层析设备处于惰气氛围。
本实施例中，所述惰气采用氮气，作为变型，可以采用氩气等其它气体进行替换。
本实施例中，所述第一夹套釜1与所述第二夹套釜3之间设有第二导管9，所述第二导管9用以平衡所述第一夹套釜1与所述第二夹套釜3之间的压力，以使溶剂或溶液稳定地流过层析柱2。同时，由于层析柱2属于不透气的状态，通过所述第二导管9，第一夹套釜1中的惰气可以绕过层析柱2进入第二夹套釜3中，使得惰气充满整个柱层析设备中。本实施例中，所述第二导管9连接在所述储液罐5与所述第二夹套釜3之间。作为变型，第二导管9可以设置在其它位置处，只要满足第一夹套釜1和第二夹套釜3之间联通即可。
本实施例中，所述第一夹套釜1和所述第二夹套釜3内部设有搅拌桨10，所述搅拌桨10用以对溶剂或溶液进行搅拌。
本实施例中，所述第二夹套釜3和所述冷凝设备4之间设有第三导管11，气化的溶剂经过所述第一导管6进入所述冷凝设备4中。所述冷凝设备4上设有排气口12，所述排气口12处连接有真空泵13，所述真空泵13用以对所述柱层析设备进行抽真空处理。同时，所述排气口12处连接有液封装置14，所述液封装置14用以防止外界气体进入所述柱层析设备内部。本实施例中，所述液封装置为鼓泡器。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上做出的，提供一种实施例1中的柱层析设备的工作过程，具体如下：
将需要进行柱层析的化学品放入第一夹套釜1中，将溶剂放入第二夹套釜3中，二者混合后形成溶液，启动真空泵13装置进行抽真空操作，待抽真空完毕后，打开惰性气体储气罐，惰性气体通过惰气进口8进入柱层析设备内部，使整个设备内部处于惰气氛围中。溶液在重力作用下依次流经第一导管6、储液罐5、层析柱2，进入第二夹套釜3中。此时启动第二夹套釜3的加热功能以及搅拌桨10，溶液中的溶剂受热蒸发后通过第三导管11进入冷凝设备4中发生凝结，然后回流至第一夹套釜1中，完成一次柱层析。将上述的过程如此反复多次，使得溶剂在柱层析设备中往复循环，从而充分利用溶剂。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。