一种环氧化反应装置的制作方法

文档序号:13989482阅读:213来源:国知局

本实用新型属于甾体激素药物中间体生产技术领域,涉及环氧化反应设备,具体为一种环氧化反应装置。



背景技术:

利用双烯醇酮醋酸酯为原料,经环氧化反应生成氧桥物。所得产品熔点184℃,含量95%左右。产品质量尚不能令人满意,这主要表现在产品的含量偏低,主杂偏高,对下游产品沃氏氧化反应的收率及质量影响较大。生产厂家的工程技术人员从不同角度提出和进行工艺改进,但一直得不到改善,如何提高氧桥物物的质量(提高含量,降低主杂质点)是国内同品种生产厂家非常关注的问题,也是行业内工程技术人员长期研究和技术攻关的一个主题。



技术实现要素:

本实用新型提供的一种环氧化反应装置,通过改进设备的搅拌形式,确保反应更充分的进行。

为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:一种环氧化反应装置,包括罐体,罐体内设有主搅拌轴,主搅拌轴由下至上设有多组搅拌浆,最下层与最上层的搅拌浆均为平直叶搅拌桨。

进一步地,所述主搅拌轴由下至上设有4组搅拌浆。

进一步地,除去最下层与最上层的搅拌浆外,中间设有一组带孔圆盘与平直叶构成的组合搅拌桨,另还设有一组长桨短叶片的复合搅拌桨。

进一步地,所述长桨短叶片的复合搅拌桨包括与主搅拌轴垂直连接的长桨,长桨上垂直连接有个多叶片,长桨的长度小于罐体的内径,与罐体侧壁之间留有缝隙。

进一步地,所述搅拌浆中的平直叶搅拌桨与主搅拌轴之间垂直,但是桨的叶片与主搅拌轴之间设置45-60度的夹角。

进一步地,所述罐体的侧壁上设有多块折流挡板,其位于侧壁与搅拌浆之间。

进一步地,所述折流挡板为4块,均匀安装在罐体的侧壁上。

进一步地,该罐体外部还设有夹套。

由于环氧化是一个放热反应,温度的控制非常重要,普通的搅拌形式,如锚式或框式搅拌,容易形成漩涡或局部分散性差等缺陷,氧化剂和物料不能均衡接触,导致反应效果不理想。本实用新型根据环氧化反应的特点选择搅拌形式,通过设置多层搅拌桨,物料受到料液流动的形式和状况而保证传热和传质的均衡,使设备满足工艺要求。

在多层搅拌桨结构中,采用平直叶搅拌桨,还通过各层搅拌叶的不同倾斜角度的设计可以确保料液形成径向流,更好的剪切和分散物料;中间设置带孔圆盘与平直叶构成的组合搅拌桨,防止形成漩涡,通过孔的导流可以更平稳有效的流动;以适应物料受到流动的形式和状况而影响传热和传质,使反应过程更加平稳,有利于环氧化反应的顺利进行。最下层和最上层搅拌桨叶片斜向设置,使料液在搅拌过程中向下和向上形成轴向流动;带孔圆盘上下各有一片相连的平直搅拌桨,防止物料形成漩涡的同时通过圆盘上设置的导流孔利于料液混合。长桨短叶片的复合搅拌桨和在罐内增加的折流挡板,增加雷诺数使罐内有足够的搅拌强度形成湍流,能够确保浆料充分混匀,不留死角。通过上述设置,可以提高产品质量和收率,降低成本,为下游产品激素类原料药生产提供了更高纯度的中间体,也可避免环氧化反应过程中因反应剧烈所造成的安全隐患。

附图说明

图1 是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图来进一步说明本实用新型,但本实用新型要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

如图1所示,一种环氧化反应装置,包括罐体1,罐体内设有主搅拌轴2,主搅拌轴1由下至上设有多组搅拌浆3,最下层与最上层的搅拌浆均为平直叶搅拌桨。

所述主搅拌轴1由下至上设有4组搅拌浆。

除去最下层与最上层的搅拌浆外,中间设有一组圆盘与平直叶构成的组合搅拌桨,另还设有一组长桨短叶片的复合搅拌桨。

所述长桨短叶片的复合搅拌桨包括与主搅拌轴垂直连接的长桨,长桨上垂直连接有个多叶片,长桨的长度小于罐体的内径,与罐体侧壁直接留有缝隙。

所述搅拌浆中的平直叶搅拌桨与主搅拌轴之间垂直,但是桨的叶片与主搅拌轴之间设置45-60度的夹角。

所述罐体1的侧壁上设有多块折流挡板4,其位于侧壁与搅拌浆之间。

所述折流挡板为4块,均匀安装在罐体的侧壁上。

该罐体1外部还设有夹套5。

具体生产时,先把含量双氧水和碱水抽入各自计量罐中,再将计量好的甲醇抽入罐体中,然后投入双烯,盖好罐盖,打开搅拌,夹套供汽升温,温度控制在40℃~45℃,搅拌溶解60分钟,关闭蒸汽、夹套通盐水降温,待温度降至25℃时,开始滴加,用20分钟均匀滴加双氧水总量的1/4,再用20分钟均匀滴入氢氧化钠溶液总量的1/2,再用40分钟均匀滴加剩余的3/4的双氧水,最后用40分钟均匀滴加剩余的1/2氢氧化钠溶液(滴加全过程约需2小时)。滴加过程中始终控制反应温度25~30℃之间,所有双氧水和碱水加完后,罐体内通过反应放热缓慢升温(否则可给气升温)务必在2小时内升至34~36℃之间,继续于此温度上保持6小时,检测过氧化物浓度0.3~0.5%之间,停搅拌,静止16小时。氧桥物熔点≥188℃,含量≥99%为合格,方可过料进行下一步反应。

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