一种用于制备三元前驱体的试验装置的制作方法

本实用新型涉及化工机械技术领域，尤其涉及一种用于制备三元前驱体的试验装置。

背景技术：

在当今社会中，锂离子电池作为一种新型绿色二次电池，得到了广泛的应用。在其所使用的正极材料中，三元材料因振实密度高，理论比容量高，价格合适，被认为是最有前途的正极材料之一。

目前制备三元前驱体的试验装置普遍存在不足，例如不能自动控制PH值，需要人工调节蠕动泵进料速度来控制PH值，这样不仅浪费人力，而且PH值的控制精度较低。再者，现有的装置还会存在一些缺陷，例如反应料液入釜时混合速度慢、分散能力差，元素不能均匀分布，无法达到均匀性强的固溶体，球形度差，振实密度达不到技术要求等。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型提出了一种自动化程度较高的用于制备三元前驱体的试验装置，以便实现PH值的自动控制，且控制精确度高，还能够使反应料液入釜时混合速度快、分散能力好，球形度好，振实密度高。

为了实现上述目的，本实用新型提出了一种用于制备三元前驱体的试验装置，包括反应釜，所述反应釜包括釜体和釜盖，在所述釜体的外表面上连接有包裹着所述釜体的夹套，所述夹套与釜体之间留有空隙；在所述夹套的底面上间隔的安装有若干加热器，所述加热器置于所述夹套与釜体的空隙中；放料阀穿过夹套连接于釜体的底部；在所述釜体内壁上沿着釜体周向均匀的设有若干挡板，每个挡板的上端与釜体的上端齐平，每个挡板的下端均设置在距釜体底面最低点20~30mm处；在所述釜体的上端部还设有溢流口；在所述釜盖上分别设有三个加料口、进气口、出气口、温度传感器口、PH电极口以及安装口，其中所述安装口设置在所述釜盖的中心处；在所述釜盖的下表面对应着三个加料口处分别设有三个加料管，所述三个加料口还分别经软管与第一蠕动泵、第二蠕动泵以及第三蠕动泵相连接，所述第一蠕动泵还与盐罐相连接，所述第二蠕动泵还与助剂罐相连接，所述第三蠕动泵还与碱罐相连接；在所述釜盖的下表面对应着进气口处设有进气管，所述进气口还经管道与氮气瓶相连接，在该管道上还设有控制阀；所述出气口还与出气阀相连接；在所述釜盖的下表面对应着温度传感器口处设有测温保护套管，所述测温保护套管的底部密封，在所述测温保护套管内设有温度传感器；在所述釜盖的PH电极口处可拆卸的安装有PH电极；在所述釜盖的安装口处安装有搅拌器，所述搅拌器与电机相连接；在所述釜体的内部，沿着所述搅拌器的搅拌轴自上而下依次设有推进式搅拌器和涡轮搅拌器；在所述釜盖的下表面上还至少设有两个连接杆，导流筒分别与各连接杆相连接，所述导流筒可沿连接杆上下调节位置，所述推进式搅拌器实时处于导流筒内；所述温度传感器还与温度控制器相连接，所述温度控制器还分别与固态调压器以及人机界面相连接，所述固态调压器还与各加热器相连接；所述PH电极与PH值显示仪相连接，所述PH值显示仪还与调节器相连接，所述调节器还分别与人机界面和第三蠕动泵相连接；所述人机界面还分别与第一蠕动泵、第二蠕动泵以及变频器相连接，所述变频器还与电机相连接。

优选的是，所述溢流口经管道与物料罐相连接，在该管道上还设有控制阀。

优选的是，所述三个加料口、进气口、出气口、温度传感器口以及PH电极口均设置在以釜盖的中心点为圆心的圆上，并且所述三个加料口沿着该圆周均匀分布。

优选的是，所述涡轮搅拌器固定在所述搅拌轴的下部，所述推进式搅拌器可沿所述搅拌轴上下调节位置。

优选的是，所述三个加料管插入釜体的深度在所述推进式搅拌器和涡轮搅拌器之间。

优选的是，所述导流筒的中心轴线即为所述搅拌器的搅拌轴。

本实用新型的该方案的有益效果在于上述用于制备三元前驱体的试验装置体积小、操作方便、自动化程度较高，可以满足三元前驱体试验的工艺要求，在搅拌器优化、PH值自动控制、气体保护、溢流、挡板方式等方面均作了进一步的改进，使得反应料液入釜时混合速度快、分散能力好，PH值控制精确，球形度好，振实密度高。

附图说明

图1示出了本实用新型所涉及的试验装置的结构示意图。

图2示出了本实用新型所涉及的釜盖的俯视结构示意图。

图3示出了本实用新型所涉及的试验装置的控制原理示意图。

附图标记：1-釜体，2-釜盖，3-挡板，4-夹套，5-加热器，6-放料阀，7-测温保护套管，8-温度传感器，9-进气管，10-加料管，11-控制阀，12-出气阀，13-连接杆，14-导流筒，15-PH电极，16-搅拌器，17-电机，18-推进式搅拌器，19-涡轮搅拌器，20-溢流口，21-控制阀，22-物料罐，23-软管，24-第一蠕动泵，25-第二蠕动泵，26-第三蠕动泵，27-盐罐，28-助剂罐，29-碱罐，30-加料口，31-进气口，32-出气口，33-温度传感器口，34-PH电极口，35-安装口，36-人机界面，37-温度控制器，38-固态调压器，39-PH值显示仪，40-调节器，41-变频器。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步的说明。

如图1所示，本实用新型所涉及的用于制备三元前驱体的试验装置包括反应釜，所述反应釜包括釜体1和釜盖2，在所述釜体1的外表面上连接有包裹着所述釜体1的夹套4，所述夹套4与釜体1之间留有空隙。在所述夹套4的底面上间隔的安装有若干加热器5，所述加热器5置于所述夹套4与釜体1的空隙中，在本实施例中，所述加热器5可以采用电阻丝。放料阀6穿过夹套4，连接于釜体1的底部。在所述釜体1内壁上沿着釜体1周向均匀的设有若干挡板3，每个挡板3的上端与釜体1的上端齐平，每个挡板3的下端均设置在距釜体1底面最低点20~30mm处，所述挡板3用于控制物料的流型，以便提高物料的振实密度。在所述釜体1的上端部还设有溢流口20，所述溢流口20经管道与物料罐22相连接，在所述管道上还设有控制阀21。

如图2所示，在所述釜盖2上分别设有三个加料口30、进气口31、出气口32、温度传感器口33、PH电极口34以及安装口35，其中所述安装口35设置在所述釜盖2的中心处，其余开口均设置在以釜盖2的中心点为圆心的圆上，并且所述三个加料口30沿着该圆周均匀分布。

在所述釜盖2的下表面对应着三个加料口30处分别设有三个加料管10，在本实施例中，所述加料管10采用不锈钢管，所述三个加料口30还分别经软管23与第一蠕动泵24、第二蠕动泵25以及第三蠕动泵26相连接，所述第一蠕动泵24还与盐罐27相连接，所述第二蠕动泵25还与助剂罐28相连接，所述第三蠕动泵26还与碱罐29相连接。在本实施例中，所述软管23可采用硅胶管。

在所述釜盖2的下表面对应着进气口31处设有进气管9，所述进气口31还经管道与氮气瓶相连接，在该管道上还设有控制阀11。所述出气口32还与出气阀12相连接。

在所述釜盖2的下表面对应着温度传感器口33处设有测温保护套管7，所述测温保护套管7的底部密封，在所述测温保护套管7内设有温度传感器8，在本实施例中，所述温度传感器8可采用高精度pt100温度传感器。在所述釜盖2的PH电极口34处可拆卸的安装有PH电极15，在本实施例中，所述PH电极15与釜盖2可采用螺纹的连接方式。

在所述釜盖2的安装口35处安装有搅拌器16，所述搅拌器16与电机17相连接，在本实施例中，所述搅拌器16可通过联轴器或者皮带与电机17相连接，图1中示出的连接方式为皮带的连接方式。在所述釜体1的内部，沿着所述搅拌器16的搅拌轴自上而下依次设有推进式搅拌器18和涡轮搅拌器19，其中所述涡轮搅拌器19固定在所述搅拌轴的下部，所述推进式搅拌器18可沿所述搅拌轴上下调节位置。所述三个加料管10插入釜体1的深度在所述推进式搅拌器18和涡轮搅拌器19之间，以便使物料混合速度快、分散能力好、元素分布均匀。

在所述釜盖2的下表面上还至少设有两个连接杆13，导流筒14分别与各连接杆13相连接，所述导流筒14可沿连接杆13上下调节位置，并且所述导流筒14的中心轴线即为所述搅拌器16的搅拌轴，所述推进式搅拌器18实时处于导流筒14内。在本实施例中，所述导流筒14可沿连接杆13上下调节位置的实现方式可以为：所述连接杆13上带有螺纹，通过螺母将导流筒14固定在相应的位置处。

如图3所示，为了提高自动化程度，所述温度传感器8还与温度控制器37相连接，在本实施例中，所述温度控制器37采用宇电AI-516P人工智能温控器；所述温度控制器37还分别与固态调压器38以及人机界面36相连接，在本实施例中，所述人机界面36采用宇电AI-3170S的人机界面；所述固态调压器38还与各加热器5相连接。

所述PH电极15与PH值显示仪39相连接，在本实施例中，所述PH值显示仪39采用梅特勒系列；所述PH值显示仪39还与调节器40相连接，在本实施例中，所述调节器40采用宇电AI-516调节器；所述调节器40还分别与人机界面36和第三蠕动泵26相连接。

所述人机界面36还分别与第一蠕动泵24、第二蠕动泵25以及变频器41相连接，在本实施例中，所述变频器41采用台达VFD-M系列微型高性能变频器，所述变频器41还与电机17相连接。

在具体的使用过程中，在人机界面36上设置反应时的相关参数，以便得到高质量的三元前驱体，具体的参数包括温度值、PH值以及电机17的转速等。具体的温控过程如下：利用温度传感器8实时测量溶液的温度，并将此温度信号送至温度控制器37内进行处理后，所述温度控制器37驱动固态调压器38调节加热电压输出大小，从而改变加热器5的实际输出功率。整个过程是一个闭环控制，可精确的控制温度在要求范围内。

具体的PH值控制过程如下：利用PH电极15检测溶液的PH值，PH电极15测量信号经PH值显示仪39变送至调节器40，所述调节器40通过PID运算，输出连续可变的4~20mA电流信号控制第三蠕动泵26转速的高低，从而实现PH值的控制。经过实际试验，PH值控制精度可达±0.01。

在所述人机界面36上可实现对变频器41的所有操作，包括设置转速、启动、停止等功能，使得所述变频器41控制电机17转动，进而使得所述电机17带动搅拌器16的搅拌轴实现相应的动作。在所述人机界面36上还可以实现对第一蠕动泵24和第二蠕动泵25的启动、停止以及设定和监视转速的功能。

在反应过程中，可以从所述进气口31通入氮气以保证物料反应过程是在氮气的保护下完成的；所述导流筒14能够控制反应流型；反应时物料在反应釜的底部发生反应，上部反应料液超过溢流口20，则会流入物料罐22中继续陈化反应，从而实现连续反应。

本实用新型所涉及的用于制备三元前驱体的试验装置体积小、操作方便、自动化程度较高，可以满足三元前驱体试验的工艺要求，在搅拌器优化、PH值自动控制、气体保护、溢流、挡板方式等方面均作了进一步的改进，使得反应料液入釜时混合速度快、分散能力好，PH值控制精确，球形度好，振实密度高。