粒子制造装置以及粒子制造方法与流程

本发明涉及粒子制造装置以及粒子制造方法。更详细而言，涉及能够制造达到期望的粒径、且粒径分布狭窄的粒子的粒子制造装置以及粒子制造方法。

背景技术：

当前，作为制造陶瓷的微粒等的装置而已知离心式的喷雾干燥装置。作为这种喷雾干燥装置，例如报告有具有以雾状喷射原料的喷雾盘、以及对喷雾盘进行收容的喷雾干燥室的结构(例如参照专利文献1)。

专利文献1：日本特开2006-326398号公报

技术实现要素：

即使是专利文献1中记载的喷雾干燥装置，也难以充分抑制粒子的粒径的波动，存有进一步改良的余地。因此，迫切期望能够制造达到期望的粒径(平均粒径)、且粒径分布狭窄(即，粒子的粒径的波动得到抑制)的粒子的粒子制造装置的开发。

另外，还迫切期望在喷雾冷却造粒装置中也能够与喷雾干燥装置同样地制造达到期望的粒径、且粒径分布狭窄的粒子的结构的开发。

本发明就是为了解决如上所述的现有技术的问题而提出的，提供能够制造达到期望的粒径、且粒径分布狭窄的粒子的粒子制造装置以及粒子制造方法。

根据本发明，提供下面的粒子制造装置以及粒子制造方法。

[1]一种粒子制造装置，具有：旋转盘，其具有板状部以及与所述板状部连接的筒状部；以及原料供给部，其配置于所述旋转盘的上方，形成有供给原料的原料供给口，在所述原料供给部，供给气体的气体供给口形成于所述原料供给口的外侧，从所述气体供给口供给的所述气体对所述原料赋予方向，以使得从所述原料供给口供给的所述原料与所述筒状部的表面接触。

[2]在所述[1]中记载的粒子制造装置的基础上，所述原料供给口以及所述气体供给口分别为环状的狭缝，从所述原料供给口供给膜状且环状的所述原料。

[3]在所述[2]中记载的粒子制造装置的基础上，所述原料供给口的开口宽度大于所述气体供给口的开口宽度。

[4]在所述[1]至[3]中任一方案记载的粒子制造装置的基础上，所述原料供给部具有形成有辅助面的凸状部，所述辅助面对所述原料以使其与所述筒状部的表面接触的方式进行引导。

[5]在所述[4]记载的粒子制造装置的基础上，所述凸状部的所述辅助面的长度大于或等于1.5mm，为所述气体供给口的开口宽度的6～25倍。

[6]在所述[1]至[5]中任一方案记载的粒子制造装置的基础上，所述板状部的作为供所述原料流动的面的上表面，具有与所述旋转盘的旋转方向平行的平面。

[7]在所述[1]至[6]中任一方案记载的粒子制造装置的基础上，从所述原料供给口向铅直方向喷出所述原料。

[8]一种粒子制造方法，其是利用所述[1]～[7]中任一方案记载的粒子制造装置的粒子的制造方法，具有：原料供给工序，从所述原料供给口供给所述原料、且从所述气体供给口供给所述气体，所述气体对所述原料赋予方向，以使得所述原料与所述筒状部的表面接触；以及粒子形成工序，在所述原料与所述筒状部的表面接触而使得所述原料在所述旋转盘上形成液膜之后，将所述原料作为粒子向所述旋转盘的外部排出，在原料供给工序中，气体和原料的质量比的值设为0.1～1.5。

发明的效果

本发明的粒子制造装置能够制造达到期望的粒径(平均粒径)且粒径分布狭窄的粒子。

本发明的粒子制造方法利用本发明的粒子制造装置而能够制造达到期望的粒径(平均粒径)且粒径分布狭窄的粒子。

附图说明

图1是示意性地表示本发明的粒子制造装置的一个实施方式的剖面图。

图2是示意性地放大表示图1所示的粒子制造装置的原料供给部的前端的剖面图。

图3表示实施例1的粒径分布。

图4表示对比例1的粒径分布。

图5是示意性地表示当前装置中的空气流的说明图。

图6是示意性地表示本发明的粒子制造装置的旋转盘的剖面图。

图7是示意性地表示本发明的粒子制造装置的旋转盘的剖面图。

图8是示意性地表示本发明的粒子制造装置的旋转盘的剖面图。

具体实施方式

下面，对用于实施本发明的方式进行说明，本发明并不限定于下面的实施方式。即，应当理解，在未脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的常识而对下面的实施方式适当地施加变更、改良等的技术方案也属于本发明的范围。

(1)粒子制造装置：

本发明的粒子制造装置的一个实施方式是图1所示的粒子制造装置100。粒子制造装置100具有：旋转盘10，其具有板状部11以及与该板状部11连接的筒状部12；以及原料供给部20，其配置于旋转盘10的上方，形成有供给原料的原料供给口21。在原料供给部20，供给气体的气体供给口22形成于原料供给口21的外侧，从气体供给口22供给的气体对原料赋予方向，以使得从原料供给口21供给的原料与筒状部12的表面12a接触。

该粒子制造装置100能够制造达到期望的粒径(平均粒径)、且粒径分布狭窄的粒子。

当前，向旋转盘供给的原料以向旋转盘的板状部流动降落的方式被供给，然后在板状部的上表面呈膜状地向旋转盘的周缘方向流动。然后，向旋转盘的外侧排出，此时形成粒状的原料(液滴)。此时，由于下面的原因而导致获得的粒子的粒径的波动增大。

首先，粒子的粒径波动的原因之一在于，因原料的表面张力、基于旋转盘(喷雾盘)的旋转的剪切力而在供给至旋转盘上时使得原料产生跳跃(弹起)。因此，在本发明中，为了防止原料的跳跃，(1)直至从原料供给部喷出的原料到达筒状部为止，利用气体对原料赋予方向；(2)在此后的旋转盘上利用气体对原料施加将其按压于旋转盘的力。这里，可以使用的原料多种多样，其表面张力各种各样。而且，期望的粒径也各种各样，旋转盘的转速也设定为各种各样。即使在这种状况下，通过适当地对气体的能量(气体的流量以及流速)进行变更，也能够防止原料产生跳跃(即，能够控制原料的流动状况)。

此外，跳跃表示原料在旋转盘上弹起、翻滚而能够看到的状态，在产生跳跃的情况下，供给的原料的一部分在旋转盘上未形成液膜。另外，因原料产生跳跃还有可能产生原料的飞沫。

并且，如果防止了跳跃，则原料会附着于原料供给部、旋转盘而干燥，能够防止产生异形物。这里，近年来，因产品的高度化而大多需要将异形物去除，能够利用筛等将较大的异形物去除，但对于与期望的粒径相同、或者小于期望的粒径的粒子，利用筛等将其去除非常困难。

而且，作为粒子的粒径波动的其他原因，在板状部的上表面流动的液膜的厚度的波动增大。作为该液膜的厚度的波动增大的原因，能想到在原料供给部与旋转盘之间产生的空气流。

即，能举出原料在到达板状部之前受到空气的紊流的影响。该“空气的紊流”之1为旋转盘高速旋转而产生的空气流，具体而言，汇聚于旋转盘的中央侧、然后朝向旋转盘的外侧的空气流。图5表示当前的具有旋转盘101的装置200，在该旋转盘101中，空气如箭头所示那样汇聚(吸入)至旋转盘101的中央侧，在旋转盘101上流动，然后猛烈地向旋转盘101的外侧流动。利用该空气流，例如原料在到达旋转盘上之前因紊流而在旋转盘的外侧(剪切力较高的场所)着地、或者原料在到达旋转盘之前变为液滴，原料容易产生跳跃。此外，液膜的厚度从旋转盘的中央朝向周缘而逐渐减薄。在本说明书中，“紊流”除了表示流体力学中的紊流以外，还包含空气流的紊乱。例如，包含空气流变得不规则、发生变化、速度改变、或者变为具有涡旋的较大的气流。

装置200在旋转盘101的上方具有原料供给部201，该原料供给部201具有原料供给路300以及旋转轴301。

在本发明中，能够防止原料产生跳跃以及原料受到空气的紊流的影响，能够防止获得的粒子的粒径的波动增大。

在本说明书中，“气体对原料赋予方向”表示利用气体将原料的流动方向改变为期望的方向(对原料的流动方向进行变更)。

(1-1)原料供给部：

原料供给部20配置于旋转盘10的上方，形成有供给原料的原料供给口21。更具体而言，原料供给部20具有：装置主体部31，其在端面20a形成有供给原料的原料供给口21；以及旋转轴部32，其从装置主体部31的端面20a凸出，以凸出方向的轴为中心而旋转。而且，在原料供给部20形成有与原料供给口21连接的原料供给路26，原料从原料供给路26通过。此外，“原料”表示液体状的原料(液态原料)，还包含如浆料等那样含有固体粒子的原料。

并且，在原料供给部20，供给气体的气体供给口22形成于原料供给口21的外侧。而且，在原料供给部20形成有与气体供给口22连接的气体供给路27，用于对原料赋予方向的气体通过该气体供给路27而供给。从气体供给口供给的气体不仅对原料赋予方向，而且还使得该气体具有作为用于防止上述原料跳跃、产生空气的紊流的气层的作用。即，还有可能产生从旋转盘的外侧朝向中央的气流(图1中的箭头)，但通过从气体供给口供给气体还能够防止因上述气流而产生原料跳跃等不良的情况。

优选原料供给口以及气体供给口分别为环状的狭缝。该环状的狭缝更优选为圆环状。从这种形状的原料供给口供给膜状且环状的原料。优选作为圆环状的狭缝的原料供给口以及气体供给口分别形成为以旋转轴部的中心轴为中心的圆环状。通过形成为圆环状的狭缝，能够良好地防止原料的跳跃、且能够在旋转盘上形成更均匀的液膜。其结果，能够制造粒径分布更狭窄的粒子。

优选地，作为环状的狭缝的原料供给口的开口宽度h1大于作为环状的狭缝的气体供给口的开口宽度h2。由此，能够良好地防止原料的跳跃，并且能够形成更均匀的液膜。

优选将原料从原料供给口向铅直方向喷出。在向这种方向喷出(供给)之后，可以利用从气体供给口供给的气体改变其方向。由此，容易对从原料供给口喷出的原料的方向进行调整。此外，在要使从原料供给口喷出的原料直接与筒状部接触的情况下，在原料到达筒状部之前，因上述“空气的紊流”而使得原料受到影响，液膜在微观时产生皱纹。因此，存在液滴的粒径产生较大波动等问题。这样，从气体供给口供给的气体不仅对原料赋予方向，还使得该气体具有防止原料从上述“空气的紊流”受到影响的作用。

优选原料供给部20具有凸状部29，该凸状部29形成有辅助面28，该辅助面28对原料以使其与旋转盘10的筒状部12的表面12a接触且沿着表面12a流动的方式进行引导。因具有这种凸状部29而能够更可靠地设定从原料供给口喷出的原料的流动方向。并且，产生喷射效果而使得原料供给口的开口部变为负压，因此能供给更均匀的厚度的原料。凸状部的辅助面为随着朝向旋转盘而直径减小的锥状面。

可以适当地设定凸状部的辅助面的角度，优选与从气体供给口供给的气体的喷射角相同。

赋予了方向的原料的角度并不特别限制，可以相对于旋转轴部32的中心轴而设为0°～60°的角度，并且可以设为10°～60°的角度，优选可以设为15°～45°的角度。如果上述原料的角度处于上述范围内，则能够良好地防止产生原料的跳跃。如果上述原料的角度超过上限值，则有可能产生原料的跳跃。此外，根据制作装置的容易性等观点，可以将上述原料的角度的下限值设为10°左右。

优选凸状部的辅助面的长度l大于或等于1.5mm。而且，在该条件下，优选凸状部的辅助面的长度l为气体供给口的开口宽度h2的6～25倍的长度，更优选为10～20倍的长度。关于辅助面的长度l，通过设为这种范围而使得原料实现更均匀的厚度。另一方面，如果凸状部的辅助面的长度l的倍率小于上述下限值，则有时在原料供给口附近产生紊流，有可能无法充分获得喷射效果。而且，呈现出原料从容易流动的场所大量流动(原料的供给量的波动增大)的趋势。这是液膜产生波动的原因，因此有时难以使原料实现均匀的厚度。另外，如果凸状部的辅助面的长度l的倍率超过上述上限值，则直至原料到达旋转盘为止的距离增大，产生原料的跳跃、或者原料受到紊流的影响的可能性升高。此外，如果凸状部的辅助面的长度l小于1.5mm，则有可能无法充分获得本发明的效果。

此外，凸状部的辅助面的长度表示图1所示的剖面(旋转盘的与旋转方向正交的剖面)的辅助面的长度。凸状部的辅助面的长度是指沿与从气体供给口供给的气体的供给方向(喷射角)相同的方向延伸的面的、上述剖面的长度。

(1-2)旋转盘：

旋转盘10具有板状部11、以及与该板状部11连接的筒状部12。筒状部12是以将旋转轴部32的一部分覆盖的方式朝向端面20a延伸的部分。在本发明中，“筒状部”是从板状部11朝向原料供给部20的端面20a凸出的部分，只要以与该筒状部的表面接触的方式供给原料，则该部位并不特别限制。

旋转盘10与利用驱动部而旋转的旋转轴部32的前端连结而旋转，旋转轴部32以其轴为中心而旋转，由此使得旋转盘10旋转。而且，供给至这种旋转盘10上的原料与旋转盘的旋转相应地开始旋转，因离心力而朝向旋转盘的外侧。并且，随着朝向旋转盘的外侧而原料的速度(旋转方向的速度和朝向外侧的速度这二者)增大，由此形成更薄的液膜(即，液膜从旋转盘的中央朝向周缘逐渐减薄)，从周缘变为液滴而排出。即，如果相对于旋转的旋转盘10从原料供给部20供给原料，则因旋转盘10旋转而产生的离心力使得原料的液滴从旋转盘10以雾状喷射。这样，不仅是高速旋转的旋转盘10的板状部11，还向筒状部12的表面供给原料，由此能够减小原料与旋转盘10接触时产生的冲击。而且，其结果，能够防止原料产生跳跃、形成于旋转盘10上的液膜的厚度产生波动(即，在设想在厚度方向上将液膜切断而观察液膜的表面的情况下，液膜的表面产生皱纹等)。即，使原料以与筒状部12的表面接触的方式流动，由此能够更可靠地防止产生液膜的表面出现皱纹等问题。

优选板状部11的作为原料流动的面的上表面11a具有平面(平滑的面)，优选具有沿着旋转盘10的旋转方向而延伸的平面，优选具有与旋转盘10的旋转方向平行的平面。这样，如果上表面11a具有平面，则形成于旋转盘10上的液膜难以产生皱纹，以从中央朝向周缘逐渐减薄的方式形成液膜。图1中的上表面11a是与旋转盘10的旋转方向平行的平面。

旋转盘可以适当地采用当前公知的旋转盘。例如，可以采用具有多个喷雾用辊的结构(图5所示的装置200具有的旋转盘101)，也可以是如图1所示那样不具有喷雾用辊的旋转盘(所谓的盘型的旋转盘)。如图1所示，优选为不具有喷雾用辊的旋转盘。如果是这种旋转盘，则能够制造粒径分布更狭窄的粒子。

盘型的旋转盘是指具有板状部的旋转盘等，该板状部具有沿旋转盘的旋转方向延伸的平面。“沿旋转方向延伸”并不局限于与旋转方向平行的情况，还包含相对于旋转方向倾斜的状态(锥状面的情况)。

作为该盘型的旋转盘，例如能够举出图6～图8所示的旋转盘102～104等。图6所示的旋转盘102与图1所示的旋转盘10相比，具有板状部11的外周部朝向上方延伸的形状，图6中的上表面11a具有与旋转盘102的旋转方向平行的平面102a。图7所示的旋转盘103具有板状部11随着朝向其外周部而向上方延伸的形状，图7中的上表面11a具有沿旋转盘102的旋转方向延伸的平面103a。该平面103a是指锥状面。图8所示的旋转盘104具有板状部11随着朝向其外周部而向下方延伸的形状。该板状部11可以称为伞状。图8中的上表面11a具有沿旋转盘104的旋转方向延伸的平面104a。该平面104a是指锥状面。图6～图8是示意性地示出与图1相同的剖面的图，仅示出了旋转盘。

旋转盘的直径通常为50mm～350mm左右。

(1-3)其他部件：

在旋转盘的外侧可以具有对从该旋转盘以雾状喷射的粒子状的原料(液滴)进行加热干燥的加热干燥部。

加热干燥部可以采用如下结构，即，具有供旋转盘配置的内部空间，并且具有将热风(高温气体)供给至该内部空间的气体供给部。并且，可以在加热干燥部的底部设置用于对干燥固化的粒子状的原料进行回收的回收兜。

用于本发明的粒子制造装置的原料并不特别限制，例如，可以使用精细化学材料、电子部件材料、电池材料、食品、药品等各种原料。

另外，用于本发明的粒子制造装置的气体并不特别限制，例如，可以适当地采用水蒸气、压缩空气、氮气、氩气、二氧化碳等。

(2)粒子制造方法(本发明的粒子制造装置的使用方法)：

本发明的粒子制造方法是利用粒子制造装置的粒子的制造方法，具有：原料供给工序，从原料供给口供给原料、且从气体供给口供给气体，气体对原料赋予方向，以使得原料与筒状部的表面接触；以及粒子形成工序，在原料与筒状部的表面接触而使得原料在旋转盘上形成液膜之后，将原料作为粒子向旋转盘的外部排出，在原料供给工序中，将气体和原料的质量比的值(气体的质量/原料的质量)设为0.1～1.5。

根据这种粒子制造方法，能够制造达到期望的粒径、且粒径分布狭窄的粒子。

此外，原料的质量是对在规定时间内供给的原料的质量进行测定(液体比重)时的值。另外，气体的质量是利用热线式风量计等测量在相同的测定时间内供给的气体的量、然后对质量进行计算时的值。

(2-1)原料供给工序：

在本工序中，从原料供给口供给原料、且从气体供给口供给气体，气体对原料赋予方向，以使得原料与筒状部的表面接触。

在本工序中，如上所述，气体和原料的质量比的值(气体的质量/原料的质量)为0.1～1.5，优选为0.4～1.3，更优选为0.6～1.0。由此，能够制造平均粒径处于期望的范围内的粒子，能够制造其粒径分布狭窄的粒子。如果小于上述值的下限值，则有可能产生原料的跳跃。另外，如果超过上限值，则有可能产生喷射原料的旋转盘的磨损。并且，呈现出供给的气体造成浪费的趋势。

在本工序中，作为原料(液态原料)并不特别限制，可以是浆料等。作为该液态原料，可以采用液体粘度为1～10000mpa·s的物质，可以采用1～1000mpa·s的物质，还可以采用1～500mpa·s的物质，特别优选采用1～350mpa·s的物质。此外，原料的液体粘度并不局限于上述范围。

此外，原料的液体粘度是利用b型粘度计测定所得的值。

气体的供给压力并不特别限制，可以设为0.005mpa～0.2mpa，也可以设为0.06mpa～0.14mpa。通过采用这种条件，能够制造平均粒径处于期望的范围内的粒子，能够制造其粒径分布狭窄的粒子。

(2-2)粒子形成工序：

在本工序中，在原料与筒状部的表面接触并沿着表面流动而在旋转盘上使得原料形成液膜之后，将原料作为粒子而向旋转盘的外部排出。

在本工序中，并不特别限制，可以适当地对旋转盘的转速进行调整，例如可以将旋转盘的转速设为5000rpm～25000rpm，也可以设为7500rpm～18500rpm。通过将旋转盘的转速设为上述范围，能够制造平均粒径处于期望的范围内的粒子，能够制造其粒径分布狭窄的粒子。

此外，还可以将本发明的粒子制造装置用作喷雾冷却造粒装置(喷射冷却装置)。该喷射冷却装置能够以微粒状且以雾状喷射通过加热而熔融的蜡等物质，并使其冷却凝固，由此制造粒子。此外，通过在熔融的物质中混合药剂等核心物质而能够制造微囊。

实施例

下面，基于实施例以及对比例对本发明进行具体说明，本发明并不限定于这些实施例以及对比例。

(实施例1)

利用图1所示的粒子制造装置进行了粒子的制造。该粒子制造装置具有旋转盘，该旋转盘具有平板状的板状部以及与该板状部连接的筒状部。板状部的作为供原料流动的面的上表面是与旋转盘的旋转方向平行的平面。

原料供给口以及气体供给口分别为圆环状的狭缝。另外，原料供给口的开口宽度大于气体供给口的开口宽度，具体而言，原料供给口的开口宽度为0.5mm，气体供给口的开口宽度为0.25mm。

另外，将原料从原料供给口向铅直方向喷出，然后，利用气体以规定的角度对其赋予方向。赋予了方向的原料的角度相对于旋转轴部的中心轴为15°。

另外，粒子制造装置的原料供给部具有形成有辅助面的凸状部，该辅助面对原料以使其与筒状部的表面接触的方式进行引导，辅助面的角度相对于旋转轴部的中心轴为15°。另外，凸状部的辅助面的长度为3.5mm，为气体供给口(圆环状的狭缝)的开口宽度的14倍的长度。

对于利用气体赋予了方向的原料(膜状且圆环状的原料)，以使其与筒状部的表面接触的方式进行供给。此时，旋转盘的直径为125mm，其转速为8000rpm。

对于原料采用氧化铝和水的混合液(液体粘度为265mpa·s)，以55kg/小时的速度进行供给，供给时的温度设为19℃。对于气体而采用空气。气体和原料的质量比的值为0.8。而且，该空气的供给压力设为0.1mpa。此外，气体的质量采用利用热线式风量计对在相同的测定时间内供给的气体的量进行测定所得的值。

关于制造的粒子，利用“nikkiso”制的microtrac光学台mt3200(dry)对粒径分布进行了测定。图3中示出了粒径分布的测定的结果。此外，“dry”表示干式测定。

对于获得的粒径分布，50％累计粒径为60μm，标准偏差(sd)为17.08μm。此外，在本说明书中，标准偏差(sd)通过式：(d84％-d16％)/2而求出，式中，d84％是累计曲线为84％的点的粒径(μm)，d16％是累计曲线为16％的点的粒径(μm)。

此外，在本实施例中，并未确认到被认为是产生原料的跳跃的结果的原料的附着、液膜的厚度的大幅波动等。

(实施例2)

在实施例1的条件下，如果将凸状部的辅助面的长度设为气体供给口(圆环状的狭缝)的开口宽度的“5.6倍”，则通过目视观察能确认到液膜的厚度的微小的波动。

根据该结果，可以认为并不如当前的装置那样使得粒径分布扩大，但呈现出粒径分布扩大的趋势。

(对比例1)

使用当前的粒子制造装置(将“大川原化工機社”制的“圆盘mc-125”安装于“大川原化工機社”制的“oca111型”的喷雾器的装置)而进行了粒子的制造。

对于原料采用与实施例1相同的物质，从2根液体供给管以55kg/小时的速度供给原料，供给时的温度设为19℃。旋转盘的直径为125mm，其转速为8800rpm。

关于制造的粒子，与实施例1同样地对粒径分布进行了测定。图4中示出了粒径分布的测定的结果。

对于获得的粒径分布，50％累计粒径为55μm，标准偏差(sd)为25.38μm。

根据实施例1、2的结果可知，通过使用本发明的粒子制造装置，与使用当前的装置(对比例1)的情况相比，能够制造达到期望的粒径(平均粒径为60μm左右)、且粒径分布狭窄的粒子。

工业实用性

可以将本发明的粒子制造装置用作制造微粒等的装置。可以作为微粒等的制造方法而采用本发明的粒子制造方法。

标号的说明

10、101、102、103、104：旋转盘、11：板状部、11a：上表面、12：筒状部、12a：筒状部的表面、20：原料供给部、20a：原料供给部的端面、21：原料供给口、22：气体供给口、26：原料供给路、27：气体供给路、28：辅助面、29：凸状部、31：装置主体部、32：旋转轴部、100：粒子制造装置、200：(当前的)装置、102a、103a、104a：平面、201：原料供给部、300：原料供给路、301：旋转轴、h1：原料供给口的开口宽度、h2：气体供给口的开口宽度。