便于拆卸实施再生的氨分解催化剂及其制备方法与流程

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体讲是一种便于拆卸实施再生的氨分解催化剂及其制备方法。

背景技术：

氨分解催化剂主要用于制氢用的氨分解炉以及焦炉煤气的净化和回收装置中的克劳斯炉内，制氢用的氨分解炉主要是将氨气分解为氢气；而克劳斯炉是将煤气中的氨、氰化氢等杂质气体分解成N2、H2、CO2，起到既保护设备不受腐蚀、保护后序工段催化剂不中毒、有效净化尾气污染等多重功能。氨分解操作温度一般在1150℃以上，但实际操作温度常达到1300-1350℃，为使催化剂升温速度更快及保证反应温度，氨分解催化剂须安装于加热套管上，直接套在加热管上使用。氨分解催化剂在使用一定时期后，因活性组分流失以及中毒等一系列问题，需要定期拆卸下来实施催化剂再生。

氨分解催化剂一般以氧化铝、氧化镁为载体，负载活性组分氧化镍制备而成，传统催化剂的载体材料在抵抗高温、防止熔融烧结方面存在一定缺陷：如氧化铝载体烧结熔融温度仅为800℃，而氧化镁载体的烧结熔融温度为1300℃，故操作温度较高时，长期的高温使用会使催化剂熔融烧结并粘附于加热套管上，不利于催化剂拆卸再生。此外，传统的氨分解催化剂为拉西环状（圆筒状），在拆卸时还存在如下缺陷：因缺少受力支撑点，粘附较紧时难以拆卸；因拆卸困难，常使催化剂破损率加大，破损率高时可达50%以上。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种拆卸简单、破损率小不会熔融烧结的便于拆卸实施再生的氨分解催化剂及其制备方法。

本发明的技术解决方案如下：一种便于拆卸实施再生的氨分解催化剂，它由以下质量百分比的各原料制成：活性粉体92-97.9%，石墨 0.1-1%，造孔剂1-4%，粘结剂1-3%，上述各组分的质量百分比之和为100%。

作为优选，它由以下质量百分比的各原料制成：活性粉体92.5-94.7%，石墨 0.3-0.5%，造孔剂3-4%，粘结剂2-3%，上述各组分的质量百分比之和为100%。

所述活性粉体由复合载体及活性组分氧化镍组成。

所述活性粉体中复合载体与活性组分氧化镍的质量百分比组成为：复合载体90-93%，氧化镍7-10%。

作为优选，所述活性粉体中复合载体与活性组分氧化镍的质量百分比组成为：复合载体92-93%，氧化镍7-8%。

所述复合载体的组成以质量百分比计为：氧化镁 78-81%；氧化铝17-20%；氧化镧2-3%；上述各组分的质量百分比之和为100%。

作为优选，所述复合载体的组成以质量百分比计为：氧化镁 79-80%；氧化铝17-18%；氧化镧2-3%；上述各组分的质量百分比之和为100%。

作为优选，所述造孔剂为活性炭。

作为优选，所述粘结剂为羧甲基纤维素。

一种便于拆卸实施再生的氨分解催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）复合载体的制备：按配比将氧化镁粉体和氧化铝粉体充分混合后，微波加热的条件下浸渍硝酸镧溶液，再经陈腐、干燥、焙烧、球磨制备得到复合载体粉体；所述硝酸镧溶液的浓度根据复合载体中所需氧化镧的含量确定；

2）活性粉体的制备：采用微波加热浸渍法，将步骤1）制备的复合载体浸渍于浸渍溶液中，再经干燥、焙烧、球磨制备得到活性粉体；所述浸渍溶液为活性组分氧化镍的前驱体硝酸镍溶液，所述硝酸镍溶液的浓度根据催化剂所需活性组分氧化镍的含量确定；

3）氨分解催化剂的制备：将步骤2）制备的活性粉体与石墨、造孔剂和粘结剂按比例均匀混合后，加入去离子水搅拌混炼，再经真空炼泥、挤压成拉西环状，然后再将拉西环的两端修坯成六角头，最后经干燥、焙烧活化制成氨分解催化剂。

本发明的有益效果是：本发明有效解决现有催化剂以下缺陷：首先在载体材料方面做出了改进，启用了自配的氧化镁-活性氧化铝-氧化镧复合载体，有效使原有载体烧结熔融温度1300℃提升至1350℃，使催化剂更能抵抗高温，防止熔融烧结，便于再生时拆卸。

本发明在原拉西环状氨分解催化剂基础上实施改进，中间保留拉西环原形，但将两端制作为六角头形状，湿坯阴干后，两端采用六角模具刀修坯成型制作为六角头形状。成功解决了原催化剂因再生需要拆卸时无受力支撑点问题，使催化剂拆卸破损率降至10%以下，起到良好的效果。

本发明在载体方面选择自配氧化镁-活性氧化铝-氧化镧复合载体，复合载体以通用氧化镁载体为主体，采用活性氧化铝调节载体比表面积，采用氧化镧作为抗高温用的晶型稳定剂。

附图说明

图1为本发明便于拆卸实施再生的氨分解催化剂的主视图。

图2为本发明便于拆卸实施再生的氨分解催化剂的右视图。

图3为本发明便于拆卸实施再生的氨分解催化剂的俯视图。

具体实施方式

下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。

实施例一

按照以下步骤制备便于拆卸实施再生的氨分解催化剂：

1）复合载体的制备：复合载体的目标组成以质量百分比计为：氧化镁 80%；氧化铝18%；氧化镧2%；按上述配比称取氧化镁和氧化铝粉体充分混合后，微波加热温度为80℃的条件下浸渍质量百分比浓度为15%的硝酸镧溶液24小时，再陈腐24小时，于温度为110℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到复合载体粉体；

2）活性粉体的制备：采用微波加热浸渍法，将步骤1）制备的复合载体浸渍于浸渍溶液中24小时，温度控制在80℃，再于温度为120℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到活性粉体；所述浸渍溶液为活性组分氧化镍的前驱体硝酸镍溶液，所述硝酸镍溶液的浓度为30wt%；

3）氨分解催化剂的制备：将步骤2）制备的活性粉体与石墨、造孔剂和粘结剂按以下质量百分比均匀混合：活性粉体95%，石墨 1%，造孔剂3%，粘结剂1%，加入25wt%去离子水搅拌混炼，再经真空炼泥、挤压成拉西环状，然后再将阴干后的拉西环的两端采用六角模具刀修坯成六角头形，如图1-3所示；最后经120℃红外干燥至水分含量低于1wt%，最后 600℃高温焙烧4小时制成氨分解催化剂。

实施例二

按照以下步骤制备便于拆卸实施再生的氨分解催化剂：

1）复合载体的制备：复合载体的目标组成以质量百分比计为：氧化镁 80%；氧化铝17%；氧化镧3%；按上述配比称取氧化镁和氧化铝粉体充分混合后，微波加热温度为80℃的条件下浸渍质量百分比浓度为15%的硝酸镧溶液24小时，再陈腐24小时，于温度为110℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到复合载体粉体；

2）活性粉体的制备：采用微波加热浸渍法，将步骤1）制备的复合载体浸渍于浸渍溶液中24小时，温度控制在80℃，再于温度为120℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到活性粉体；所述浸渍溶液为活性组分氧化镍的前驱体硝酸镍溶液，所述硝酸镍溶液的浓度为28wt%；

3）氨分解催化剂的制备：将步骤2）制备的活性粉体与石墨、造孔剂和粘结剂按以下质量百分比均匀混合：活性粉体93%，石墨 0.5%，造孔剂4%，粘结剂2.5%，加入30wt%去离子水搅拌混炼，再经真空炼泥、挤压成拉西环状，然后再将阴干后的拉西环的两端采用六角模具刀修坯成六角头形，如图1-3所示；最后经120℃红外干燥至水分含量低于1wt%，最后 600℃高温焙烧4小时制成氨分解催化剂。

实施例三

按照以下步骤制备便于拆卸实施再生的氨分解催化剂：

1）复合载体的制备：复合载体的目标组成以质量百分比计为：氧化镁 80%；氧化铝18%；氧化镧2%；按上述配比称取氧化镁和氧化铝粉体充分混合后，微波加热温度为80℃的条件下浸渍质量百分比浓度为15%的硝酸镧溶液24小时，再陈腐24小时，于温度为110℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到复合载体粉体；

2）活性粉体的制备：采用微波加热浸渍法，将步骤1）制备的复合载体浸渍于浸渍溶液中24小时，温度控制在80℃，再于温度为120℃干燥至水分含量低于1wt%，再500℃下焙烧4小时、球磨粉体粒径小于20微米制备得到活性粉体；所述浸渍溶液为活性组分氧化镍的前驱体硝酸镍溶液，所述硝酸镍溶液的浓度为20wt%；

3）氨分解催化剂的制备：将步骤2）制备的活性粉体与石墨、造孔剂和粘结剂按以下质量百分比均匀混合：活性粉体95%，石墨 1%，造孔剂3%，粘结剂1%，加入25wt%去离子水搅拌混炼，再经真空炼泥、挤压成拉西环状，然后再将阴干后的拉西环的两端采用六角模具刀修坯成六角头形，如图1-3所示；最后经120℃红外干燥至水分含量低于1wt%，最后 600℃高温焙烧4小时制成氨分解催化剂。

本发明氨分解催化剂的催化活性为：氨分解率≥99.5%；使用寿命≥5年。

以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。