本发明属于催化领域，尤其涉及一种纳米氧化铂催化剂的制备方法。
背景技术：
：贵金属氧化物催化剂由于其无可替代的催化性能以及选择性，在石油、化工、医药、农药、能源等领域中有极其重要的地位。特别是近年来，国民经济飞速发展，高速公路网全面建设，以及生活水平极大提高，汽车逐渐融入人们日常生活当中，在为社会带来快捷便利的同时，也带来了一系列的社会问题，如汽车尾气的排放对环境污染严重，在一定程度上制约国民经济发展、危害群众健康成为影响社会稳定和谐的重要因素。在环境问题日益突出和人们对环境保护日益重视的新形势下，汽车尾气排放问题越来越引起社会注意，因此采用贵金属氧化物作为催化剂净化汽车尾气，减少有毒气体的排放，保护人群健康，促进社会和谐发展显得尤为重要。氧化铂作为一种典型的贵金属氧化物催化剂，具有优异的催化性能，在很大程度上可降低汽车尾气排放中的有毒气体，引起越来越多的重视，成为汽车尾气处理配件中的不可或缺的材料。传统的氧化铂作为催化剂的主要材料之一，由于颗粒较大，等量的氧化铂在催化剂中的分布比表面积比较小，与气体接触的面积相对较少，存在浪费的现象。纳米氧化铂由于其尺度在纳米量级，具有较大的比表面积能以及更高的催化活性，因此制备纳米氧化铂能更好的减少催化剂成本，为国家节省更多的贵金属资源。传统方法制备的氧化铂粒子形成于烧结过程中的高温下，不同铂粒子间原子容易发生扩散，因此该方法制备的催化剂载体涂层中的氧化铂由于相互粘结粒子直径较大，约为数百纳米至几十微米，而且可能和其他贵金属元素(比如铑)烧结形成较大的合金体，这样形成的贵金属合金催化活性相对较弱，同时这种合金和贵金属氧化物由于颗粒较大、比表面积相对较小、必将造成颗粒内芯部分的贵金属无法与尾气成分直接接触、降低贵金属的有效充分利用、造成贵金属使用上的浪费。技术实现要素：针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米氧化铂催化剂的制备方法，解决了现有氧化铂工艺的粒径分布较大的问题，能够利用高取代羟丙基纤维素的分散性与包覆性形成纳米氧化铂，且粒径可控性强。为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：一种纳米氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀；步骤2，将白色氢氧化铂沉淀加入至蒸馏水中搅拌，然后加入至高取代羟丙基纤维素低温搅拌均匀，得到悬浊液；步骤3，将悬浊液放入反应釜中缓慢升温搅拌反应2-5h，恒温静置1-2h，过滤得到凝胶；步骤4，将凝胶放入减压蒸馏水中进行减压蒸馏反应1-3h，得到混合干胶；步骤5，将干胶放入无水乙醇中超声洗涤20-40min，过滤后烘干得到纳米氧化铂催化剂。所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用40-60℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾或氢氧化钠，所述碱液的浓度为0.3-0.7mol/l；步骤1将氯铂酸加入至碱溶液中，利用碱的氢氧根与氯铂酸形成反应，得到氢氧化铂沉淀；由于氢氧化铂在水中有不溶性，故形成沉淀过滤，得到白色沉淀，并采用低温烘干形成氢氧化铂沉淀，且保证氢氧化铂不分解。所述步骤2中的所述高取代羟丙基纤维素的加入量是氢氧化铂质量的40-70％，所述氢氧化铂在蒸馏水中的浓度为20-50g/l，低温搅拌的温度为20-30℃；将白色氢氧化铂沉淀加入至蒸馏水中搅拌均匀，然后加入高取代羟丙基纤维素搅拌均匀，形成分散体系，得到悬浊液；高取代羟丙基纤维素本身具有良好的分散性，能够直接作用至氢氧化铂表面，形成良好的悬浊分散体系；采用低温搅拌的方式能够确保高取代羟丙基纤维素不会形成固化。所述步骤3中的缓慢升温搅拌的最高温度为80-90℃，升温速度为2-3℃/min，恒温静置的温度为90-95℃；采用缓慢升温的方式将悬浊液升温搅拌，搅拌过程中的高取代羟丙基纤维素逐渐形成凝胶，并且该凝胶直接将氢氧化铂包覆，形成包裹结构，并且在搅拌过程中不断均匀分散，随着温度的升高，凝胶不断堆积，凝胶固定化现象不断提升，通过恒温静置得到固化的凝胶，凝胶内均匀分散有氢氧化铂粒子。所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的50-60％，温度为100-120℃；将凝胶放入减压蒸馏釜中通过减压蒸馏反应的方式将凝胶内的水分子去除，形成干胶，并且将凝胶形成收缩形成多孔结构。所述步骤5中的干胶在无水乙醇中的浓度为100-150g/l，超声洗涤的温度为30-60℃，频率为40-60khz，烘干温度为70-90℃；将干胶加入无水乙醇中，并且采用超声洗涤的方式，将高取代羟丙基纤维素逐渐溶解在无水乙醇中，形成分散体系，作用在氢氧化铂表面；超声洗涤的离合能能够起到大量热量，将氢氧化铂转化为氧化铂，并且在分散作用下形成良好的分散悬浊效果，超声洗涤过程中纳米氧化铂形成超声钝化，阻止了纳米材料的团聚问题。从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：1.本发明解决了现有氧化铂工艺的粒径分布较大的问题，能够利用高取代羟丙基纤维素的分散性与包覆性形成纳米氧化铂，且粒径可控性强。2.本发明充分利用高取代羟丙基纤维素的包覆性来固态分散氢氧化铂，并且利用高取代羟丙基的可溶性与热凝胶性的特点，形成物理转化反应，较少了反应，降低了整个体系的污染，同时高取代羟丙基纤维素不发生反应，且可以全部回收。具体实施方式结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。实施例1一种纳米氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀，所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用40℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾，所述碱液的浓度为0.3mol/l；步骤2，将白色氢氧化铂沉淀加入至蒸馏水中搅拌，然后加入至高取代羟丙基纤维素低温搅拌均匀，得到悬浊液，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是氢氧化铂质量的40％，所述氢氧化铂在蒸馏水中的浓度为20g/l，低温搅拌的温度为20℃；步骤3，将悬浊液放入反应釜中缓慢升温搅拌反应2h，恒温静置1h，过滤得到凝胶，所述缓慢升温搅拌的最高温度为80℃，升温速度为2℃/min，恒温静置的温度为90℃；步骤4，将凝胶放入减压蒸馏水中进行减压蒸馏反应1h，得到混合干胶，所述减压蒸馏的压力为大气压的50％，温度为100℃；步骤5，将干胶放入无水乙醇中超声洗涤20min，过滤后烘干得到纳米氧化铂催化剂，所述干胶在无水乙醇中的浓度为100g/l，超声洗涤的温度为30℃，频率为40khz，烘干温度为70℃。实施例2一种纳米氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀，所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用60℃烘干，所述碱液采用氢氧化钠，所述碱液的浓度为0.7mol/l；步骤2，将白色氢氧化铂沉淀加入至蒸馏水中搅拌，然后加入至高取代羟丙基纤维素低温搅拌均匀，得到悬浊液，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是氢氧化铂质量的70％，所述氢氧化铂在蒸馏水中的浓度为50g/l，低温搅拌的温度为30℃；步骤3，将悬浊液放入反应釜中缓慢升温搅拌反应5h，恒温静置2h，过滤得到凝胶，所述缓慢升温搅拌的最高温度为90℃，升温速度为3℃/min，恒温静置的温度为95℃；步骤4，将凝胶放入减压蒸馏水中进行减压蒸馏反应3h，得到混合干胶，所述减压蒸馏的压力为大气压的50-60％，温度为120℃；步骤5，将干胶放入无水乙醇中超声洗涤40min，过滤后烘干得到纳米氧化铂催化剂，所述干胶在无水乙醇中的浓度为150g/l，超声洗涤的温度为60℃，频率为60khz，烘干温度为90℃。实施例3一种纳米氧化铂催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯铂酸加入至碱溶液中，然后过滤后洗涤烘干，得到白色氢氧化铂沉淀，所述步骤1中的洗涤采用无水乙醇进行洗涤，所述烘干采用50℃烘干，所述碱液采用氢氧化钾，所述碱液的浓度为0.5mol/l；步骤2，将白色氢氧化铂沉淀加入至蒸馏水中搅拌，然后加入至高取代羟丙基纤维素低温搅拌均匀，得到悬浊液，所述高取代羟丙基纤维素的加入量是氢氧化铂质量的60％，所述氢氧化铂在蒸馏水中的浓度为40g/l，低温搅拌的温度为25℃；步骤3，将悬浊液放入反应釜中缓慢升温搅拌反应4h，恒温静置2h，过滤得到凝胶，所述缓慢升温搅拌的最高温度为85℃，升温速度为3℃/min，恒温静置的温度为93℃；步骤4，将凝胶放入减压蒸馏水中进行减压蒸馏反应2h，得到混合干胶，所述减压蒸馏的压力为大气压的55％，温度为110℃；步骤5，将干胶放入无水乙醇中超声洗涤30min，过滤后烘干得到纳米氧化铂催化剂，所述干胶在无水乙醇中的浓度为130g/l，超声洗涤的温度为50℃，频率为50khz，烘干温度为80℃。性能检测实施例1实施例2实施例3对比例产率98.92％99.11％95.29％95.32％粒径80-90nm75-85nm45-50nm200-400nm催化性能84.3％84.9％86.1％65.9％对比例采用市售纳米氧化铂。催化性能检测按照常规实验的乙炔催化加氢反应。综上所述，本发明具有以下优点：1.本发明解决了现有氧化铂工艺的粒径分布较大的问题，能够利用高取代羟丙基纤维素的分散性与包覆性形成纳米氧化铂，且粒径可控性强。2.本发明充分利用高取代羟丙基纤维素的包覆性来固态分散氢氧化铂，并且利用高取代羟丙基的可溶性与热凝胶性的特点，形成物理转化反应，较少了反应，降低了整个体系的污染，同时高取代羟丙基纤维素不发生反应，且可以全部回收。可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。当前第1页12