本发明涉及一种msio2-ida吸附剂的制备方法。
背景技术
随着化工化学、采矿、电镀等产业的迅猛发展，水污染日益严重。在所排放的废水中尤其以重金属离子如铅、铜、锌、汞、镉等对生态系统的危害较大，由于重金属离子的不可降解性，即使在浓度很低的情况下，如果人体频繁接触重金属离子，也会引起严重的身体紊乱和疾病，所以去除工业废水中的重金属离子已经是迫在眉睫。目前，针对不同的重金属离子有不同的去除方法，如化学沉淀、溶剂萃取、膜处理、电解法等，但这几种方法由于受到去除效率和操作成本的限制并不能获得很好的效果。吸附法因操作简便、成本低，二次污染少而被广泛使用，像黏土矿、活性炭、树脂球等材料都是很好的吸附剂。二氧化硅具有较高的比表面积，良好的热稳定和机械性能，并且表面带有的硅羟基(si-oh)通过偶联剂能在二氧化硅表面接上带有o、n、s、p等配位原子的官能团，成为良好的金属吸附剂。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种msio2-ida吸附剂的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在85-95份去离子水中加入10-20份ctab，放入65-75℃油浴锅，加入15-25份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入20-30份teos至形成乳白色的溶液，反应3-4h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h，研磨保存；取上述sio2分散于75-85份含有2-4份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在75-85℃下回流萃取47-49h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h得msio2；将5-15份ida溶解到65-75份去离子水中，并把ph调至10.2-10.6，然后置于冰水浴中搅拌15-25min，之后逐滴缓慢地加入15-25份glymo，搅拌40-50min，在50-60℃下反应7-9h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.0-6.4，并加入7-9份msio2，在80-90℃下搅拌反应2.5-3.5h，反应结束后用去离子水洗涤4-6次，离心过滤，60-70℃真空干燥23-25h即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，反应3.5h。
优选地，所述的制备方法中，65℃真空干燥24h。
优选地，所述的制备方法中，在80℃下回流萃取48h。
优选地，所述的制备方法中，将10份ida溶解到70份去离子水中，并把ph调至10.4。
优选地，所述的制备方法中，置于冰水浴中搅拌20min。
优选地，所述的制备方法中，搅拌45min。
优选地，所述的制备方法中，在55℃下反应8h。
优选地，所述的制备方法中，用浓盐酸将溶液ph调至6.2。
优选地，所述的制备方法中，在85℃下搅拌反应3h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了表面带有亚氨基二乙酸官能团的msio2-ida吸附剂，对cu2+、cd2+具有良好的吸附效果。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在90份去离子水中加入15份ctab，放入70℃油浴锅，加入20份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入25份teos至形成乳白色的溶液，反应3.5h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，离心过滤，65℃真空干燥24h，研磨保存；取上述sio2分散于80份含有3份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在80℃下回流萃取48h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心过滤，65℃真空干燥24h得msio2；将10份ida溶解到70份去离子水中，并把ph调至10.4，然后置于冰水浴中搅拌20min，之后逐滴缓慢地加入20份glymo，搅拌45min，在55℃下反应8h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.2，并加入8份msio2，在85℃下搅拌反应3h，反应结束后用去离子水洗涤5次，离心过滤，65℃真空干燥24h即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在85份去离子水中加入10份ctab，放入65℃油浴锅，加入15份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入20份teos至形成乳白色的溶液，反应3h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次，离心过滤，60℃真空干燥23h，研磨保存；取上述sio2分散于75份含有2份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在75℃下回流萃取47h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤4次，离心过滤，60℃真空干燥23h得msio2；将5份ida溶解到65份去离子水中，并把ph调至10.2，然后置于冰水浴中搅拌15min，之后逐滴缓慢地加入15份glymo，搅拌40min，在50℃下反应7h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.0，并加入7份msio2，在80℃下搅拌反应2.5h，反应结束后用去离子水洗涤4次，离心过滤，60℃真空干燥23h即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在95份去离子水中加入20份ctab，放入75℃油浴锅，加入25份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入30份teos至形成乳白色的溶液，反应4h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤6次，离心过滤，70℃真空干燥25h，研磨保存；取上述sio2分散于85份含有4份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在85℃下回流萃取49h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤6次，离心过滤，70℃真空干燥25h得msio2；将15份ida溶解到75份去离子水中，并把ph调至10.6，然后置于冰水浴中搅拌25min，之后逐滴缓慢地加入25份glymo，搅拌50min，在60℃下反应9h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.4，并加入9份msio2，在90℃下搅拌反应3.5h，反应结束后用去离子水洗涤6次，离心过滤，70℃真空干燥25h即得；各原料均为重量份。
实施例4
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在87份去离子水中加入12份ctab，放入67℃油浴锅，加入17份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入22份teos至形成乳白色的溶液，反应3.2h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，离心过滤，62℃真空干燥23.5h，研磨保存；取上述sio2分散于77份含有2.5份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在77℃下回流萃取47.5h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心过滤，62℃真空干燥23.5h得msio2；将7份ida溶解到67份去离子水中，并把ph调至10.3，然后置于冰水浴中搅拌17min，之后逐滴缓慢地加入17份glymo，搅拌42min，在52℃下反应7.5h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.1，并加入7.5份msio2，在82℃下搅拌反应2.8h，反应结束后用去离子水洗涤5次，离心过滤，62℃真空干燥23.5h即得；各原料均为重量份。
实施例5
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在89份去离子水中加入14份ctab，放入69℃油浴锅，加入19份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入24份teos至形成乳白色的溶液，反应3.8h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，离心过滤，64℃真空干燥23.8h，研磨保存；取上述sio2分散于79份含有2.8份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在79℃下回流萃取47.8h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心过滤，64℃真空干燥23.8h得msio2；将9份ida溶解到69份去离子水中，并把ph调至10.5，然后置于冰水浴中搅拌19min，之后逐滴缓慢地加入19份glymo，搅拌44min，在54℃下反应7.8h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.25，并加入7.8份msio2，在84℃下搅拌反应2.8h，反应结束后用去离子水洗涤5次，离心过滤，64℃真空干燥23.8h即得；各原料均为重量份。
实施例6
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在92份去离子水中加入18份ctab，放入72℃油浴锅，加入22份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入28份teos至形成乳白色的溶液，反应3.8h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，离心过滤，68℃真空干燥24.5h，研磨保存；取上述sio2分散于82份含有3.8份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在82℃下回流萃取48.5h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心过滤，68℃真空干燥24.5h得msio2；将12份ida溶解到72份去离子水中，并把ph调至10.5，然后置于冰水浴中搅拌22min，之后逐滴缓慢地加入22份glymo，搅拌48min，在58℃下反应8.8h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.3，并加入8.8份msio2，在88℃下搅拌反应3.2h，反应结束后用去离子水洗涤5次，离心过滤，68℃真空干燥24.5h即得；各原料均为重量份。
实施例7
一种msio2-ida吸附剂的制备方法，包括如下步骤：在93份去离子水中加入19份ctab，放入73℃油浴锅，加入24份浓度为1.5mol/l的naoh溶液，之后逐滴加入29份teos至形成乳白色的溶液，反应3.9h，生成sio2，反应结束后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，离心过滤，69℃真空干燥24.8h，研磨保存；取上述sio2分散于84份含有3.9份浓盐酸的无水乙醇溶液中，在84℃下回流萃取48.8h去除ctab，反应结束后用去离子水和无水乙醇洗涤5次，离心过滤，69℃真空干燥24.8h得msio2；将14份ida溶解到74份去离子水中，并把ph调至10.1，然后置于冰水浴中搅拌24min，之后逐滴缓慢地加入23份glymo，搅拌49min，在59℃下反应8.9h，加热结束后冷却至室温，用浓盐酸将溶液ph调至6.1，并加入8.9份msio2，在89℃下搅拌反应3.3h，反应结束后用去离子水洗涤5次，离心过滤，69℃真空干燥24.8h即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了表面带有亚氨基二乙酸官能团的msio2-ida吸附剂，对cu2+、cd2+具有良好的吸附效果。