一种模块化温控式超声波微反应器的制作方法

本发明属于化工设备、超声装置等领域，涉及一种模块化温控式超声波微反应器结构，具体地说是一种利用超声振动来强化微反应器内混合、传质，防止固体堵塞的模块化温控式超声波微反应器。

背景技术：

微反应器是指通道特征尺度在数微米至数毫米范围的流体设备。由于特征尺度的微型化，微反应器具有热质传递速率快、操作安全、易于放大等优点，并被广泛应用于化工生产过程。然而，对于有固体参与的反应，毫米级的通道易造成严重的堵塞问题，降低了微反应器的适用性。例如，龙沙公司系统考察了该公司86个反应，发现有超过60％的反应过程因涉及固体而难以在微反应器内运行(roberge等，chemengtechnol，2005，28(3)：318-323)。此外，微反应器内流体流动通常处于层流状态，且相间传质以分子扩散为主，难以满足高粘流体的混合及快反应过程的传质要求。

超声由于具有穿透性好、能量密度高及安全可靠等优点，被广泛应用于过程强化。通过将超声能量引入微反应器中，集成为超声波微反应器，可以有效解决微反应器中的固体堵塞问题，并强化流体的混合与传质。一种常见的超声波微反应器是将超声压电陶瓷片粘贴在微反应器外表面，将超声能量直接传导进入反应器(simon等，labchip，2011，11，2488-2492；fernandezrivas等，ultrasonicssonochemistry，2012,19,1252–1259)。由于压电陶瓷片使用功率低，此类超声波微反应器主要应用于微反应器体积小、工艺流体处理量低的微流控过程。dong等(labchip，2015,15,1145-1152；cn201410103187.8)使用夹心式超声换能器替代压电陶瓷片与微反应器直接耦合，制备了高超声强度、大辐射面积、高流体处理量的超声波微反应器。受到电信号激发后，换能器产生剧烈的超声振动并将能量传导至微反应器，对不同的化工过程均具有显著的促进作用(jinu等，chem.eng.process，2017，113，35-41；zhao等，aichejournal，2018，64，1412-1423)。

这种将微反应器与夹心式超声换能器直接耦合的方法虽然行之有效，但无法实现化工过程温度的精确控制。此外，设备通用性差，一经制成，无法根据过程工艺要求变更反应器材质、结构及尺寸。aljbour等(chem.eng.process，2009,48,1167-1172)将毛细管微反应器浸没于超声清洗机中，并通过盘管式换热器加热控温。使用过程中，毛细管材质(不锈钢、聚四氟乙烯等)及尺寸可以视反映需求决定。通过对苄基氯与硫化钠间的相转移催化反应的考察发现，相较于无超声状况，施加超声后反应转化率有明显的提升。然而，由于超声波经由超声水浴后间接传输进入工作介质，在传播过程中经过了两个液固界面(超声波通过清洗机进入超声水浴，超声波通过毛细管壁面进入工作流体介质)的反射和折射，因此能量传递效率较低。此外，超声波传播过程中，易引起超声水浴的空化，同样会造成能量效率的降低。

综上所述，将夹心式超声换能器与微反应器直接耦合的超声波微反应器虽然能量传递效率高，超声强度大，但过程参数无法精确控制，设备通用性差。利用超声清洗机将超声波间接传输至微反应器的方法虽然操作灵活性高，操作条件可控，但能量效率低，经济性差。因此，有必要提出一种兼顾操作灵活性与能量效率的新型超声波微反应器装配方法。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本发明提供了一种模块化温控式超声波微反应器，是一种大功率、模块化、温控式超声波微反应器。所述的超声波微反应器将大辐射面喇叭形夹心式换能器和控温腔体使用螺杆连接，并将微反应器装配于腔体中，实现超声的高效传播。本发明采用如下技术方案：

一种超声波微反应器，包括超声换能器和反应部；所述反应部包括控温腔体和毛细管微反应器；控温腔体的截面优选为多边形或圆形。控温腔体的厚度优选为10-100mm，更优选为2.0-60.0mm。控温腔体的等效直径优选为超声换能器前辐射面1.0-2.0倍；所述控温腔体具有中空腔；所述毛细管式微反应器置于中空腔中；中空腔内循环流动用于调控温度的控温介质；所述超声换能器经前辐射面与控温腔体的底部刚性连接；所述中空腔内还设有至少一个用于固定毛细管微反应器的桥式结构的卡槽；卡槽的上端优选为凹槽形；所述卡槽与控温腔体可拆卸连接；所述卡槽设有若干通孔a；通孔a优选为圆孔；所述毛细管微反应器经往复穿过所述通孔a而固定。根据应用需求，可实现对微反应器材质与结构尺寸的灵活调整。

本发明所述微反应器为毛细管式，内径优选为1.0-6.0mm。视适用条件不同，微反应器材质为金属(如不锈钢，哈氏合金，铜等)或塑料(聚四氟乙烯，聚醚醚酮等)。

作为优选的技术方案，所述桥体结构还设有若干通孔b。通孔b优选为拱形，位于桥体结构的底端；优选所述通孔a与通孔b相间排列。卡槽的高度优选为控温腔体高度的0.2-1.0倍，优选均匀分布通孔b(控温介质流通孔)与通孔a(微反应器固定孔)，通孔a与通孔b的孔径优选为0.1-6.0mm。控温介质流通孔辅助控温介质在控温腔体内的循环流动。微反应器固定孔用以固定毛细管微反应器并传输超声振动的能量。

作为优选的技术方案，所述超声换能器为夹心式超声换能器。

作为优选的技术方案，所述控温腔体的体壁设有控温介质流入孔、控温介质流出孔，优选呈对角线分布，控温介质流入孔、控温介质流出孔的孔径优选为1.0-15.0mm。控温介质通过腔体的流入孔与流出孔循环流动。

作为优选的技术方案，所述控温腔体的体壁设有通孔c(测温孔)，通孔c连通温度传感器，实现过程温度的监测与控制。通孔c的孔径优选为1.0-15.0mm。

作为优选的技术方案，所述控温腔体还设有封装盖板，通过封装盖板密封。

作为优选的技术方案，所述控温腔体的体壁还设有进料孔和出料孔，毛细管微反应器依次穿过所述进料孔和出料孔。毛细管微反应器通过进料孔、出料孔、卡槽装配至控温腔体的中空腔内。超声振动通过微反应器固定孔及控温介质直接或间接传导至微反应器。

控温腔体1.2内部加工有中空柱状结构，其高度优选为2.0-60.0mm，通过螺杆实现与夹心式换能器的便捷连接，使控温腔体与超声换能器作为一个整体振动，强化流体的混合与传质。超声振动分别通过控温介质与卡槽间接、直接传输到毛细管微反应器，强化流体的混合与传质，解决微反应器内的堵塞问题。

夹心式超声换能器优选包括依次设置的前盖板，压电陶瓷堆和后盖板。本发明所述的超声换能器的前辐射面为前盖板远离压电陶瓷堆的一侧表面。前盖板通常采用轻质金属，如铝、钛、镁等金属及合金。后盖板通常采用重质金属，如不锈钢、铜、铜钢合金等。前盖板上加工有深度1.0-20.0mm纵向螺纹，通过螺杆与控温腔体连接。所述夹心式换能器前盖板与控温腔体优选为同种金属材质。

夹心式超声换能器操作频率范围优选10-1000千赫兹。

所述封装盖板横截面优选与控温腔体(1.2)一致，厚度优选为1-30mm，材质为金属或塑料。

当本发明的温控式超声波微反应器受到激发时，压电陶瓷晶堆将电信号转换为机械振动，并通过换能器前盖板传导至控温腔体。一方面，控温腔体的机械振动在控温介质中引起周期性的收缩与膨胀，并间接将超声能量传导至微反应器中；另一方面，控温腔体的机械振动也可通过卡槽直接传输至微反应器。间接传导的超声能量与直接传输的机械振动共同作用，可以显著强化微反应器内的混合与传质，并解决其堵塞问题。

本发明的温控式超声波微反应器工作频率由夹心式超声波换能器、控温介质、控温腔体和微反应器的材质及尺寸共同决定。

本发明的温控式超声波微反应器主要由夹心式超声波换能器模块、控温腔体模块、微反应器模块组成。根据工作环境的要求，可实现模块材质、结构的快速更换，及不同模块间的自由拆卸和组装，灵活性高。

本发明具有如下优势：

(1)本发明的微通道与控温腔体通过卡槽固定，可实现自由拆卸及更换微反应器结构、尺寸与材质；超声波微反应器拆卸方便，操作灵活性高，可快速更换微反应器结构、尺寸及材质。

(2)本发明的超声波微反应器可实现对反应过程温度的精确调控。通过温度传感器实体监测控温腔体内循环介质温度，调控微反应器内反应温度。

(3)本发明的超声波微反应器通用性强，满足不同的的工艺要求。

(4)本发明的超声波微反应器输入功率大，输入功率可达100w以上。

(5)本发明超声微反应器功率大、灵活性高、操作简便，能有效强化微反应器内工艺流体的混合或传质，解决微反应器的堵塞问题。

附图说明

图1为模块化温控式超声波微反应器的三维示意图。其中，1.1为夹心式超声换能器，1.2为控温腔体，1.3为封装盖板。

图2为夹心式超声换能器三维示意图。其中2.1为换能器前盖板，2.2为压电陶瓷晶堆，2.3为换能器后盖板。

图3为控温腔体的三维示意图。其中3.1为毛细管微反应器，3.2、3.3分别为控温介质流入、控温介质流出孔，3.4为测温孔，外接温度传感器，3.5、3.6分别为微反应器进料孔、出料孔。

图4为卡槽的三维示意图。其中，4.1为卡槽，4.2为控温介质流通孔，4.3为微反应器固定孔。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明。

实施例1

本实施例以共振频率为20千赫兹的模块式温控式超声波微反应器为例，由图1、3可以看出，本实施例的超声波微反应器由夹心式超声换能器1.1、控温腔体1.2、封装盖板1.3及毛细管微反应器3.1联接构成。

本实施例的毛细管微反应器3.1采用ptfe材质，外径2.0mm，内径1.0mm。夹心式超声换能器1.1工作频率20千赫兹，最大输入功率100w，由前盖板2.1、压电陶瓷堆2.2以及后盖板2.3在中心位置通过高强度的金属螺栓联接构成。压电陶瓷堆2.2是由两片压电陶瓷片同轴叠放成厚度为10mm的圆柱体，每个压电陶瓷片的厚度为5mm，直径为45mm，压电陶瓷片之间通过强力胶粘接固定。后盖板2.3采用钢材料制成，其几何形状为圆柱体，直径为45mm，厚度35mm。前盖板2.1采用铝合金材料制成，其几何形状为圆锥型，前辐射面直径为66mm，后辐射面直径为45mm，厚度47mm。控温腔体1.2为一个截面为正方形的中空槽，选用铝合金材料制成，其横截面边长93mm，厚度12.5mm。腔体内中空槽深9mm，边长61mm。夹心式换能器与控温腔体通过不锈钢螺杆连接，辅助以深圳太和达科技有限公司生产的型号383专业换能器ab胶。密封盖板(1.3)选用聚芳砜材料制成，横截面边长93mm。卡槽4.1为铝合金材料制成，长58mm，宽3mm，高8.45mm，均匀分布有9个弧形控温介质流通孔4.2，曲率半径2.0mm；8个微反应器固定孔4.3，半径1,0mm。经测定，本实施例的温控式超声微反应器共振频率21.2千赫兹，最大输入功率100w。

实施例2

本实施例以共振频率为40千赫兹的温控式超声波微反应器为例，由图1、3可以看出，本实施例的超声波微反应器由夹心式超声换能器1.1、控温腔体1.2、封装盖板1.3及微反应器3.1联接构成。

本实施例的微反应器3.1采用316不锈钢材质,外径1.6mm，内径0.6mm。夹心式超声换能器1.1工作频率40千赫兹，最大输入功率60w，由前盖板2.1、压电陶瓷堆2.2以及后盖板2.3在中心位置通过高强度的金属螺栓联接构成。压电陶瓷堆2.2是由2片压电陶瓷片同轴叠放成厚度为10mm的圆柱体，每个压电陶瓷片的厚度为5mm，直径为38mm，压电陶瓷片之间通过强力胶粘接固定。后盖板2.3采用钢材料制成，其几何形状为圆柱体，直径为38mm，厚度18mm。前盖板2.1采用钛合金材料制成，其几何形状为圆锥型，前辐射面直径为58mm，后辐射面直径为38mm，厚度40mm。控温腔体1.2为一个截面为正方形的中空槽，选用铝合金材料制成，其横截面边长70mm，厚度10mm。腔体内中空槽深7mm，边长54mm。夹心式换能器与控温腔体通过不锈钢螺杆连接，辅助以深圳太和达科技有限公司生产的型号383专业换能器ab胶。密封盖板(1.3)选用聚甲基丙烯酸甲酯材料制成，横截面边长70mm。卡槽3.1)为合金材料制成，长51mm，宽3mm，高6mm，均匀分布有9个弧形控温介质流通孔3.2，曲率半径1.5mm；8个微反应器固定孔3.3，半径1.0mm。经测定，本实施例的温控式超声微反应器共振频率43.4千赫兹，最大输入功率60w。