一种碳化硅微粉制备工艺的制作方法

本申请涉及碳化硅微粉制备技术领域，尤其涉及一种碳化硅微粉制备工艺。

背景技术：

碳化硅，是第三代半导体材料，具有优良的理化性质，被广泛应用于电子、冶金、机械、军工、航天、精密仪器等领域，被用作磨料、耐火材料、耐腐蚀材料等，是半导体材料领域中最有应用前景的材料之一。

传统工艺中，一般通过以下工艺得到碳化硅微粉：(1)制备原料。碳化硅通常由石英砂、石油焦等原料通过电阻炉高温冶炼。制作成碳化硅原料块体，再将碳化硅块体破碎研磨，形成碳化硅原料。(2)酸洗工艺。在加热条件下，用硫酸(或者盐酸、硝酸等)对原料颗粒进行处理，去除原料颗粒中的金属物质，比如铁、钙、镁及其氧化物。(3)碱洗工艺。在加热条件下，用强碱(naoh溶液等)对原料颗粒进行处理，去除颗粒表面的游离硅、二氧化硅、部分氧化铝等。(4)水洗。水洗可去除碳化硅原料中到的酸性、碱性物质。同时，碳化硅颗粒因为密度较大，被水润湿后，沉入水底，石墨、粉尘等杂志在水流作用下，悬浮在上面并被冲走，达到提高碳化硅颗粒纯度的效果。水洗后，还需要对碳化硅颗粒进行烘干操作。(5)化验硅含量。检测碳化硅粒度的具体情况，对经过处理后的碳化硅原料进行分流。

传统工艺中，用水量大，还会产生废酸水、碱水，生产周期长，产量低，加入烘干设备，导致耗能大，同时，工艺过程中会产生大量粉尘，对环境污染严重，工人劳动环境差，不利于工人的身体健康。

技术实现要素：

本申请提供了一种碳化硅微粉制备工艺，以解决传统工艺中，对环境污染大，工人工作环境差，不利用身体健康，工作时间长，碳化硅产量低，耗能大等问题。

一种碳化硅微粉制备工艺，包括：

取预设重量的块体状碳化硅备用；

将所述块体状碳化硅依次进行三次破碎研磨，最后得到粒度值最大为预设值的碳化硅原料；

将所述碳化硅原料加入到料仓，同时启动气流分级机，调节各个分级轮转速和引风机风量，以及滤筒除尘器的风量大小，其中所述滤筒除尘器与所述气流分级机连通；

在所述气流分级机的每个出料口收集碳化硅预制成品；

对收集的所有所述碳化硅预制成品进行精筛，得到碳化硅成品。

可选的，所述将所述块体状碳化硅依次进行三次破碎研磨，包括：用颚式破碎机进行第一次破碎研磨，得到碳化硅初级颗粒；对所述碳化硅初级颗粒用立式冲击破进行第二次破碎研磨，得到碳化硅二级颗粒；对所述碳化硅二级颗粒用气流粉碎机进行第三次破碎研磨，得到所述碳化硅原料。

可选的，所述碳化硅初级颗粒的所述粒度值范围为0～50mm；所述碳化硅二级颗粒的粒度值范围为0～1mm；所述碳化硅原料的所述粒度值小于0.063mm。

可选的，所述气流分级机至少包括三个出料收集口，每个所述收集口收集位于不同粒度值范围内的所述碳化硅预制成品。

可选的，在所述气流分级机的第一出料口收集粒度值在20μm及以上所述碳化硅预制成品；在所述气流分级机的第二出料口收集粒度值在10～20μm范围内的所述碳化硅预制成品；在所述气流分级机的第三出料口收集粒度值在3.5～10μm范围内的所述碳化硅预制成品。

可选的，所述对收集的所有所述碳化硅预制成品进行精筛，包括：采用超声波旋振筛对每个所述出料口收集的所述碳化硅预制成品分别进行精筛。

可选的，所述滤筒除尘器为脉冲滤筒除尘器。

本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：

与现有技术相比，本申请提供的一种碳化硅微粉制备工艺，包括：取预设重量的块体状碳化硅备用；将块体状碳化硅依次进行三次破碎研磨，最后得到粒度值最大为预设值的碳化硅原料；将碳化硅原料加入到料仓，同时启动气流分级机，调节各个分级轮转速和引风机风量，以及滤筒除尘器的风量大小，其中滤筒除尘器与气流分级机连通；在气流分级机的每个出料口收集碳化硅预制成品；对收集的所有预制成品进行精筛，得到碳化硅成品。块体状碳化硅依次经过颚式破碎机、立式冲击破、气流粉碎机进行破碎研磨，得到粒度值最大为0.063mm的碳化硅原料，将该碳化硅原料放入与气流分级机连接的料仓中，调节气流分级机各个分级轮和引风机风扇，则碳化硅原料被分成粒度范围不同的多种碳化硅预制成品，用超声波旋振筛对所有碳化硅预制成品进行精筛，得到纯度可达98％的碳化硅成品。与气流分级机连接的为脉冲滤筒除尘器，可统一收集游离碳、粉尘等，实现零污染排放。本申请提供制备工艺，为一种新型气流干法分级工艺，生产周期短，产量高，无粉尘、酸碱水等直接排放，不会污染环境，保证了工人的劳动环境。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种碳化硅微粉制备工艺流程图。

具体实施方式

请参考附图1，该图示出了本申请实施例提供一种碳化硅微粉制备工艺流程。

一种碳化硅微粉制备工艺，包括：

步骤s1：取预设重量的块体状碳化硅备用。

微粉一般指粒度直径在1～100μm之间颗粒，本申请实施例以黑碳化硅微粉制备工艺为例。

块体状碳化硅是经过艾奇逊炉冶炼得来，在初期制备块体状碳化硅时，严格控制石英砂和碳质材料的配比，经电阻炉冶炼后，得到含杂质较小的碳化硅块状材料。

步骤s2：将块体状碳化硅依次进行三次破碎研磨，最后得到粒度值最大为预设值的碳化硅原料。

块体状碳化硅需要经过多次破碎研磨，一般为三次，每次破碎研磨，都将得到更小粒度值得颗粒。用于破碎研磨的设备，可破碎颗粒的程度依次提高，最后将得到粒度值位于预设值范围的混合物颗粒，可通过显微镜观察是否达到工艺要求。对于不符合条件的颗粒，经过筛分后返回上一级破碎设备重新进行破碎研磨。

步骤s3：将碳化硅原料加入到料仓，同时启动气流分级机，调节各个分级轮转速和引风机风量，以及滤筒除尘器的风量大小，其中滤筒除尘器与气流分级机连通。

将达到预制值范围的碳化硅原料，加入至料仓中，其中料仓与气流分级机连通，碳化硅原料通过料仓被吸入气流分级机中，依次经过多次分级、过滤，此处分级、过滤是指通过气流分级机的多个分级腔体，通过调节各个分级轮转速和引风机的风量，可将碳化硅原料分成粒度中值在不同范围的多组碳化硅预制成品。

比如，进入气流分级机的第一个分级腔体，分级轮转速较高，引风机风量较大，碳化硅原料中，粒度值较大的颗粒，在突然进入大空间后，受重力作用，以及风量、分级轮的阻碍作用，会直接掉入出料料斗中。而其余中、小粒度值的颗粒则被吸入下一级分级腔体中，进行同样的流程。

以三级为例，在第一级的分级腔体中可分离大粒度值的碳化硅颗粒，在第二级中可分离中粒度值碳化硅颗粒，在第三级中可分离出小粒度值碳化硅颗粒。第三级的分级腔体与滤筒除尘器连通，用于对尾气进行除尘过滤，可收集尾气中的游离碳、粉尘等，经过滤筒除尘器的过滤，达到排放标准，可保证生产车间的空气质量，保证工人工作的环境。

需要说明的是，此处所说的大粒度值、中粒度值、小粒度值都是相对值，即在某一生产工艺中，人为的将碳化硅颗粒的粒度值分成不同范围，而且，此处也不限定仅为三种范围值。

步骤s4：在气流分级机的每个出料口收集碳化硅预制成品。

经气流分级机对碳化硅原料进行分级后，在每个出料口收集粒度值在不同范围内的碳化硅预制品。因前期合理控制，碳化硅块体状中含有较少杂质，即碳化硅含量可到98％以上。

步骤s5：对收集的所有碳化硅预制成品进行精筛，得到碳化硅成品。

还需要对碳化硅预制成品进行精筛，一方面可进一步控制碳化硅颗粒的大小范围，另一方面，可起到一定的除杂作用。

对每组碳化硅预制成品进行抽样检查，随机提取一定量样品，用显微镜检验，记录碳化硅颗粒的粒度中值，做好标记，以方便实施后续工艺。

本申请实施例提供的一种碳化硅微粉制备工艺，经过多次破碎研磨可将碳化硅原料控制在预制粒度值范围内，进而保证后续碳化硅成品的粒度范围，经过气流分级机，可分离出不同粒度值范围的碳化硅预制品，以用于不同场所、领域，对碳化硅预制成品进行精筛可精确控制碳化硅成品的粒度范围，并且去除杂质。由于气流分级机与滤筒除尘器连通，可统一收集游离碳、粉尘等，实现零污染排放。本申请实施例提供制备工艺，为一种新型气流干法分级工艺，生产周期短，无烘干设备，能耗小，产量高，无粉尘、酸碱水等直接排放，不会污染环境，保证了工人的劳动环境。

可选的，将块体状碳化硅依次进行三次破碎研磨，包括：用颚式破碎机进行第一次破碎研磨，得到碳化硅初级颗粒；对碳化硅初级颗粒用立式冲击破进行第二次破碎研磨，得到碳化硅二级颗粒；对碳化硅二级颗粒用气流粉碎机进行第三次破碎研磨，得到碳化硅原料。

本申请实施例对块体状碳化硅分三次进行破碎研磨，分别为：(1)用颚式破碎机进行第一次破碎研磨。颚式破碎机具有噪音低，可产生的粉尘少，破碎比例大，产品粒度均匀，排料口调整范围大等特点，可以有效控制碳化硅初级颗粒的范围，保证颗粒粒度值在工艺要求的预设范围之内。(2)用立式冲击破进行第二次破碎研磨。立式冲击破的破碎率高，比较节能，工作噪声低，产生的粉尘较少。(3)用气流粉碎机进行第三次破碎研磨。气流粉碎机是将压缩空气高速喷入粉碎腔，致使物料被反复碰撞、摩擦、剪切而破碎成细度高的颗粒。

块体状碳化硅经三次破碎研磨后，颗粒的粒度依次降低，每次破碎研磨后，可通过筛子筛选出不符合粒度范围的大块颗粒返回上一级继续破碎。

可选的，碳化硅初级颗粒的粒度值范围为0～50mm；碳化硅二级颗粒的粒度值范围为0～1mm；碳化硅原料的粒度值小于0.063mm。

本申请实施例中，要求每次破碎研磨后，碳化硅颗粒的粒度范围值分别为：0～50mm、0～1mm、小于0.063mm，可通过显微镜随机提取一部分颗粒进行观察。本申请实施例经三次研磨后的碳化硅，颗粒粒度最高为0.063mm，可更好的提取碳化硅微粉。

可选的，气流分级机至少包括三个出料收集口，每个收集口收集位于不同粒度值范围内的碳化硅预制成品。

本申请实施例提供的气流分级机至少包括三个出料收集口，每个出料收集口可收集不同粒度值范围的碳化硅预制成品。一方面，可以直接将每个范围内的碳化硅预制成品用于不同的行业、领域；另一方面简化了分类过程，对于大颗粒的碳化硅预制成品，可再次经过破碎研磨，得到更为精细的碳化硅预制成品。

可选的，在气流分级机的第一出料口收集粒度值在20μm及以上碳化硅预制成品；在气流分级机的第二出料口收集粒度值在10～20μm范围内的碳化硅预制成品；在气流分级机的第三出料口收集粒度值在3.5～10μm范围内的碳化硅预制成品。

比如，当气流分级机有三个出料口时，可实现分别收集粒度值为20μm及其以上、10～20μm、3.5～10μm范围的碳化硅预制成品。如果工艺要求获得3.5～10μm范围的碳化硅颗粒，则可将其他两个范围的碳化硅预制成品重新返回气流粉碎机重新粉碎，从而获得更加精细的碳化硅颗粒。

可选的，对收集的所有碳化硅预制成品进行精筛，包括：采用超声波旋振筛对每个出料口收集的碳化硅预制成品分别进行精筛。

超声波旋振筛具有高效筛分和清网的作用，一方面，可以对碳化硅预制成品进行进一步的筛分，另一方面可起到一定的除杂作用。经超声波旋振筛精筛后，碳化硅成品的纯度可达98％以上。

可选的，滤筒除尘器为脉冲滤筒除尘器。

本申请实施例提供的制备工艺，起总除尘作用的滤筒除尘器采用脉冲式滤筒除尘器。脉冲滤筒除尘器的过滤面积大，滤布筛孔孔径小，可将亚微米级的尘粒阻挡在滤布表面，除尘效率高，高达99％以上，达到直接排放标准，保证工人劳动环境。

本申请实施例提供的碳化硅微粉制备工艺，工艺简单，碳化硅含量高达98％，产量高。无酸碱水产生，无过多用水，工艺过程中的破碎、除尘等过程均在设备内进行，产生的带粉尘的气体较小，并且带粉尘气体可通过滤筒除尘器统一处理，除尘率高达99％以上，保证了工人劳动的环境。

需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。