一种干燥脱氧剂的制备方法与流程

文档序号:17265175发布日期:2019-03-30 09:58阅读:630来源:国知局

本发明涉及一种干燥脱氧剂的制备方法,属于吸氧封存及干燥技术领域。



背景技术:

氧气、水蒸气等在我们生活中处处可见,但在某些特定情况下我们又希望能够避免,比如说随着我国现代新技术、新工艺的迅速发展,我们对于农产品、家具、集成电路、精密电子、皮革制品、仪表仪器、纺织品、文物字画、石油化工、冶金等领域的防潮、脱氧的技术要求越来越高,因此希望能够研发出新型的高效脱氧剂及干燥剂。脱氧剂作用的机理主要分为三类:一是利用物质的吸附性能脱氧,如活性炭、分子筛;第二类是催化脱氧,如采用贵金属pt、pd等元素作为活性组分在h2存在的条件下,使气体中的o2与h2在催化剂的作用下反应生成h2o而除去;第三类是化学吸收脱氧。干燥剂的干燥原理是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变自身化学结构,变成另外一种物质。干燥剂可以控制环境的相对湿度,防止物品受潮,霉变和锈蚀,在日常生活中被广泛应用于家具、集成电路、皮革制品、纺织品、图书文档、文物字画等产品的防潮,也可有效避免货物在仓库、集装箱、纸箱、木箱和木盒内受潮湿、凝结水的影响而损坏。日常生活中用吸附法除去水气的干燥剂有硅胶、氧化铝凝胶、分子筛、活性碳、骨炭、或活性白土等。用化学吸收法除去水气的常用吸附剂有氯化钙、生石灰或五氧化磷等与水气的化学亲和力大的物质。但目前市场上的吸氧剂和干燥剂还存在许多缺陷,如吸氧速度过快,发挥的作用时间较短,难以长期实现干燥环境;干燥时间短,吸水容量低,而且气味大,吸水后易达到饱和或者吸湿过程中变成溶液状,对环境和人会有一定的影响。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种干燥脱氧剂的制备方法,具体包括以下步骤:配制咪唑衍生物或者质子海绵和有机溶剂的混合溶液并充分混合均匀,然后转移至吸收器中,将so2气体通入吸收器中反应完成后,离心分离出固体产物,真空干燥后得到干燥脱氧剂,其中咪唑衍生物或质子海绵的质量分数为20~30%,有机溶剂的质量分数为70~80%。

优选的,本发明所述真空干燥条件为:45℃下干燥6h。

优选的,本发明所述咪唑衍生物为1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-甲基咪唑、2-丙基咪唑、1,2-二甲基咪唑、1-丙基-2-甲基咪唑中的一种。

优选的,本发明所述有机溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂中的一种。

优选的,本发明所述醇类溶剂为丙醇、正丁醇、庚醇、异辛醇、乙二醇的一种。

优选的,本发明所述酮类溶剂为n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一种。

优选的,本发明所述酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种。

本发明利用的相变吸收so2原理如下:

c5h8n2+so2→c5h8n2•so2

本发明利用的脱水原理如下:

2c5h8n2•so2+h2o→(c5h9n2)2s2o5

本发明利用的脱氧原理如下:

2(c5h9n2)2s2o5+o2→2(c5h9n2)2s2o6

本发明利用的总脱水脱氧原理如下:

4c5h8n2+2h2o+2so2+o2→2(c5h9n2)2so4

本发明的有益效果是:

(1)本发明所述高效吸氧脱水剂与现有的吸氧剂和干燥剂相比同时具有吸氧脱水的性能,吸氧脱水能力强,单位吸氧脱水容量高;可用作家具橱柜干燥、防潮等。

(2)本发明的高效吸氧脱水剂性质稳定而且具有无腐蚀、无污染的特性,用途广泛;原料价格低,制备工艺简单,对生产设备投资少,无毒环保且有利于推广应用。

(3)本发明的高效吸氧脱水剂有效地利用了so2中的硫磺资源,变废为宝实现了能源的高效利用及可持续发展战略;加热解析后可脱氧脱水,有机吸收剂可循环使用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步说明,所述内容不限于以下实施方式,可在不脱离本发明的思路与条件下做出合理的改变。

实施例1

常温常压下,配制2-甲基咪唑/丙醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中2-甲基咪唑的质量分数为20%,丙醇的质量分数为80%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧85ml(标况),吸水50ml,120h吸氧98ml(标况),吸水62ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例2

常温常压下,配制2-甲基咪唑/正丁醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中2-甲基咪唑的质量分数为20%,丁醇的质量分数为80%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧93ml(标况),吸水58ml,120h吸氧104ml(标况),吸水64ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例3

常温常压下,配制2-甲基咪唑/n,n-二甲基甲酰胺混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中2-甲基咪唑的质量分数为20%,二甲基乙酰胺的质量分数为80%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧83ml(标况),吸水53ml,120h吸氧92ml(标况),吸水59ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例4

常温常压下,配制2-甲基咪唑/碳酸二乙酯混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中2-甲基咪唑的质量分数为20%,碳酸二乙酯的质量分数为80%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧81ml(标况),吸水54ml,120h吸氧93ml(标况),吸水62ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例5

常温常压下,配制1,2-二甲基咪唑/庚醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1,2-二甲基咪唑的质量分数为30%,庚醇的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧91ml(标况),吸水64ml,120h吸氧99ml(标况),吸水72ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例6

常温常压下,配制1,2-二甲基咪唑/n-甲基吡咯烷酮混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1,2-二甲基咪唑的质量分数为30%,n-甲基吡咯烷酮的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧88ml(标况),吸水62ml,120h吸氧97ml(标况),吸水68ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例7

常温常压下,配制1,2-二甲基咪唑/n,n-二甲基乙酰胺混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1,2-二甲基咪唑的质量分数为30%,二甲基乙酰胺的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧87ml(标况),吸水62ml,120h吸氧96ml(标况),吸水71ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例8

常温常压下,配制1,2-二甲基咪唑/碳酸二乙酯混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1,2-二甲基咪唑的质量分数为30%,碳酸二乙酯的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧85ml(标况),吸水58ml,120h吸氧94ml(标况),吸水67ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例9

常温常压下,配制1-丙基-2-甲基咪唑/正丁醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1-丙基-2-甲基咪唑质量分数为30%,正丁醇的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧78ml(标况),吸水54ml,120h吸氧86ml(标况),吸水66ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例10

常温常压下,配制1-丙基-2-甲基咪唑/庚醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1-丙基-2-甲基咪唑的质量分数为30%,庚醇的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧76ml(标况),吸水55ml,120h吸氧84ml(标况),吸水65ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例11

常温常压下,配制1-丙基-2-甲基咪唑/n-甲基吡咯烷酮混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1-丙基-2-甲基咪唑的质量分数为30%,n-甲基吡咯烷酮的质量分数为70%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧79ml(标况),吸水57ml,120h吸氧86ml(标况),吸水64ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例12

常温常压下,配制1-丙基-2-甲基咪唑/碳酸丙烯酯混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中1-丙基-2-甲基咪唑的质量分数为25%,碳酸丙烯酯的质量分数为75%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应15min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧81ml(标况),吸水59ml,120h吸氧87ml(标况),吸水63ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例13

常温常压下,配制质子海绵/正丁醇混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中质子海绵的质量分数为25%,碳酸丙烯酯的质量分数为75%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧83ml(标况),吸水64ml,120h吸氧93ml(标况),吸水77ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例14

常温常压下,配制质子海绵/n,n-二甲基乙酰胺混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中质子海绵的质量分数为25%,二甲基乙酰胺的质量分数为75%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧83ml(标况),吸水64ml,120h吸氧93ml(标况),吸水77ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

实施例15

常温常压下,配制质子海绵/碳酸二乙酯混合溶液置于50ml烧杯中充分混合均匀,后转移至50ml的吸收器中,其中质子海绵的质量分数为25%,碳酸二乙酯的质量分数为75%;so2通过气体质量流量控制器控制通入吸收器中(气速20ml/min),反应20min,离心分离出固体产物,并置于真空干燥箱中于45℃下干燥6h。

本实施例中的干燥脱氧剂经测试,每1g干燥脱氧剂60h吸氧82ml(标况),吸水68ml,120h吸氧98ml(标况),吸水76ml,360h后仍有吸水吸氧能力。

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