格氏反应专用固定床反应器的制作方法

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及格氏反应专用固定床反应器。

背景技术：

格氏反应，格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇。用溴苯做格氏反应则非常容易，用THF回流，引发剂都不用加，还需要防止反应过快而冲料。当使用芳环上含有带氟取代基的多卤代芳烃来制备格氏试剂时，芳基上的氟只要不在溴(或氯)的邻位，格氏试剂的制备是没问题的，直接用镁和原料在溶剂中制备即可，很容易引发。在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的O2和CO2气体对反应的影响不明显。格式反应在引发阶段需引入外加能量(外部加热提供)，而一旦引发后，由于此反应为放热反应，不需外加能量就可以自行反应，并且有时还需要进行降温，防止反应放热导致温度过高而出现危险，整个反应过程需在无水条件下进行。所使用的溶剂大多为四氢呋喃、乙醚等易挥发性溶剂，如何防止溶剂挥发出反应体系，也是需要解决的问题。

根据现有技术存在的问题，本实用新型提供一种容易控制温度，操作安全性更高的格氏反应专用固定床反应器。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本实用新型采用如下技术方案：

格氏反应专用固定床反应器，包括反应釜体，所述反应釜体外侧包覆有控温夹层，所述控温夹层底端连接有控温进水口，所述控温夹层上还连接有位置高于所述控温进水口的控温出水口，所述反应釜体顶端连接有冷凝器，所述冷凝器的侧面连接有冷凝进水口和冷凝出水口，所述冷凝出水口与所述控温进水口之间设有连接有液体加热器，所述冷凝进水口与所述控温出水口之间连接有液体制冷器。

优选的，所述反应釜体底端连通有排液箱，所述排液箱与所述反应釜体底端之间设有一筛网，所述筛网的下方设有一隔板，所述隔板底面连接有支撑架，所述支撑架的一端连接有设置在所述排液箱外的气缸，所述排液箱的底端连接有排液口。

优选的，所述气缸通过所述支撑架控制所述隔板在所述排液箱内上下移动，可以将所述筛网密封，使所述反应釜体和所述排液箱形成两个独立的空间。

优选的，还包括设置在所述排液箱底端的搅拌电机，所述搅拌电机包括转轴，所述转轴的一端连接有设置在所述反应釜体内的连接轴，所述连接轴的侧面沿圆周方向等距设有若干“[”形的搅拌架。

优选的，所述控温夹层内在所述控温进水口的上方设有导热层，所述导热层为陶瓷层。

优选的，所述冷凝器顶部连接有尾气处理装置。

优选的，还包括设置在所述反应釜体上方的滴液箱，所述滴液箱与所述反应釜体之间连接有滴液管，所述滴液管上设有控制阀。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型通过设有液体加热器和液体制冷器，将冷凝器和控温夹层串联起来，一是能够实现控温，二是能够节约成本，当反应釜体不需要加热，需要适当降温时，可以停止液体加热器的加热功能，仅作为传输媒介,并且在现有技术中心管道传输的动力源均为泵体，因此本实用新型不做详细说明；

2、导热层减小控温面积，因此可以提高导热效率；

3、排液箱可以通过将隔板下移，将反应完全的液体混合物排出，筛网将金属镁截留，以备下次使用；

4、“[”形的搅拌架的搅拌面积更加，使反应更加完全。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型结构示意图，

图中标记为：1、反应釜体；2、控温夹层；21、导热层；22、控温进水口；23、控温出水口；3、排液箱；31、筛网；32、隔板；33、支撑架；34、气缸；35、排液口；4、搅拌电机；41、转轴；42、连接轴；43、搅拌架；5、冷凝器；51、冷凝进水口；52、冷凝出水口；53、尾气处理装置；6、液体加热器；7、液体制冷器；8、滴液箱；81、滴液管；82、控制阀。

具体实施方式

下面结合附图描述本实用新型的优选实施方式：

如图1所示，格氏反应专用固定床反应器，包括反应釜体1，反应釜体1外侧包覆有控温夹层2，控温夹层2底端连接有控温进水口22，控温夹层2上还连接有位置高于控温进水口22的控温出水口23，反应釜体1顶端连接有冷凝器5，冷凝器5的侧面连接有冷凝进水口51和冷凝出水口52，冷凝出水口52与控温进水口22之间设有连接有液体加热器6，冷凝进水口52与控温出水口23之间连接有液体制冷器7。

如图1所示，反应釜体1底端连通有排液箱3，排液箱3与反应釜体1底端之间设有一筛网31，筛网31的下方设有一隔板32，隔板32底面连接有支撑架33，支撑架33的一端连接有设置在排液箱3外的气缸34，排液箱3的底端连接有排液口35。

如图1所示，气缸34通过支撑架33控制隔板32在排液箱3内上下移动，可以将筛网31密封，使反应釜体1和排液箱3形成两个独立的空间。

如图1所示，还包括设置在排液箱3底端的搅拌电机4，搅拌电机4包括转轴41，转轴41的一端连接有设置在反应釜体1内的连接轴42，连接轴42的侧面沿圆周方向等距设有若干“[”形的搅拌架43。

如图1所示，控温夹层2内在控温进水口22的上方设有导热层21，导热层21为陶瓷层。

如图1所示，冷凝器5顶部连接有尾气处理装置53。

如图1所示，还包括设置在反应釜体1上方的滴液箱8，滴液箱8与反应釜体1之间连接有滴液管81，滴液管81上设有控制阀82。

以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行的详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同交换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。