降膜式脱挥器及其降膜元件的制作方法

本实用新型涉及用于聚合物生产、纺丝液脱泡和溶液浓缩、真空蒸发等领域的一种降膜式脱挥设备，特别涉及聚合物缩聚反应的生产装置，属于化工生产设备领域。

背景技术：

在缩聚、纺丝液脱泡以及真空蒸发、解吸等化工操作中，逐步脱除小分子化合物的传质效率是控制脱挥过程的关键因素。由于这类过程通常是在高黏体系中发生，因而体系中小分子化合物的扩散十分困难，脱挥效果会受到可供物料流动的设备内构件结构和物料流动混合特性的限制。需要开发一种结构紧凑、表面更新频率快、热质传递效率高的脱挥器，以达到实现大容量、高效率和高品质脱挥的目的。

在制备聚合物的加工过程中，熔融缩聚反应是一种不断产生小分子化合物的可逆聚合反应，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰胺(PA66)和聚碳酸酯(PC)等在内的聚合物均可通过熔融缩聚反应制得。制备这类聚合物时必须持续进行排除产生小分子化合物的脱挥工艺，以促使反应不断正向进行，物料黏性极高，特别是在缩聚后期，物料动力黏度会发生数量级的变化，这种反应是涉及化学反应与传热传质耦合的变黏过程。因此，熔融缩聚反应效果取决于脱挥过程物料的流动特性和热质传递界面特性。

现有成功应用于高黏物料脱挥的设备主要有圆盘式和笼框式两类卧式搅拌装置。这两类设备均是依靠下部沉浸于熔体层的转动设备在旋转时将熔池中的熔体带起成膜脱挥，这种方式熔体成膜效率低，表面更新受限，特别是当物料黏度很大时，物料长时间附于装置内构件上而发生副反应使得产品质量下降；此外，这类搅拌式反应装置的转轴通常连通到壳体外，大量高黏物料附于搅拌器上而产生相当大的扰度，设备密封可靠性差。因而迫切需要开发出一种高效脱挥器，可使装置内物料成膜性能好、表面更新快、停留时间均一，流动无死区、容易清洗、能耗低，且反应过程满足流动、混合和热质传递需求，实现高效能缩聚。

已公开的立式脱挥反应器(一种列管管外降膜缩聚反应釜，CN102746499B；一种多层落管式降膜脱挥反应器，CN105903424B)，由于其不带搅拌器，因此能耗有所降低，成膜及表面更新也可满足一定的生产质量要求，但可供调节的生产物料流量范围有限，当增大物料处理量时，停留时间显著降低，产品质量下降；而多层的伞裙结构在降膜过程中物料脱离伞裙时容易造成直接坠落无法回到中空管外壁，形成所谓的“短路”，从而使得脱挥效果变差及物料黏度的不匀，同时，多层结构也会因物料黏度的逐步变大，容易造成在下层塔板径向流动时产生明显的停留时间差异，进而影响脱挥效果。因此急需提供一种成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快，降膜过程停留时间均一可控，流量范围适应性大的脱挥设备。

技术实现要素：

本实用新型的第一个目的是为了克服以上现有技术的不足，提供一种降膜式脱挥器。为此，本实用新型采用以下技术方案：

降膜式脱挥器，包括立式壳体、连接于立式壳体上端的封头和下端的底壳、物料进口、真空抽气口、物料出口，其特征在于：脱挥器内设有物料箱体和至少一根降膜元件，降膜元件上具有多个降膜流道，物料进口与物料箱体相接通，物料箱体的底板为布膜板，布膜板提供有布膜结构，所述各个降膜流道均被分配有相同的布膜结构。

布膜板上为降膜元件的每个降膜流道开有布膜孔作为布膜结构。一种优选的结构是：每个流道对应的布膜孔的数量、大小、相对位置完全相同。物料经布膜板上的布膜孔分配后，进入降膜流道上形成降膜流动，同时进行脱挥，小分子从真空抽吸口抽走，物料从降膜元件滑落后，最后从出料口排出。

进一步地，每个流道对应的布膜孔优选为一个。

具体地，降膜元件作为提供物料流动降膜流道的支撑件，可以是直管，也可以是实心棒。

进一步地，降膜元件的横截面可以是圆形，也可以是多边形等形状。

进一步地，降膜元件外周均匀分布有多条轴向限位壁，所述降膜流道是以降膜元件外壁为底、同一降膜元件相邻两条轴向限位壁为侧壁形成的扩口流道；脱挥器中的降膜元件还可以在外周均匀分布有多个轴向内凹型凹槽，所述降膜流道是由轴向内凹型凹槽表面形成的扩口流道。

进一步地，降膜元件上相邻的两条轴向限位壁之间至少设有一个凌空的横档。

进一步地，脱挥器有传热系统和保温系统，传热系统包括降膜元件、热媒流入箱、热媒流出箱，降膜元件的内管和外管分别和热媒流入箱、热媒流出箱相连而组成传热系统流通路径；保温系统包括立式壳体和底壳分别设置的壳体夹套和底壳夹套，壳体夹套的上部和下部分别设有壳体夹套热媒进口和壳体夹套热媒出口，底壳夹套的上部和下部分别设有底壳夹套热媒进口和底壳夹套热媒出口；传热系统和保温系统的热媒介质流通到外部经过加热或冷却后循环运行。

作为优选，降膜元件为套管结构，降膜元件的内管的上端和下端全部开口，降膜元件的外管上端开口、下端封闭，从而使内管的内部、以及内管与外管之间的间隙形成热媒通道。

本实用新型的另一个目的是为了克服以上现有技术的不足，提供一种降膜式脱挥器的降膜元件。为此，本实用新型采用以下技术方案：

降膜元件上带有多条轴向限位壁，所述轴向限位壁沿降膜元件周向均匀分布，将降膜元件外壁分隔成若干个降膜流道。

具体地，降膜元件作为提供物料流动降膜流道的支撑件，可以是直管，也可以是实心棒。

进一步地，降膜元件的横截面可以是圆形，也可以是多边形等形状。

进一步地，降膜元件上相邻两条轴向限位壁之间至少设有一个凌空的横档。

进一步地，每个降膜元件上分布的轴向限位壁数量为2～20个，降膜元件外接圆直径为10～200mm，降膜元件长度为0.5～20m，轴向限位壁的高度为2～100mm。

进一步地，降膜元件为套管结构，降膜元件的内管的上端和下端全部开口，降膜元件的外管上端开口、下端封闭，从而使降膜内管的内部、以及内管与外管之间的间隙形成热媒通道。

进一步地，降膜元件由从上至下有多段同轴的降膜部件连接而成，从上至下各段降膜部件的外接圆直径逐渐变大。

本实用新型的还有一个目的是为了克服以上现有技术的不足，提供降膜式脱挥器的另一种降膜元件。为此，本实用新型采用以下技术方案：

降膜元件上带有多个轴向内凹型凹槽，所述轴向内凹型凹槽沿降膜元件周向均匀分布，形成若干个降膜流道。

具体地，降膜元件作为提供物料流动降膜流道的支撑件，可以是管状，也可以是实心棒状。

进一步地，每根降膜元件上分布的轴向内凹型凹槽数量为2～20个，降膜元件外接圆直径为20～300mm，降膜元件长度为0.5～20m，轴向内凹型凹槽的深度为2～100mm。

进一步地，降膜元件从上至下有多段同轴的降膜元件连接而成，从上至下各段降膜元件的外接圆直径逐渐变大。

本实用新型通过特殊降膜元件结构设计及其与布膜板组合，将降膜元件外壁分成若干个物料降膜流动区域，具有可约束的成膜界面，物料停留时间与流动形态容易调控。

本实用新型的另一作用是使得物料在每个流道上均匀降膜且始终可维持较大的脱挥面积，并且，降膜元件上的扩口形流道，不仅增加了脱挥面积而且具有延展膜面的作用，使得物料膜在下落过程中膜面无收缩，熔体膜停留时间均一且平均停留时间得到延长而有利于物料充分反应，从而提高小分子化合物的脱挥效果；同时，扩口流道具有导流作用，且更容易和真空抽气条件相协同提高脱挥效果；本实用新型结构所提供参数优化的降膜元件支撑物料流动，可使物料成膜始终均匀限定在可控的流道区域内；进一步地，本实用新型降膜元件上相邻的两个轴向限位壁之间设有多个横档可降低物料的流动速度，加强物料的表面更新，使物料混合更加均匀。

本实用新型的脱挥器操作简便，相较以往的管外降膜式反应器，具有可约束的成膜界面，成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快，降膜过程停留时间均一可控，可以满足大容量高品质的物料脱挥。

附图说明

图1为本实用新型所提供的实施例1的脱挥器结构示意图；

图2为本实用新型所提供的实施例4的脱挥器结构示意图；

图3为本实用新型所提供的实施例1的降膜元件示意图；

图4为本实用新型所提供的实施例3的降膜元件示意图；

图5为本实用新型所提供的实施例5的降膜元件示意图；

图6为本实用新型所提供的实施例6的降膜元件示意图；

图7为本实用新型所提供的实施例8的脱挥器结构示意图；

图8为本实用新型所提供的一种内凹型凹槽的异形管状降膜元件示意图；

图9为本实用新型所提供的实施例8的降膜元件示意图；

图10为图1中的A-A剖视图。

图中零部件、部位及编号：热媒进口1，进料管道2，热媒流入箱体3，热媒流出箱体4，热媒流出箱体上盖板41，热媒流出箱体下底板42，物料箱体5，布膜板51，布膜孔511，壳体夹套热媒进口6，立式壳体7，壳体夹套8，底壳法兰9，底壳螺栓10，底壳夹套热媒进口11，底壳12，底壳夹套13，物料出口14，底壳夹套热媒出口15，搅拌器16，壳体夹套热媒出口17，降膜元件18，轴向限位壁181，降膜元件的内管182，降膜元件的外管183，横档184，降膜流道18a，真空抽气口19，壳体法兰20，壳体螺栓21，热媒出口22，封头23，物料进口24。

具体实施方式

实施例1，参照附图1、图3和图10；

本实施例所提供的一种降膜式脱挥器，如图1所示，包括立式壳体7、连接于立式壳体7上端的封头23和下端的底壳12、物料进口24、真空抽气口21、物料出口14，脱挥器内设有物料箱体5和多根降膜元件18，降膜元件18上有多个降膜流道18a，物料进口24与物料箱体5相通，物料箱体5的底板为布膜板51，布膜板51提供有布膜结构，所述各个降膜流道18a均被分配有布膜结构。

降膜元件18外周分布有多条轴向限位壁181，降膜流道18a是以降膜元件18外壁为底、同一降膜元件相邻两条轴向限位壁181为侧壁形成的扩口流道。

如图3所示，本实施例中的降膜元件18为有内外套管的直管，轴向限位壁181采用翅片结构，轴向限位壁181在竖直方向与降膜元件18的中心轴线平行排列，轴向限位壁181沿降膜元件18周向均匀分布，每根降膜元件18上分布的轴向限位壁数量为6个，轴向限位壁的长度为0.5～20m，高度为2～100mm。

带轴向限位壁181的降膜元件18为一段直径不变的直管，外径为80mm。

如图10所示，降膜元件18上的每个降膜流道18a分配有一个布膜孔511。

轴向限位壁181位于在布膜板51的下方，靠近布膜板51，使得经布膜孔511形成的降膜能够尽快地及时进入流道，提高在扩口流道中布膜、延展的效果。

降膜元件长度为0.5～20m，脱挥器内相邻两根降膜元件18的外壁间距与轴向限位壁181的高度之比大于2。

降膜元件的内管182的上端和下端全部开口，降膜元件的外管183上端开口、下端封闭，从而使降膜内管182的内部、以及内管182与外管183之间的间隙形成通道。

脱挥器设有传热系统，包括热媒流入箱体3、热媒流出箱体4和降膜元件18及其组成的流通路径，热媒流入箱体3和热媒流出箱体4上分别设有热媒进口1和热媒出口22。

脱挥器设有保温系统，包括立式壳体7和底壳12及其外围分别设置的壳体夹套8和底壳夹套13，壳体夹套8的上部和下部分别设有壳体夹套热媒进口6和壳体夹套热媒出口17，底壳夹套13的上部和下部分别设有底壳夹套热媒进口11和底壳夹套热媒出口15。

传热系统和保温系统的热媒介质流通到外部经过加热或冷却后循环运行。

由热媒流入箱体3、热媒流出箱体4和物料箱体5组成的脱挥器上部与立式壳体7通过壳体法兰20和壳体螺栓21连接，立式壳体7与底壳12由底壳法兰9和底壳螺栓10相连，便于拆卸检修与安装。

脱挥器底壳12设有搅拌器16，其动力由底部传入。

物料从设于封头23上的物料进口24流入，由进料管道2流至物料箱体5中，经物料箱体5底部的布膜板51上的布膜孔511分配后，进入降膜流道18a上形成降膜流动，同时进行脱挥，小分子从真空抽吸口19抽走，物料从降膜元件18滑落后，经搅拌器16进一步匀化，最后从物料出口14排出。

将上所述脱挥器用于降膜熔融缩聚反应制备高黏聚合物，以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)熔体为原料生产高分子量PET；采用优选结构方案进行PET熔融缩聚反应，每根降膜元件18的流量为5kg/h，可获得产物特性黏度为1.08dL/g，分子量分布指数为1.55。

实施案例2。

以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产高分子量PET，每根降膜元件的流量为20kg/h，其它部分与实施例1相同，可获得产物特性黏度为1.01dL/g，分子量分布指数为1.53。

实施案例3。

如图4所示，带轴向限位壁的降膜元件18为一段直径不变的直管，降膜元件18上相邻的轴向限位壁181之间设有等间距分布的横档184，其它部分与实施例1相同；采用优选结构方案，以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产高分子量PET，每根降膜元件流量为20kg/h，获得产物特性黏度为1.02dL/g，分子量分布指数为1.51。

实施案例4。

在本实施例中，如图2所示，带轴向限位壁181的降膜元件外管183采用连通的三段变径同轴直管，降膜元件外管183在布膜板51下方同等距离内变径，从布膜板51下方至带降膜元件18的底端，管径分别为70mm、80mm、90mm，本实施例的其它部分与实施例1相同；以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产高分子量PET，每根降膜元件的流量为20kg/h，获得产物特性黏度为1.05dL/g，分子量分布指数为1.52。

实施例5

本实施例中，如图5所示，脱挥器的降膜元件采用带有轴向限位壁的正六边形异型管，正六边形的外接圆直径为80mm，其他部分同实施例1；以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产高分子量PET，每根降膜元件的流量为20kg/h，获得产物特性黏度为1.01dL/g，分子量分布指数为1.54。

实施例6

本实施例中，如图6所示，脱挥器的降膜元件采用带有内凹型凹槽的四边形异型管，四边形的外接圆直径为80mm，凹槽深度为20mm，其他部分同实施例1；以特性黏度为0.65dL/g分子量分布指数为1.65的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产高分子量PET，每根降膜元件的流量为20kg/h，获得产物特性黏度为1.06dL/g，分子量分布指数为1.52。

实施例7

本实施例中，每根降膜元件18上分布的翅片数量为12个，以特性黏度为0.35dL/g分子量分布指数为1.81的PET熔体为原料，进行脱挥反应生产分子量更高的PET物料，每根降膜元件的流量为10kg/h，其他部分与实施例1相同；获得产物特性黏度为0.73dL/g，分子量分布指数为1.62。

实施例8

本实施例所提供的一种降膜式脱挥器，如图7所示，包括立式壳体7，连接于立式壳体7上端的封头23和下端的底壳12，封头23顶部设有物料进口24，立式壳体7上部设有真空抽气口19和物料箱体5，物料箱体5的底板为布膜板51，布膜板51上为每个流道分配有布膜孔511。

脱挥器内设有多个降膜元件18，垂直安装，下端悬空，底壳12底部设有物料出口14。

将上述降膜脱挥器应用于聚酰亚胺纺丝原液的脱泡。脱挥器的降膜元件18采用实心棒结构，如图9所示，降膜元件18外周上均匀分布的内凹型沟槽为降膜流道18a。

降膜元件18外接圆直径为120mm，沟槽深度为20mm，管长为10m。

含有气泡的聚酰亚胺纺丝原液从设于封头23上的物料进口24流入，由进料管道2流至物料箱体5中，经物料箱体5底部的布膜板51上的布膜孔511分配后，进入降膜流道18a上形成降膜流动，同时进行脱挥，每个降膜元件18上的流量为30kg/h，由聚酰亚胺溶液中逸出的小分子化合物气泡从真空抽吸口19抽走，聚酰亚胺溶液从降膜元件18滑落后，从物料出口14排出，获得无气泡的可纺聚酰亚胺纺丝液。

本实施例中与实施例1相同的部件编号代表相同的含义。

对照例1。

本对照例中采用直径不变的竖直圆管作为熔融缩聚反应的降膜元件，熔体从齿缝形布膜孔流出至管外壁面，进行降膜熔融缩聚反应，其余同实施例1；采用以上所述的降膜熔融缩聚反应器进行PET的熔融缩聚反应，每根降膜元件上的流量为5kg/h，获得产物的特性黏度为0.94dL/g，分子量分布指数为1.60。

对照例2。

本对照例中采用直径不变的竖直圆管作为熔融缩聚反应的降膜元件，熔体从齿缝形布膜孔流出至管外壁面，进行降膜熔融缩聚反应，其余同实施例1；采用以上所述的降膜熔融缩聚反应器进行PET的熔融缩聚反应，每根降膜元件上的流量为20kg/h，获得产物的特性黏度为0.81dL/g，分子量分布指数为1.59。

对照例3

本对照例中，采用同对照1所述的降膜熔融缩聚反应器进行PET的熔融缩聚反应，以特性黏度为0.35dL/g分子量分布指数为1.81的PET熔体为原料，进行熔融缩聚反应生产分子量更高的PET物料，每根降膜元件上的流量为10kg/h，获得产物的特性黏度为0.52dL/g，分子量分布指数为1.69。

将实施例1至6和对照例1至2进行比较，如表1所示，对于环形间隙布膜的管外降膜熔融缩聚反应器来说(对照例)，管外熔体包覆不完全，降膜流动的熔体膜厚不均，熔体降膜停留时间较短，反应后PET特性黏度提升速度较慢，且产物分子量分布明显较宽，当增加物料流量时，产品特性黏度显著下降；当采用本实用新型的反应器时，因其降膜元件翅片结构设计独特，降膜过程具有可约束的成膜界面，成膜面积大、成膜形态可控、无死区、表面更新快，降膜过程停留时间均一可控，可以实现高效制备高分子量、窄分布的高性能聚酯工业丝用物料；更为重要的是，当流量明显增加时，本装置仍可获得特性黏度高、分子量分布窄的产物，这表明可调节的加工物料流量范围宽，有利于大容量生产。

表1实施例1至6与对照例1和2的实验结果比较

将实施例7和对照例3进行比较，如表2所示，采用本实用新型提供的降膜脱挥器和降膜元件进行PET的脱挥反应，可知当进料的特性黏度较低时，可以取得非常好的脱挥效果，而采用管外降膜式反应器时所获得产物的特性黏度增长有限，产物分子量分布也较宽，这表明本实用新型适用于生产不同黏度级别的聚酯物料。

表2实施例7与对照例3的实验结果比较

以上所述仅为本实用新型的具体实施例，但本实用新型的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本实用新型的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本实用新型的保护范围之中。