一种溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器的制作方法

本实用新型属于化工反应设备领域，尤其是涉及一种溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器。

背景技术：

双疏液体涂覆液能够改变既有基材表面润湿性，使材料表面具有荷叶效应，能够实现疏水、疏油、自清洁、抗菌、耐沾污等多重工效，可广泛应用于民用及工业各领域，受到了广泛的关注。双疏材料的制备方法多样，而溶胶凝胶法制备的双疏涂层以液体形式呈现，可灵活涂覆于各类基材，因此成为一种理想方法。

以溶胶-凝胶法制备双疏涂覆液一般分为溶胶-凝胶及接枝改性两个步骤：将前驱体与溶剂混合后，进行水解、缩聚化学反应，前驱体形成具有一定交联程度的纳米溶胶粒子，粒子均匀分散在溶液中形成稳定透明的溶胶体系；再利用含氟化合物对纳米溶胶粒子进行表面改性，接入疏水-疏油基团，从而形成双疏涂覆液。在溶胶-凝胶反应中需加入氨水/氨气调控反应进程：以氨水为例，在加入的初期能够促进水解-缩聚反应，形成一定交联度的纳米粒子，在加入后期由于过量氨水形成的碱性环境，抑制了反应进一步进行，确保体系始终保持液体状态。而氨气通入水中可形成氨水。

在溶胶-凝胶法制备双疏涂覆液时有两个特点。一是需要以缓慢速度加入氨水/氨气，加入过快导致溶胶迅速反应形成交联度过高的凝胶体，液体失去流动性；在反应体系中滴入氨水可能造成反应不均一，局部已进行反应，形成交联度较高的溶胶粒子，而未接触到氨水的溶液尚未进行反应，形成的溶胶粒子交联度较低，从而导致制备的溶胶粒子粒度大小不一，这种涂覆液进行应用时可能导致双疏效果不一致的情况，并且氨水/氨气具有一定挥发性，如果采用悬滴方式可能难以进入反应体系，造成制备重现性差。二是需要形成一定粒度、均匀分散的溶胶粒子，如果反应进程不足、尚未形成溶胶，则无法进行后续的改性接枝反应，反之如果反应进程过深，形成粒子过大，则在涂覆液应用时将影响基材表面颜色，失去透明度。基于以上两点原因，需要一种可精确调控、对反应过程严密监测的反应设备。

目前尚未有一种可适用于制备双疏液体涂覆液的反应设备。参考类似设备，例如常见的双层玻璃反应釜，或者是已有的油漆、涂料反应设备，带有搅拌装置、加料装置、温控设备等，这种设备较为简单，加料装置不可控，采用这类设备只能将溶胶-凝胶助剂以氨水形式加入，当加入氨水溶液时可能难以控制反应速率，并造成反应不均一的情况。另外，由于溶胶-凝胶合成方法制备双疏液体涂覆液必须避免聚合度过大，避免凝胶成为固体，因此反应釜需要时刻监控反应体系内的溶质粒径大小，即通过激光散射溶质，借助丁达尔现象监测粒子大小。而现有的常规反应釜无法实现这一功能。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型旨在提出一种适用于溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器，以解决上述问题。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的：

一种溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器，包括反应釜、设于所述反应釜内腔的搅拌装置、设于所述反应釜外侧为所述搅拌装置提供动力的驱动装置；所述反应釜的顶部设有加料口及排气阀，底部设有带阀门的出料口，所述反应釜内侧壁下端安装有光源发射器，所述光源发射器内设置有若干个不同波长的光源，所述反应釜内侧壁与所述光源发射器相对的位置处设有光监测器；所述反应釜内设有温度传感器；所述反应釜的内腔底部铺设有出气管，所述出气管的进气端穿过所述反应釜的侧壁与供气装置连接；所述温度传感器、所述驱动装置、所述光源发射器及所述光监测器均通过无线通信装置与控制显示装置连接；控制显示装置设有参数设置控制面板及显示面板。

丁达尔现象是证明体系溶胶粒子形成的有效手段，因此可在反应釜内部设置光源发射器和光监测器，来进行监测。具体地说，光线照射到反应釜内溶液中，如果溶液内的粒子的尺寸大于光的波长则会发生反射，此时光监测器收不到光信号；当溶液内的粒子尺寸小于入射光波长时，会发生散射现象，即光波环绕粒子而向溶液四周发射光，也称为丁达尔现象，这时候对面光监测器能够接收到散射光信号。因此，可选不同波长的光源照射反应釜内反应溶液，对应光监测器上接收的光信号，可实时监测溶胶-凝胶反应过程中粒子的尺寸大小，光信号接收充分，说明粒子尺寸小于光波，光信号不足，说明反射过多，此时粒子尺寸大于光波长，因此可对反应进程实时进行监控并通过控制显示装置及时调控反应参数。

进一步的，所述反应釜的外侧包覆有保温夹套，所述保温夹套内腔通过管路与循环油泵连接，所述保温夹套内通有保温油。

进一步的，所述反应釜及所述保温夹套均为玻璃材质。

进一步的，所述搅拌装置包括竖直设置的搅拌杆及设于所述搅拌杆上的搅拌桨，所述搅拌杆的顶部与所述驱动装置连接。

进一步的，所述驱动装置为无级变速控制器。

进一步的，所述通过无线通信装置为蓝牙通信装置。

进一步的，所述供气装置包括气瓶、气体流量调节阀及连接气管，所述气瓶通过气体流量调节阀与所述连接气管的一端连接，所述连接气管的另一端与所述出气管的进气端连接。

进一步的，所述出气管为水平螺旋盘管结构，其上均匀的分布有多个出气孔。

进一步的，还包括加料装置，所述加料装置包括料罐、数显自动流量调节阀及进料管；所述料罐的出料端通过数显流量调节阀与所述进料管的一端连接，所述进料管的另一端与所述加料口连接。

进一步的，所述加料口有三个，所述加料装置也有三个，每个加料装置对应着一个加料口。

相对于现有技术，本实用新型所述的溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器具有以下优势：

(1)本实用新型所述的溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器通过在反应釜内腔底部铺设出气管的方式从反应釜内腔底部均匀的通入氨气，结合搅拌装置的搅拌，保证了反应釜内反应体系的均一和充分反应；反应釜内安装有光学监测丁达尔现象的装置--光源发射器及光监测器来跟踪反应进程，确保反应形成具有一定交联度的纳米溶胶离子；

(2)本实用新型所述的出气管为水平螺旋盘管结构，其上均布有多个出气孔，通过带有气体流量调节阀的气瓶进行供气，保证氨气的均匀通入，氨气通入后可溶于水中起到辅助溶胶-凝胶反应的功效，有效避免了直接加入氨水造成的反应不均一现象；由于氨气溶于水形成氨水的是一个可逆反应，氨水在溶液中过量也可能导致氨气溢出，因此反应釜顶部设有排气阀；

(3)本实用新型所述的溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器设有三个加料口和三个加料装置，可通过数显自动流量调节阀调节流速，保证了物料稳定均匀的添加。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型实施例所述的溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器的结构示意图；

图2为本实用新型实施例所述的出气管的俯视图。

附图标记说明：

1-反应釜；2-搅拌装置；21-搅拌杆；22-搅拌桨；3-驱动装置；4-加料口；5-排气阀；6-出料口；7-光源发射器；8-光监测器；9-温度传感器；10- 出气管；101-出气孔；11-供气装置；111-气瓶；112-气体流量调节阀；113- 连接气管；12-控制显示装置；13-保温夹套；14-加料装置；141-料罐；142- 数显自动流量调节阀；143-进料管。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。

如图1所示，一种溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器，包括反应釜1、设于反应釜1内腔的搅拌装置2、设于反应釜1外侧为搅拌装置2提供动力的驱动装置3、供气装置11、加料装置14及控制显示装置12；

其中，反应釜1为设有保温夹套的双层式结构，由玻璃材质制成，保温夹套13内通有保温油，并通过管路与循环油泵连接构成保温油循环系统，来控制反应釜1的温度，反应釜1内腔设有温度传感器9，温度传感器9将监测到的反应釜1内温度通过无线通信装置实时传送给控制显示装置12；反应釜1的顶部设有自动的排气阀5及三个加料口4；反应釜1的底部呈具有一定倾斜度的锥形，锥角处设有带阀门的出料口6，方便反应后液体的排出；

反应釜1内侧壁下端安装有光源发射器7，光源发射器7内设置有若干个不同波长的光源，反应釜1内侧壁与光源发射器7相对的位置处设有光监测器8，光发射器7及光监测器8构成光学监测丁达尔现象的装置，丁达尔现象是证明体系溶胶粒子形成的有效手段，具体地说，光线照射到反应釜1 内溶液中，如果溶液内的粒子的尺寸大于光的波长则会发生反射，此时光监测器8收不到光信号；当溶液内的粒子尺寸小于入射光波长时，会发生散射现象，即光波环绕粒子而向溶液四周发射光，也称为丁达尔现象，这时候对面光监测器8能够接收到散射光信号。因此，可选不同波长的光源照射反应釜1内反应溶液，对应光监测器8上接收的光信号，可实时监测溶胶-凝胶反应过程中粒子的尺寸大小，光信号接收充分，说明粒子尺寸小于光波，光信号不足，说明反射过多，此时粒子尺寸大于光波长，因此可对反应进程实时进行监控并通过控制显示装置12及时调控反应参数；

温度传感器9、驱动装置3、光源发射器7及光监测器8均通过无线通信装置(如蓝牙)与控制显示装置12连接；控制显示装置12设有参数设置控制面板及显示面板；

反应釜1的内腔底部铺设有出气管10，出气管10为水平螺旋盘管结构，其上均匀的分布有多个出气孔101，出气管10的进气端穿过反应釜1的侧壁与供气装置11连接；供气装置11包括气瓶111、气体流量调节阀112及连接气管113，气瓶111通过气体流量调节阀12与连接气管113的一端连接，连接气管113的另一端与出气管10的进气端连接；

搅拌装置2包括竖直设置的搅拌杆21及设于搅拌杆21上的搅拌桨22，搅拌杆21的顶部与驱动装置3连接；驱动装置3为无级变速控制器，转速可通过无级变速控制器进行调节；

加料装置14包括料罐141、数显自动流量调节阀142及进料管143；料罐141的出料端通过数显流量调节阀142与所述进料管143的一端连接，进料管143的另一端与加料口4连接，加料装置14也有三个，每个加料装置 14对应着一个加料口4。

本实用新型所述的溶胶凝胶法制备双疏涂覆液的反应器的工作过程如下：

通过加料口4加入前驱体、溶剂，开启循环油泵及搅拌装置2，调整搅拌装置2到合适的搅拌速递，设置反应温度，当达到预定温度后根据需要加入反应助剂，开启供气装置11并调节合适的气体流速，气体经铺设于反应釜1内腔底部的出气管10均匀的分散，开启光源发射器7，光监测器8实时将信号通过蓝牙传送给控制显示装置12，进而随反应过程进行实时监测，以决定通气量的大小及时长；当通气结束后，溶胶-凝胶反应进行稳定，通过加料口添加改性剂，适当调节添加速度，添加完成后反应结束。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。