制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统的制作方法

本实用新型属于纳米液体材料制备技术领域，具体涉及一种制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统。

背景技术：

纳米颗粒是一类尺寸介于1~100nm，属于微观分子簇和宏观物体之间的过渡区域的材料，具有诸多不同于宏观材料的力、电、光、磁、热学性质。纳米液体材料既具有纳米颗粒的各项物理性能，又因其液体的状态而具有易于加工、方便使用等特点，目前被广泛应用于电子器件、微电子加工制造、航空航天、新能源、新材料以及生物技术等领域，颇具经济潜力与应用前景。

当前行业内制备纳米液体材料的主要方法是溶胶-凝胶法，该法是在适宜的溶剂体系中催化水解正硅酸乙酯来得到二氧化硅溶胶。通常利用反应釜在强烈搅拌下，将催化剂和水的混合物逐滴加入到原料中，然后在一定温度下反应和陈化数小时得到。在传统的产业化放大过程中，当反应釜体积较大时其搅拌传质、传热的效果较差，需要较长的时间才能达到预设的温度和混合要求，这对于那些对三传要求不高的化学反应是适用的，但是对于一些反应速率快、对三传要求高的纳米材料制备反应来说，由于反应釜机械搅拌的混合和分散度低，使物料的均匀混合速率远低于反应速率，搅拌强度也不足以分散发生团聚的大尺寸微粒，难以控制制备过程中纳米颗粒的成核与生长，在实际生产过程中存在着可控性差、批次间一致性差、反应时间长、放大困难等问题。因此，开发一种新型反应设备和新型工艺技术是制备纳米液体材料产业化过程中的关键。

技术实现要素：

本实用新型要解决的技术问题在于：克服现有技术中制备纳米液体材料可控性差、批次间一致性差、反应时间长、放大困难等问题，提供一种制备纳米液体消影材料的高效率、稳定可控、连续循环的强化反应系统。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用了以下技术方案：一种制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统，包括混合器、加热循环反应装置、冷却储料罐和至少两个供料装置；

供料装置包括连通的搅拌罐体、进料恒流泵；

混合器为文丘里静态混合器，其物料混合通道的直径为2.5~25mm，通道长度为200~1000mm；

混合器包括一个出料口和至少两个与供料装置连通的进料口；

搅拌罐体、进料恒流泵、进料口依次连通；

加热循环反应装置包括切换三通阀、中间罐；

切换三通阀包括有进料端口、出料端口、循环端口；

切换三通阀的进料端口与混合器的出料口连通；

中间罐的进料口与切换三通阀的出料端口连通；

冷却储料罐与中间罐的出料口连通。

上述技术方案的进一步限定在于，该加热循环反应装置还包括管道、恒温加热器、循环恒流泵；

管道的一端与切换三通阀的循环端口连通，另一端与循环恒流泵连通之后接着与中间罐连通；

恒温加热器安装在管道的主体部分的外面。

上述技术方案的进一步限定在于，管道的主体部分呈盘管，螺旋管或蛇形管样式。

上述技术方案的进一步限定在于，恒温加热器与中间罐平行设置。

上述技术方案的进一步限定在于，恒温加热器采用的热源为微波加热、电加热方式中的一种或两种，采用的传热介质为空气、水或者导热油。

上述技术方案的进一步限定在于，所述切换三通阀处于进料端口、出料端口相连通模式时，实现物料从所述混合器进入加热循环反应装置的流动；当切换为出料端口、循环端口相连通模式时，实现物料在所述加热循环反应装置内的中间罐和管道之间的循环流通，以保持恒温反应的均匀稳定进行。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：

1、本实用新型制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统，将物料的高效混合和循环反应两个工艺步骤分开，使制备纳米液体材料的反应液的混合和反应分别在混合器和加热循环反应装置中独立进行，具有速度快、效率高、易放大、连续稳定等优点，并能够有效防止反应管道的堵塞和纳米颗粒的团聚。

2、本实用新型在上述高效混合与循环反应两工艺装置之间接入切换三通阀，实现混合物料进入反应装置后能够简易、无缝切换至加热循环反应模式，具有简化管道安装、便于操作、容易放大、保持反应连续性提高生产效率等特点。特别适合于对三传要求较高、反应速率较快的液体纳米材料的连续化稳定生产。

附图说明

图1是本实用新型制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统的结构示意图。

具体实施方式

请参阅图1，一种制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统，包括至少两个供料装置1、混合器2、加热循环反应装置3、冷却储料罐5。

供料装置1包括连通的搅拌罐体12、进料恒流泵14。

混合器2为文丘里静态混合器，其物料混合通道的直径为2.5~25mm，通道长度为200~1000mm，用以实现两种或多种反应流体的快速传质混合而又没有沉淀生成。

混合器2包括一个出料口22和至少两个与供料装置1连通的进料口24。

搅拌罐体12、进料恒流泵14、进料口24依次连通。

加热循环反应装置3包括切换三通阀32、中间罐34、管道35、恒温加热器36、循环恒流泵38。

切换三通阀32包括有进料端口321、出料端口323、循环端口325。

切换三通阀32的进料端口321与混合器2的出料口22连通。

中间罐34的进料口（未标号）与切换三通阀32的出料端口323连通。

冷却储料罐5与中间罐34的出料口（未标号）连通。

管道35的一端与切换三通阀32的循环端口325连通，另一端与循环恒流泵38连通之后接着与中间罐34连通。

管道35的主体部分呈盘管，螺旋管或蛇形管样式。

恒温加热器36安装在管道35的主体部分的外面。

恒温加热器36与中间罐34平行设置。

恒温加热器36采用的热源为微波加热、电加热方式中的一种或两种，采用的传热介质为空气、水或者导热油。

使用上述制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统实现物料混合与循环两工艺步骤的简易、无缝切换操作如下：所述切换三通阀32处于进料端口321、出料端口323相连通模式时，实现物料从所述混合器2进入加热循环反应装置3的流动；当切换为出料端口323、循环端口325相连通模式时，实现物料在所述加热循环反应装置3内的中间罐34和管道35之间的循环流通，以保持恒温反应的均匀稳定进行。

制备实施介绍

使用上述制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统，制备纳米液体二氧化硅材料，包括如下步骤：

步骤1：将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷分别作二次减压蒸馏处理，并溶解于经干燥处理的乙二醇中，配制成质量分数为20%的反应溶液A，将A置于供料装置1的搅拌罐体12中作预混合；同理，将纯水和分析纯羟基乙酸溶解于经干燥处理的乙二醇与乙二醇丁醚混合溶剂中，配制成纯水的质量分数为24%以及羟基乙酸的质量分数为0.4%的反应溶液B，将B置于另一个供料装置1的搅拌罐体12中作预混合；

步骤2：将切换三通阀32调整至进料端口321、出料端口323相连通模式，开启供料装置1的两个进料恒流泵14，将反应溶液A和B等体积且同时泵入文丘里静态混合器2中，控制两流体的流量均为0.2L/min；

步骤3：上述反应溶液的两股流体在混合器2内高速混合、充分接触，并迅速流过通道完成物料的快速均匀混合，随后混合液进入加热循环反应装置3内的中间罐34暂存；

步骤4：待反应物料全部完成混合，将切换三通阀32切换为出料端口323、循环端口325相连通模式，并开启加热循环反应装置3内的循环恒流泵38，控制适当的流量以进行循环反应工艺；

步骤5：当加热循环反应装置3的螺旋管道35出料口端有流体流出时，开启恒温加热器36，控制加热温度在65℃，并保持恒温、循环反应3小时以上；由于螺旋管道35内微单元的反应条件能够保持稳定和可控，从而保证了反应溶液的水解完全和纳米二氧化硅的尺寸稳定；

步骤6：待物料反应完成，将产物从中间罐34泵至冷却储料罐5，进行室温冷却、过滤、粘度调整后，密封陈化24小时以上，得到所需的纳米液体消影材料，其具有满足要求的纳米尺寸、均一形貌、分散性佳等优点。

本实用新型具有下列有益效果：

1、本实用新型制备纳米液体消影材料的可连续可循环强化反应系统，将物料的高效混合和循环反应两个工艺步骤分开，使制备纳米液体材料的反应液的混合和反应分别在混合器2和加热循环反应装置3中独立进行，具有速度快、效率高、易放大、连续稳定等优点，并能够有效防止反应管道的堵塞和纳米颗粒的团聚。

2、本实用新型在上述高效混合与循环反应两工艺装置之间接入切换三通阀32，实现混合物料进入反应装置后能够简易、无缝切换至加热循环反应模式，具有简化管道安装、便于操作、容易放大、保持反应连续性提高生产效率等特点。特别适合于对三传要求较高、反应速率较快的液体纳米材料的连续化稳定生产。