一种磷酸盐结晶器的制作方法

本实用新型涉及磷酸盐制备用设备的技术领域。

背景技术：

磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。它是磷酸的盐，在无机化学、生物化学及生物地质化学上是很重要的物质。在化工化肥产业、耐火材料、食品行业、养殖行业等都有大量应用。

饲料级磷酸盐是主要的无机饲料添加剂，目前世界上饲料磷酸盐生产能力已超过1000 万吨。在国外特别是发达国家，饲料磷酸盐生产已大型化、集中化。品种达20 余种，包括钙盐、钠盐、铵盐、钾盐、镁盐和磷酸，其中使用最多、最广泛的是钙盐,钙盐中又以磷酸氢钙(磷酸二钙)为主。

工业大规模生产磷酸盐的主要原料是磷矿石,其生产工艺有热法磷酸热法是将磷矿石经电炉制成黄磷后再去生产磷酸盐,耗电量大，成本高。湿法是国外普遍采用的生产饲料磷酸盐的方法之一，采用的工艺以硫酸法居多,即用硫酸分解矿得到粗磷酸，然后经浓缩、精制得到高纯磷酸；再用白灰石或石灰乳中和，制成磷酸氢钙。湿法工艺投资少能耗低、生产成本低、生产装置易大型化、连续化、自动化，应用更为广泛。

为保证得到的磷酸氢钙纯度高，性能稳定，可在饲料中进行添加，湿法制备的过程中得到的磷酸氢钙最好能进一步形成晶体。这个过程通常在结晶器中进行。

结晶器通常含有加热和冷却系统，搅拌系统等，得到的料液在结晶器内通过加热升温等过程形成过饱和状态，从而析晶得到纯净的晶体。

常见的结晶器类型包括强制循环型、DTB型、奥斯陆型等。其中强制循环型包括将料液自循环管下部加入，与离开结晶室底部的晶浆混合后，由泵送往加热室，晶浆在加热室内升温，其后进入结晶室后沸腾，达到过饱和状态，其后沉积在悬浮晶粒表面，使晶体长大，最后作为产品的晶浆从循环管上部排出的过程；其生产能力大，但产品的粒度分布较宽。DTB型即导流筒-挡板蒸发结晶器，也为晶浆循环式结晶器。在DTB型结晶器的下部接有淘析柱，结晶器内设有导流筒和挡板，生产时热饱和料液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的母液混合后泵送至加热器，加热后的溶液在导流筒底部附近流入结晶器，并由螺旋桨沿导流筒送至液面，溶液在液面蒸发冷却，达到过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区。在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解。晶体于结晶器底部入淘析柱，再从淘析柱下部卸出。奥斯陆型结晶器又称为克里斯塔尔结晶器，是一种母液循环式连续结晶器，生产时将料液加到循环管中，与管内循环母液混合，由泵送至加热室。加热后的溶液在蒸发室中蒸发并达到过饱和，经中心管进入蒸发室下方的晶体流化床。在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体长大。晶体流化床对颗粒进行水力分级,大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较为均匀的结晶产品。流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，重新加热时溶去其中的微小晶体。若以冷却室代替奥斯陆蒸发结晶器的加热室并除去蒸发室等，则构成奥斯陆冷却结晶器。这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上，操作较麻烦，因而应用不广泛。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提出一种在反应的同时能够连续制备晶体、且结晶程度高、晶体形态均一的DTB型磷酸盐结晶器。

本实用新型的技术方案如下：

一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体，与结晶器本体相连的冷凝器、加热器及反应器，所述结晶器本体内设有搅拌器、围绕搅拌器的导流筒及挡板，本体下端设有淘析柱和产品出口，本体上端设有搅拌器驱动器，本体中部设有与料液管连通的料液入口，所述料液管另一端与所述反应器连通，所述反应器内设有磷酸腔、碳酸钙腔，其中碳酸钙腔位于磷酸腔腔体内，所述磷酸钙腔一端经转动轴伸出磷酸腔后与电动机相连，所述磷酸钙腔另一端经入水管与沉淀池连通，且该入水管在沉淀池与反应器之间与磷酸钙送料管连通，所述沉淀池与入水管之间设有过滤网，所述沉淀池另一端与所述冷凝器排水口连通，所述反应器磷酸腔底端一侧设有与料液管连通的出液口，所述磷酸钙腔为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔。

上述方案中由磷酸钙与磷酸在反应器内反应得到磷酸氢钙，磷酸氢钙浆液再送入结晶器本体内进行结晶。磷酸钙与磷酸分别进入磷酸钙腔及磷酸腔内，磷酸钙腔在电动机带动下进行转动，其内的磷酸钙浆液在转动中经磷酸钙腔体壁上的通孔进入其外部的磷酸腔内与磷酸反应。上述方案中为得到磷酸钙浆液，将购买的或自制的纯化磷酸钙浆料与冷凝器排放的温热水进行了混合，由此在节水节能的情况下得到了磷酸钙浆液。

优选的，其中沉淀池位于所述冷凝器下方，所述料液管管路中设有输送泵。

另外优选的是，其中沉淀池内设有搅拌器。

另外优选的是，其中所述入水管一端固定于所述沉淀池出水口，另一端经缓冲圈伸入碳酸钙腔内。

另外优选的是，其中所述入水管设有电加热套。

另外优选的是，其中所述磷酸钙送料管的管径为所述入水管管径的1~1.5倍，所述磷酸钙送料管与纯化磷酸钙浆液存放罐连通。

另外优选的是，其中所述磷酸钙腔的体积为所述磷酸腔的体积的0.5~0.8倍。

另外优选的是，其中所述磷酸钙腔上的通孔孔径为2~5mm。

另外优选的是，其中所述磷酸腔外设有固定架以对磷酸腔进行稳定。

另外优选的是，其中所述沉淀池设有保温盖。

本实用新型可以持续地反应制得磷酸氢钙晶体，而不需要先单独制备磷酸氢钙，再通过重结晶等过程制得其晶体，同时本实用新型能有效地利用冷凝器排放的废水废热，即可持续得到质量良好的磷酸氢钙浆液，同时有效节约了资源能源，节省了生产成本，使用本实用新型制得的晶体结晶程度高、晶体形态均一。

附图说明

图1为实施例1所述磷酸盐结晶器的结构示意图；

图2为实施例2所述磷酸盐结晶器的结构示意图；

图3为实施例3所述磷酸盐结晶器的结构示意图；

图4为实施例3所述磷酸盐结晶器的结构示意图。

具体实施方式

以下通过一些具体实施例对本实用新型作进一步的详细说明，但不应将此理解为本实用新型的范围仅限于以下的实施例。在不脱离本实用新型上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本实用新型的范围内。

在下述实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型创造的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型创造中的具体含义。

本实用新型提供了一种磷酸盐结晶器，特别适用于生产磷酸氢钙晶体，其包括结晶器本体，与结晶器本体相连的冷凝器、加热器及反应器，所述结晶器本体内设有搅拌器、围绕搅拌器的导流筒及挡板，本体下端设有淘析柱和产品出口，本体上端设有搅拌器驱动器，本体中部设有与料液管连通的料液入口，所述料液管另一端与所述反应器连通，所述反应器内设有磷酸腔、碳酸钙腔，其中碳酸钙腔位于磷酸腔腔体内，所述磷酸钙腔一端经转动轴伸出磷酸腔后与电动机相连，所述磷酸钙腔另一端经入水管与沉淀池连通，且该入水管在沉淀池与反应器之间与磷酸钙送料管连通，所述沉淀池与入水管之间设有过滤网，所述沉淀池另一端与所述冷凝器排水口连通，所述反应器磷酸腔底端一侧设有与料液管连通的出液口，所述磷酸钙腔为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔。

优选的，其中沉淀池位于所述冷凝器下方，所述料液管管路中设有输送泵。

另外优选的是，其中沉淀池内设有搅拌器。

另外优选的是，其中所述入水管一端固定于所述沉淀池出水口，另一端经缓冲圈伸入碳酸钙腔内。

另外优选的是，其中所述入水管设有电加热套。

另外优选的是，其中所述磷酸钙送料管的管径为所述入水管管径的1~1.5倍，所述磷酸钙送料管与纯化磷酸钙浆液存放罐连通。

另外优选的是，其中所述磷酸钙腔的体积为所述磷酸腔的体积的0.5~0.8倍。

另外优选的是，其中所述磷酸钙腔上的通孔孔径为2~5mm。

另外优选的是，其中所述磷酸腔外设有固定架以对磷酸腔进行稳定。

另外优选的是，其中所述沉淀池设有保温盖。

下面结合实施例对本发明创造做出进一步的说明。

实施例1

如附图1所示的一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422。

在生产时，预先购买或自制纯化的磷酸和磷酸钙浆料，可将本实施例的洁净器与磷酸和磷酸钙加料装置联用，以提高自动化程度，在联用时，将磷酸及磷酸钙浆料分别持续地加入该结晶器的反应器4中，其中磷酸直接加入磷酸腔401内，磷酸钙浆料经磷酸钙送料管601与自入水管501而来的温热水混合后进入磷酸钙腔402内，该温热水由冷凝器2排水口排出的温热水在沉淀池5内沉淀过滤后得到，在磷酸钙浆料和热水进入磷酸钙腔402内后，磷酸钙腔402在电动机404带动下进行持续的转动，转动中，将其内的磷酸钙浆料甩出通孔422进入磷酸腔401内与磷酸进行反应，制得磷酸氢钙，其后磷酸氢钙浆液（及可能含有的部分过量的磷酸）经磷酸腔401的出液口411排出进入与结晶器本体1连通的料液管106内，进入结晶器本体1内完成结晶，得到磷酸氢钙晶体。

实施例2

如附图2所示一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，且其中沉淀池5位于冷凝器2下方，所述料液管106管路中设有输送泵7。

在使用本实施例的结晶器时，由冷凝器2而来的温热水可主要在重力作用下自然进入沉淀池5中，而反应器4内的磷酸氢钙浆液在输送泵7的作用下进入结晶器本体1内。

实施例3

如附图3所示一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，且其中沉淀池5位于冷凝器2下方，所述料液管106管路中设有输送泵7，且沉淀池5内设有搅拌器8。

实施例4

如附图4所示一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，且其中沉淀池5位于冷凝器2下方，所述料液管106管路中设有输送泵7，且沉淀池5内设有搅拌器8，同时入水管501外还包裹有电加热套511。

实施例5

如附图1所示的一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，在该结晶器的基础上，且入水管一端固定于所述沉淀池出水口，另一端经缓冲圈伸入碳酸钙腔内。

实施例6

如附图1所示的一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，在该结晶器的基础上，且入水管一端固定于所述沉淀池出水口，另一端经缓冲圈伸入碳酸钙腔内，且所述磷酸钙送料管的管径为所述入水管管径的1~1.5倍，所述磷酸钙送料管与纯化磷酸钙浆液存放罐连通。

实施例7

如附图1所示的一种磷酸盐结晶器，其包括结晶器本体1，与结晶器本体1相连的冷凝器2、加热器3及反应器4，所述结晶器本体1内设有搅拌器101、围绕搅拌器的导流筒102及挡板103，本体1下端设有淘析柱104和产品出口，本体1上端设有搅拌器驱动器105，本体1中部设有与料液管106连通的料液入口107，所述料液管106另一端与所述反应器4连通，所述反应器4内设有磷酸腔401、碳酸钙腔402，其中碳酸钙腔402位于磷酸腔401腔体内，所述磷酸钙腔402一端经转动轴403伸出磷酸腔401后与电动机404相连，所述磷酸钙腔402另一端经入水管501与沉淀池5连通，且该入水管501在沉淀池5与反应器4之间与磷酸钙送料管601连通，所述沉淀池5与入水管501之间设有过滤网502，所述沉淀池5另一端与所述冷凝器2的排水口连通，所述反应器磷酸腔401底端一侧设有与料液管106连通的出液口411，所述磷酸钙腔402为圆柱形腔体，其腔体周向均匀分散有通孔422，在该结晶器的基础上，且入水管一端固定于所述沉淀池出水口，另一端经缓冲圈伸入碳酸钙腔内，且所述磷酸钙送料管的管径为所述入水管管径的1~1.5倍，所述磷酸钙送料管与纯化磷酸钙浆液存放罐连通，所述磷酸钙腔的体积为所述磷酸腔的体积的0.5~0.8倍，所述磷酸钙腔上的通孔孔径为2~5mm，其中所述磷酸腔外设有固定架以对磷酸腔进行稳定，其中所述沉淀池设有保温盖。