一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的制作方法

本实用新型涉及一种实验器械，尤其是一种吸附型磁性搅拌棒，具体涉及一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒。

背景技术：

搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)(Baltussen E.,Sandra P.,DavidF.,Cramers C.Journal of Microcolumn Separations,1999,11(10):737-747)是在1999年由Baltussen首次提出的新型绿色微型化样品前处理技术，该技术是由固相微萃取技术(SPME)发展而来，利用萃取涂层对目标分析物的吸附亲和力或待测物在两相间的分配系数不同实现分离富集目标分析物的目的。SBSE兼具SPME回收率高、重现性好、灵敏度高等优点，在食品、环境以及生物样品等领域已有广泛应用，与SPME相比SBSE能够避免搅拌磁子与萃取涂层对目标分析物的竞争吸附，同时增加了萃取涂层的体积可以提高吸附容量，作为新型微型化的样品前处理技术在分析化学领域展现出广阔的应用前景。

现有的涂层搅拌棒制备大多以玻璃搅拌棒为载体，具体制备方式为：先烧制内封铁丝的玻璃毛细管棒，然后以活化过的玻璃毛细管棒为载体，通过物理粘附或者化学键合的方法将功能材料涂覆在玻璃毛细管棒外表面，得到最终的萃取涂层搅拌棒。这种以玻璃毛细管棒为载体的搅拌棒涂层制备方法普遍存在萃取涂层搅拌棒制备过程繁琐、功能材料不易涂覆在玻璃毛细管棒表面以及萃取涂层的机械性能一般等问题，因此需要研究吸附萃取材料物化性质稳定的新型涂层搅拌棒。

泡沫镍是一种海绵金属，具有强的磁性、高的孔隙率、大的比表面积和独特的三维网状结构等特点，在吸波、过滤、催化、储能等领域均有广泛的应用。三维石墨烯(Li D.,Müller M.B.,Gilje S.Nature Nanotechnology,2008,3:101-105)是具有特定三维结构的石墨烯宏观组装体，可通过化学还原组装法、水热还原组装法以及模板催化沉积法等进行制备，依靠氧化石墨烯自身特有的表面官能团和化学性质，在化学还原剂或水热条件下还原氧化石墨烯使片层之间连接重组，从而构筑成具有三维多孔结构的宏观石墨烯材料。这种3D结构的石墨烯材料都具有相互连通的孔道和丰富的空隙结构，使其拥有独特的性质，如柔韧性、多孔性、高比表面积、突出的电子传递性能以及快的传质速率等。

本实用新型将具有强磁性的泡沫镍作为搅拌棒涂层的负载基底，在泡沫镍的三维空腔中水热还原自组装合成三维石墨烯，制备兼具泡沫镍磁性和三维石墨烯高吸附优点的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，避免了复杂的载体玻璃棒制备和萃取涂层涂覆过程，在搅拌棒吸附萃取技术中有很好的应用潜力，目前还未有类似的文献报道。

技术实现要素：

本实用新型的首要目的在于提供一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，具有环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点。

本实用新型的技术方案如下：

一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，包括多孔载体和固载在载体空腔中的吸附萃取涂层，所述多孔载体的材料为泡沫镍。

上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述多孔载体为条状，尺寸为长度10mm，宽度2mm，厚度0.5mm。

上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述吸附萃取涂层的材料为三维石墨烯。

上述的一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，所述吸附萃取涂层均匀固载在条状多孔载体的孔穴空腔中。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型制备了一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，选择条状泡沫镍材料作为搅拌棒涂层载体，选择三维石墨烯作为吸附萃取涂层，无需预先制备载体玻璃毛细管棒，三维石墨烯均匀固载在泡沫镍三维网状结构中，既保留了三维石墨烯丰富的孔隙和大的比表面积的特点，又避免了搅拌过程的机械磨损，三维石墨烯丰富的π电子结构对弱极性化合物有很好的吸附性能。

本实用新型以泡沫镍为搅拌棒涂层载体、以三维石墨烯为吸附萃取涂层，制得的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒具有制备简便、环境友好、萃取效率高、机械性能好等优点，能够用于有机氯的选择性萃取。

附图说明

图1为本实用新型的泡沫镍载体的结构示意图；

图2为本实用新型的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的结构示意图。

图中1-多孔载体，2-吸附萃取涂层。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本实用新型做进一步说明。

【实施例1】

一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，包括条状多孔载体(1)和固载在载体(1)空腔中的吸附萃取涂层(2)。

所述条状多孔载体(1)的材料为泡沫镍。

所述条状多孔载体(1)尺寸为长度10mm，宽度2mm，厚度0.5mm。

所述吸附萃取涂层(2)的材料为三维石墨烯。

所述吸附萃取涂层(2)均匀固载在条状多孔载体(1)的孔穴空腔中。

本实用新型以条状泡沫镍材料为搅拌棒涂层载体，在泡沫镍的三维空腔中水热还原自组装合成三维石墨烯，制备兼具泡沫镍磁性和三维石墨烯高吸附优点的泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，避免了复杂的载体玻璃棒制备和萃取涂层涂覆过程，对弱极性化合物具有良好的萃取效果，在搅拌棒吸附萃取技术中有很好的应用潜力。

【实施例2】

一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的制备方法：

配置2mg/mL的氧化石墨烯分散液，超声混合分散，取2mL的氧化石墨烯分散液，加入0.009g亚硫酸氢钠还原剂和泡沫镍长条。将混合液置于90℃水浴锅中水热还原反应5h，得到均匀嵌于泡沫镍的三维石墨烯水凝胶，将泡沫镍/三维石墨烯水凝胶置于冷冻干燥机中冷冻干燥，最终得到泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒。

【实施例3】

一种泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒的应用：

萃取解吸过程：配制有机氯水溶液，将泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒置于含有有机氯水溶液的离心管中，在搅拌条件下进行萃取，萃取结束后用磁铁从外壁吸住泡沫镍基三维石墨烯搅拌棒，倒出残留溶液，用解吸剂进行超声解吸，解吸结束后将解吸液用滤膜过滤，之后用气相色谱-质谱/质谱分离检测。