一种六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置及其酸气收集方法与流程

本发明涉及六氟磷酸锂制备过程中副产酸及酸气收集技术领域，具体涉及一种制备六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置及其酸气收集方法。

背景技术：

在六氟磷酸锂制备过程中，会产生大量的hf和hcl气体通过冷凝、过水吸收后得到混酸副产品，该混酸副产品通过副产酸贮槽收集存储，但只通过水槽吸收的方式进行一次收集后，酸气并未完全回收，现有技术中会引一根排气支路至尾气处理系统后排放，或者增加水槽进行二次吸收，使用排气支路的缺点是吸收不完全，支路压力波动较大，甚至会产生废气反冲，管路跑冒滴漏现象非常严重，如遇风机等设备故障情况，整个尾气收集处于失效失控状态，致使酸气直接泄漏到大气中，导致环境污染，使用水槽的缺点是吸收浓度不稳定，易产生溢出槽面事故，水槽酸度提高以后也会造成酸气挥发，引起二次污染、难于管控等问题。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置，该装置通过改进传统的副产酸贮槽，将hf和hcl气体通过冷凝、过水吸收后未完全吸收的部分以及混酸挥发后的酸气进行循环回收，并对回收过程进行自动控制，解决了现有技术中通过水槽吸收的方式进行一次收集或者增加水槽进行二次吸收后气体不能完全吸收，造成的尾气收集处理难管控，水槽酸度提高后酸气挥发等造成环境污染，副产酸浓度不稳定等问题。

为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置，包括吸收塔、浮球液位计、控制电路、循环泵、电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d、出液管、回收管、出气管、进槽管、循环管、多个副产酸槽、出液阀a、出液阀b、出液阀c；所述的吸收塔为筒形结构，下部为桶形结构;所述的吸收塔下部桶形结构上端安装有可密封的填料口，可通过填料口向吸收塔内添加或取出pe填料，浮球液位计选用电缆型三球液位计，高、中、低三个浮球对应三个常开触点报警输出，对吸附塔内的液位进行3个高度的报警，所述的吸附塔内安装浮球液位计，所述的浮球液位计包括高、中、低三个浮球进行报警，所述的多个副产酸槽包括第一副产酸槽、第二副产酸槽…第n副产酸槽，3≤n≤10，所述的副产酸槽顶部有进液口、出气口、回收口，下端有出酸口，所述的第一副产酸槽、第二副产酸槽…第n副产酸槽的进液口通过进槽管连接，六氟磷酸锂制备产生的hf和hcl气体通过冷凝、初步过水吸收后得到混酸从进槽管进入到各个副产酸槽中，所述的第一副产酸槽的进液口处安装进液阀a、第二副产酸槽的进液口处安装进液阀b…第n副产酸槽的进液口处安装进液阀c，所述的第一副产酸槽、第二副产酸槽…第n副产酸槽与吸收塔的上部筒形结构下端通过出气管连通，副产酸槽内未完全吸收以及挥发的酸气通过出气管进入到吸附塔内，所述的吸附塔上端安装工业水进水管道，所述的电磁阀a安装在进水管道上，工业水从吸附塔上端进入与从出气管进入的酸气混合，形成酸溶液，所述的循环管的一端与吸附塔工业水进水管道连接处的下方位置连通，所述的电磁阀b安装在循环管靠近吸附塔的一端，所述的循环管的另一端与循环泵的一端连接，所述的循环泵的另一端与出液管一端连接，所述的出液管另一端与吸收塔的下端连接，所述的电磁阀d安装在出液管靠近吸附塔的一端，所述的第一副产酸槽、第二副产酸槽…第n副产酸槽的回收口通过回收管与循环管的中间位置连通，所述的出液阀a安装在第一副产酸槽出酸口上，所述的出液阀b安装在第二副产酸槽出酸口上…所述的出液阀c安装在第n副产酸槽出酸口上；所述的电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d的控制端与控制电路连接，所述的循环泵的电源控制端与控制电路连接，所述的浮球液位计的三个常开触点报警输出与控制电路连接；

进一步的，所述的第一副产酸槽的进液口处安装进液阀a、第二副产酸槽的进液口处安装进液阀b…第n副产酸槽的进液口处安装进液阀c。

进一步的，所述的第一副产酸槽靠近回收口处安装回收阀a、第二副产酸槽靠近回收口处安装回收阀b…第n副产酸槽靠近回收口处安装回收阀c；

进一步的，所述的第一副产酸槽上安装有液位计a，所述的第二副产酸槽上安装有液位计b…所述的第n副产酸槽上安装有液位计c,可测量各个副产酸槽的液位；

进一步的，所述的循环管上安装有压力表，用于检测循环管内部压力状态；

进一步的，所述的吸附塔上端安装工业水进水管道伸入吸附塔内并安装有喷淋头a，所述的循环管与吸附塔连通的一端伸入吸附塔内并安装有喷淋头b，使得循环的酸液有效的再次与酸气混合。

进一步的，所述的循环泵采用衬氟离心泵，防止酸液腐蚀；

进一步的，所述的控制电路，包括开关电源、控制器、断路器qf、交流接触器km，所述的开关电源的l和n端通过断路器qf与三相电源进线l3和n连接，所述的开关电源的输出端dc24v和gnd与控制器的vcc和gnd以及浮球液位计的vcc和gnd连接，为控制器、浮球液位计提供电源，所述的电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d的一端与gnd连接，另一端分别与控制器的c1、c2、c3、c4端连接，所述的浮球液位计内部的1、2、3三个常开触点分别与控制器的c5和c6、c7和c8、c9和c10连接，所述的交流接触器km的控制线圈两端分别与控制器的c11和c12连接，所述的交流接触器km三组触点一端与三相电源l1、l2、l3连接，另一端与循环泵电源连接，控制电路通过交流接触器km控制循环泵工作。

进一步的，所述的控制器包括单片机、dcdc隔离电源3022、继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5，在控制器内部电路中所述的dcdc隔离电源的vi+与控制器的vcc端连接，所述的dcdc隔离电源的vi-与控制器的gnd端连接，所述的vcc和gnd端的电压为24v，所述的dcdc隔离电源的输出端vo+和vo-与单片机的第8管脚和第20管脚连接，为单片机提供5v电源，所述的继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5控制线圈一端与dcdc隔离电源的输出端vo+连接，另一端分别与单片机的第1、2、3、4、8管脚连接，所述的继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5的触点一端与控制器的vcc端连接，另一端分别与控制器的c1、c2、c3、c4、c12端连接，所述的控制器的c5、c7、c9与单片机3021的第5、6、7管脚连接，所述的控制器的c6、c8、c10与dcdc隔离电源的输出端vo+连接，所述的控制器的c11端与控制器的gnd端连接。

进一步的，所述的开关电源选用型号为lrs-100-24，功率100w，所述的断路器qf的额定电流10a；所述的单片机选用stc8a8k64s4a12；所述的dcdc隔离电源选用rem20-245dw型号；继电器选用线圈控制电压5v，触点额定电流为5a；

装置工作的酸气收集方法：

第一步，控制电路3控制电磁阀a5打开，电磁阀b6、电磁阀c7、电磁阀d8关闭，工业水从吸收塔1上端进入吸附塔1内，当吸附塔1内工业水加入量到达在500l，在中球位置，高位报警点常开触点闭合输出报警信号至控制电路3时，控制电路3控制电磁阀a5、电磁阀c7关闭，电磁阀b6、电磁阀d8打开，控制电路3控制接通循环泵4电源，循环泵4工作，吸收塔1内部溶液从底部出液管9经循环管14到达吸收塔1上端后洒下，继续溶解来自出气管11酸气；

第二步，当吸收酸气使液位上升在550l，在高球位置，高高位报警点常开触点闭合输出报警信号至控制电路3，控制电路3控制电磁阀a5、电磁阀b6关闭，电磁阀c7，电磁阀d8打开，控制电路3控制接通循环泵4电源，循环泵4继续工作，吸收塔1内酸液从底部出液管9到循环管14经回收管10最终到达各个副产酸槽中存储；

第三步，当吸收塔1内酸液送液完成液位在0l，回到第一步操作循环。

循环的过程使得酸液稳定在一定浓度内；

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、将未完全回收的hf及hcl气体及副产酸贮槽挥发的酸气得到循环收集，具有环保功能。

2、循环吸收过程自动控制，根据酸气量自动配比一定量工业水，有效控制副产酸贮槽内酸液浓度，避免二次挥发及污染。

3、对未完全吸收的气体通过喷淋加填料有效吸收，避免了系统内部气体压力波动影响，将酸液溢出事故概率以及跑冒滴漏概率降至最低，提高安全保障。

附图说明

图1为本发明一种制备六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置的结构示意图；

图2为图1中控制电路的电气原理图；

图3是图2中控制器的电路原理图。

图中：

吸收塔-1、浮球液位计-2、控制电路-3、循环泵-4、电磁阀a-5、电磁阀b-6、电磁阀c-7、电磁阀d-8、出液管-9、回收管-10、出气管-11、进槽管-12、压力表-13、循环管-14、第一副产酸槽-15、第二副产酸槽-16、第n副产酸槽-17、回收阀a-18、进液阀a-19、回收阀b-20、进液阀b-21、回收阀c-22、进液阀c-23、液位计a-24、液位计b-25、液位计c-26、出液阀a-27、出液阀b-28、出液阀c-29、喷淋头a-31、喷淋头b-32、填料口-101、开关电源-301、控制器-302、片机-3021、dcdc隔离电源-3022。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；

如图1所示，在本发明的一个实施例中，一种制备六氟磷酸锂副产酸及酸气的收集装置，包括吸收塔1、浮球液位计2、控制电路3、循环泵4、电磁阀a5、电磁阀b6、电磁阀c7、电磁阀d8、出液管9、回收管10、出气管11、进槽管12、压力表13、循环管14、多个副产酸槽、回收阀a18、进液阀a19、回收阀b20、进液阀b21、回收阀c22、进液阀c23、液位计a24、液位计b25、液位计c26、出液阀a27、出液阀b28、出液阀c29、喷淋头a31、喷淋头b32；所述的吸收塔1为筒形结构，用于实现酸气的溶水过程，下部为桶形结构，用于一定浓度、体积的酸液存储，所述的吸收塔1下部桶形结构上端安装有可密封的填料口101，可通过填料口101往吸收塔1内添加或取出pe填料，浮球液位计2选用电缆型三球液位计，高、中、低三个浮球对应三个常开触点报警输出，对吸附塔1内的液位进行3个高度的报警，工业水加入量控制在500l，在中球位置，属高位报警点；酸气吸收完成液位在550l，在高球位置，属高高位报警点；酸液送液完成液位在0l，在低球位置，属低位报警点；循环泵4采用衬氟离心泵，电磁阀需用常闭式，dc24v控制；所述的吸附塔1内安装浮球液位计2，所述的浮球液位计2包括高、中、低三个浮球进行报警，所述的多个副产酸槽包括第一副产酸槽15、第二副产酸槽16…第n副产酸槽17，在本发明的第一个实施例中n=3，即该副产酸及酸气的收集装置可以含有3个副产酸槽，在本发明的第二个实施例中n=5，即该副产酸及酸气的收集装置可以含有5个副产酸槽，在本发明的第三个实施例中n=10，即该副产酸及酸气的收集装置可以含有10个副产酸槽；上述实施例中所述的副产酸槽顶部有进液口、出气口、回收口，下端有出酸口，所述的第一副产酸槽15、第二副产酸槽16…第n副产酸槽17的进液口通过进槽管12连接，六氟磷酸锂制备产生的hf和hcl气体通过冷凝、初步过水吸收后得到混酸从进槽管12进入到各个副产酸槽中，所述的第一副产酸槽15的进液口处安装进液阀a19、第二副产酸槽16的进液口处安装进液阀b21…第n副产酸槽17的进液口处安装进液阀c23，所述的第一副产酸槽15、第二副产酸槽16…第n副产酸槽17与吸收塔1的上部筒形结构下端通过出气管11连通，副产酸槽内未完全吸收以及挥发的酸气通过出气管11进入到吸附塔内，所述的吸附塔1上端安装工业水进水管道，所述的电磁阀a5安装在进水管道上，工业水从吸附塔1上端进入与从出气管11进入的酸气混合，形成酸溶液，所述的循环管14的一端与吸附塔1工业水进水管道连接处的下方位置连通，所述的电磁阀b6安装在循环管14靠近吸附塔1的一端，所述的循环管14上安装有压力表13，用于检测循环管14内部压力状态，所述的循环管14的另一端与循环泵4的一端连接，所述的循环泵4的另一端与出液管9一端连接，所述的出液管9另一端与吸收塔1的下端连接，所述的电磁阀d8安装在出液管9靠近吸附塔1的一端，所述的第一副产酸槽15、第二副产酸槽16…第n副产酸槽17的回收口通过回收管10与循环管14的中间位置连通，所述的第一副产酸槽15靠近回收口处安装回收阀a18、第二副产酸槽16靠近回收口处安装回收阀b20…第n副产酸槽17靠近回收口处安装回收阀c22,所述的液位计a24安装在第一副产酸槽15上，所述的液位计b25安装在第二副产酸槽16上…所述的液位计26安装在第n副产酸槽17上,可测量各个副产酸槽的液位，根据液位调节各个副产酸槽顶部进液口、回收口上的控制阀，保证内部酸液处于适当的量，所述的出液阀a27安装在第一副产酸槽15出酸口上，所述的出液阀b28安装在第二副产酸槽16出酸口上…所述的出液阀c29安装在第n副产酸槽17出酸口上，可从出酸口副产酸将其装桶后销售；所述的电磁阀a5、电磁阀b6、电磁阀c7、电磁阀d8的控制端与控制电路3连接，所述的循环泵4的电源控制端与控制电路3连接，所述的浮球液位计2的三个常开触点报警输出与控制电路3连接；所述的吸附塔1上端安装工业水进水管道伸入吸附塔1内并安装有喷淋头a31，使工业水有效的与酸气溶解，所述的循环管14与吸附塔1连通的一端伸入吸附塔1内并安装喷淋头b32，使得循环的酸液有效的再次与酸气混合。

装置工作时：

第一步，控制电路3控制电磁阀a5打开，电磁阀b6、电磁阀c7、电磁阀d8关闭，工业水从吸收塔1上端进入吸附塔1内，当吸附塔1内工业水加入量到达在500l，在中球位置，高位报警点常开触点闭合输出报警信号至控制电路3时，控制电路3控制电磁阀a5、电磁阀c7关闭，电磁阀b6、电磁阀d8打开，控制电路3控制接通循环泵4电源，循环泵4工作，吸收塔1内部溶液从底部出液管9经循环管14到达吸收塔1上端后洒下，继续溶解来自出气管11酸气；

第二步，当吸收酸气使液位上升在550l，在高球位置，高高位报警点常开触点闭合输出报警信号至控制电路3，控制电路3控制电磁阀a5、电磁阀b6关闭，电磁阀c7，电磁阀d8打开，控制电路3控制接通循环泵4电源，循环泵4继续工作，吸收塔1内酸液从底部出液管9到循环管14经回收管10最终到达各个副产酸槽中存储；

第三步，当吸收塔1内酸液送液完成液位在0l，回到第一步操作循环。

循环的过程使得酸液稳定在一定浓度内；

如图2所示，所述的控制电路3，包括开关电源301、控制器302、断路器qf、交流接触器km;开关电源301选用型号为lrs-100-24，功率100w，断路器qf选用额定电流10a的型号，在装置运行过程中若压力表13压力过高，可及时通过断路器切断控制电路3电源，交流接触器km选用线圈dc24v，有三组常开触点触电额定电流为50a的型号；所述的开关电源301的l和n端通过断路器qf与三相电源进线l3和n连接，所述的开关电源301的输出端dc24v和gnd与控制器302的vcc和gnd以及浮球液位计2的vcc和gnd连接，为控制器302、浮球液位计2提供电源，所述的电磁阀a5、电磁阀b6、电磁阀c7、电磁阀d8的一端与gnd连接，另一端分别与控制器302的c1、c2、c3、c4端连接，所述的浮球液位计2内部的1、2、3三个常开触点分别与控制器302的c5和c6、c7和c8、c9和c10连接，所述的交流接触器km的控制线圈两端分别与控制器302的c11和c12连接，所述的交流接触器km三组触点一端与三相电源l1、l2、l3连接，另一端与循环泵4电源连接，控制电路3通过交流接触器km控制循环泵4工作。

如图3所示，所述的控制器302包括单片机3021、dcdc隔离电源3022、继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5，所述的单片机3021选用stc8a8k64s4a12，所述的dcdc隔离电源3022选用rem20-245dw型号，继电器选用线圈控制电压5v，触点额定电流5a的型号；在控制器302内部电路中所述的dcdc隔离电源3022的vi+与控制器302的vcc端连接，所述的dcdc隔离电源3022的vi-与控制器302的gnd端连接，所述的vcc和gnd端的电压为24v，所述的dcdc隔离电源3022的输出端vo+和vo-与单片机3021的第8管脚和第20管脚连接，为单片机3021提供5v电源，所述的继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5控制线圈一端与dcdc隔离电源3022的输出端vo+连接，另一端分别与单片机3021的第1、2、3、4、8管脚连接，所述的继电器r1、继电器r2、继电器r3、继电器r4、继电器r5的触点一端与控制器302的vcc端连接，另一端分别与控制器302的c1、c2、c3、c4、c12端连接，所述的控制器302的c5、c7、c9与单片机3021的第5、6、7管脚连接，所述的控制器302的c6、c8、c10与dcdc隔离电源3022的输出端vo+连接，所述的控制器302的c11端与控制器302的gnd端连接。