一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置及其控制方法与流程

本发明涉及六氟磷酸锂制备技术领域，具体涉及一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置及其控制方法。

背景技术：

在六氟磷酸锂制备过程中，现有技术原料采用两步投加方式，原料五氯化磷固体人工投加进入发生釜，发生釜再加入ahf气体进行反应，产生的五氟化磷气体再进入反应釜。

现有技术中涉及六氟磷酸锂制备原料的加料反应使用设备多，造成六氟磷酸锂制备成本高，人工加料的方式的无规律使得反应剧烈，原料浪费，安全性差，大多设备自动化程度较低，使得反应时间周期长。

技术实现要素：

为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置，该装置采用输送机及称重器仪批次定量加料，投料处设计双阀连锁结构，自动化控制加料比例，解决现有技术中六氟磷酸锂制备过程加料反应剧烈，安全性差，反应周期长等问题。

为实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置，包括有原料仓、称重仪、输送机、电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d、母液入口、变频搅拌器、温度变送器、惰性气体进口、排气口、电磁阀e、压力变送器、冷冻液出口、反应釜、plc、电磁阀f、夹套、冷冻液进口，所述的称重仪安装在原料仓上，可实时称量原料内部的原料重量，输送机位于原料仓上方，给原料仓加入原料，控制输送机可控制加入原料仓内部原料的量，原料仓底部出料口安装电磁阀a，电磁阀a下端通过管道与反应釜顶部连通，管道上依次安装电磁阀b和电磁阀d，所述的母液入口与反应釜顶部连通，所述的变频搅拌器安装在反应釜内用于搅拌反应釜内原料，使其快速反应，所述的压力变送器和温度变送器安装在反应釜内，所述的惰性气体进口与反应釜通过管道连通，上面安装有电磁阀c，所述的排气口与反应釜通过管道连通，上面安装有电磁阀e，所述的反应釜外表面安装有夹套，所述的夹套上部安装冷冻液出口，下部安装冷冻液进口，所述的电磁阀f安装在反应釜底部出料口上，所述的plc与输送机、电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d、变频搅拌器、电磁阀e、电磁阀f的控制端连接，所述的plc与称重仪、压力变送器、度变送器通信接口连接。

进一步的，所述的plc包括电源模块、数字量输出模块、模拟量输出模块、cpu模块，所述的电源模块接入两相l/n交流电源，电源模块的v+/v-输出直流电压为数字量输出模块、模拟量输出模块、cpu模块供电，所述的plc通过数字量输出模块与输送机、电磁阀a、电磁阀b、电磁阀c、电磁阀d、电磁阀e、电磁阀f控制端连接，所述的plc的模拟量输出模块与变频搅拌器的控制端连接，所述的温度变送器、压力变送器、称重仪上的通信接口通过rs485总线与plc的cpu模块上的rs485接口连接。将称重仪的数据、反应釜中的温度数据和压力数据传送给plc。

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的加料步骤包括：

第一步：输送机将原料送入原料仓，称重仪称量原料仓内原料，plc实

时采集称重仪数据，当原料仓内原料重量到500kg时，plc控制输送机停车；

第二步：控制电磁阀a、电磁阀b开启，plc内部定时器计时10s后控制电磁阀b关闭，电磁阀d开启，原料进入反应釜，plc内部定时器计时10s后控制电磁阀b开启，电磁阀d关闭，实现互锁，保证加料时反应釜压强恒定；

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的反应步骤包括：

第一步：plc控制电磁阀c开启，电磁阀e关闭，将惰性气体冲入反应釜；当反应釜内部气压大于0.1mpa后电磁阀c关闭；

第二步：plc根据反应釜中的温度与压力数据将变频搅拌器搅拌速度控制在30-80r/min，缩短反应时间，但保证反应温和，提高安全性。

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的反应步骤还包括：所述的第二步中当反应釜内部压强大于0.2mpa时，电磁阀e开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭，反应釜内部压强大于0.25mpa时，控制电磁阀a关闭，暂停加料，电磁阀e开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭：电磁阀a开启，恢复加料。

进一步的，所述的一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的反应步骤还包括：所述的第二步中当反应釜内部温度大于20度时，控制电磁阀a关闭，暂停加料，当反应釜内部温度小于18度时，电磁阀a开启，恢复加料。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1、通过plc内部定时器实现下料管道上的两个电磁阀双阀连锁，自动化控制加料比例，防止反应釜内部压力在加料过程中发生泄压。

2、根据反应釜内部压力、温度数据，通过称重仪及输送及原料输送机控制原料添加的批次量，保证原料合理实用，避免浪费。

3、根据反应釜内温度变送器数据控制原料仓底部电磁阀，避免超压、超温安全风险。

4、通过夹套介质控制反应釜反应温度稳定，再根据实际温度压力控制变频搅拌机速率继而控制反应速率以及反应效果，避免剧烈反应，提高生产安全性。

5、通过反应釜压力变送器压的数据，控制原料仓底部电磁阀、惰性气体进口上电磁阀、排气口上电磁阀，避免反应釜超压安全风险。

附图说明

图1为本发明一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的结构示意图；

图2为本发明一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的电气原理图；

图中：原料仓-1、称重仪-2、输送机-3、电磁阀a-4、电磁阀b-5、电磁阀c-6、电磁阀d-7、母液入口-8、变频搅拌器-9、温度变送器-10、惰性气体进口-11、排气口-12、电磁阀e-13、压力变送器-14、冷冻液出口-15、反应釜-16、plc-17、电磁阀f-18、夹套-19、冷冻液进口-20。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；

如图1所示在本发明的一个实施例中，一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置，一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置，包括有原料仓1、称重仪2、输送机3、电磁阀a4、电磁阀b5、电磁阀c6、电磁阀d7、母液入口8、变频搅拌器9、温度变送器10、惰性气体进口11、排气口12、电磁阀e13、压力变送器14、冷冻液出口15、反应釜16、plc17、电磁阀f18、夹套19、冷冻液进口20，所述的称重仪2安装在原料仓上，可实时称量原料仓1内部的原料重量，输送机3位于原料仓1上方，给原料仓1加入原料，控制输送机3可控制加入原料仓1内部原料的量，原料仓1底部出料口安装电磁阀a4，电磁阀a4下端通过管道与反应釜16顶部连通，管道上依次安装电磁阀b5和电磁阀d7，所述的母液入口8与反应釜16顶部连通，所述的变频搅拌器9安装在反应釜16内用于搅拌反应釜内原料，使其快速反应，所述的压力变送器14和温度变送器10安装在反应釜16内，所述的惰性气体进口11与反应釜16通过管道连通，上面安装有电磁阀c6，所述的排气口12与反应釜16通过管道连通，上面安装有电磁阀e13，所述的反应釜16外表面安装有夹套19，所述的夹套19上部安装冷冻液出口15，下部安装冷冻液进口20，所述的电磁阀f18安装在反应釜16底部出料口上，所述的plc17与输送机3、电磁阀a4、电磁阀b5、电磁阀c6、电磁阀d7、变频搅拌器9、电磁阀e13、电磁阀f18的控制端连接，所述的plc17与称重仪2、压力变送器14、度变送器10通信接口连接。

所述的plc17包括外接交流220v的power电源模块、数字量输出模块d-out、模拟量输出模块a-out、cpu模块，所述的plc17通过数字量输出模块控制输送机3运行或停止，以及电磁阀a4、电磁阀b5、电磁阀c6、电磁阀d7、电磁阀e13、电磁阀f18的开或关，所述的plc17的模拟量输出模块控制变频搅拌器9的搅拌速度，所述的温度变送器10、压力变送器14通过rs485总线与plc17的cpu模块ders485接口连接，将反应釜16中的温度数据和压力数据传送给plc17；实现六氟磷酸锂的自动化控制，减少了使用设备,输送机3外接220v交流电源，变频搅拌器9外接三相交流电源，压力变送器14、温度变送器10、称重仪2、通过plc17电源模块供电。

在本发明的一个实时例中一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置在加料时：

输送机3将原料送入原料仓1，称重仪2称量原料仓1内原料，plc17实时采集称重仪2数据，当原料仓1内原料重量到500kg时，plc17控制输送机3停车，控制原料添加的批次量，保证原料合理实用，避免浪费。

控制电磁阀a4、电磁阀b5开启，plc17内部定时器计时10s后控制电磁阀b5关闭，电磁阀d7开启，原料进入反应釜16，plc17内部定时器计时10s后控制电磁阀b5开启，电磁阀d7关闭，实现互锁，保证加料时反应釜16压强恒定；实现双阀连锁，自动化控制加料比例，同时互锁设计防止反应釜内部压力在加料过程中发生泄压及压力反串到原料仓1。

在本发明的第一个实施例中，一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的在反应时：

plc17控制电磁阀c6开启，电磁阀e13关闭，将惰性气体冲入反应釜16；当反应釜16内部气压大于0.1mpa后电磁阀c6关闭；plc17根据反应釜16中的温度与压力数据将变频搅拌器9搅拌速度控制在30r/min，缩短反应时间，但保证反应温和，提高安全性；当反应釜16内部压强大于0.2mpa时，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭，反应釜16内部压强大于0.25mpa时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭：电磁阀a4开启，恢复加料；当反应釜16内部温度大于20度时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，当反应釜16内部温度小于18度时，电磁阀a4开启，恢复加料，即温度和压力条件都满足时加料，有其一不满足就暂停加料，避免反应釜超压、超温的安全风险。

在本发明的第二个实施例中，一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的在反应时：

plc17控制电磁阀c6开启，电磁阀e13关闭，将惰性气体冲入反应釜16；当反应釜16内部气压大于0.1mpa后电磁阀c6关闭；plc17根据反应釜16中的温度与压力数据将变频搅拌器9搅拌速度控制在50r/min，缩短反应时间，但保证反应温和，提高安全性；当反应釜16内部压强大于0.2mpa时，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭，反应釜16内部压强大于0.25mpa时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭：电磁阀a4开启，恢复加料；当反应釜16内部温度大于20度时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，当反应釜16内部温度小于18度时，电磁阀a4开启，恢复加料，即温度和压力条件都满足时加料，有其一不满足就暂停加料，避免反应釜超压、超温的安全风险。

在本发明的第三个实施例中，一种制备六氟磷酸锂的加料反应装置的在反应时：

plc17控制电磁阀c6开启，电磁阀e13关闭，将惰性气体冲入反应釜16；当反应釜16内部气压大于0.1mpa后电磁阀c6关闭；plc17根据反应釜16中的温度与压力数据将变频搅拌器9搅拌速度控制在80r/min，缩短反应时间，但保证反应温和，提高安全性；当反应釜16内部压强大于0.2mpa时，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭，反应釜16内部压强大于0.25mpa时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，电磁阀e13开启从排气口泄压至0.15mpa后关闭：电磁阀a4开启，恢复加料；当反应釜16内部温度大于20度时，控制电磁阀a4关闭，暂停加料，当反应釜16内部温度小于18度时，电磁阀a4开启，恢复加料，即温度和压力条件都满足时加料，有其一不满足就暂停加料，避免反应釜超压、超温的安全风险。

经过一定时间的搅拌后，控制电磁阀18开启，将反应后的物料通过反应釜

16底部出料口排出。