催化剂自动连续添加方法及装置与流程

本发明涉及有机氯硅烷技术领域，特别是涉及一种催化剂自动连续添加方法及装置。

背景技术：

有机氯硅烷是整个有机硅化学的支柱，大部分的有机硅产品是由甲基氯硅烷水解制得的聚甲基硅氧烷，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成。其应用遍及航天、航空、化工、冶金、乃至人们日常生活、医疗保健各个领域。而甲基氯硅烷是由氯甲烷和硅粉反应生成，其发展进程关系到了整个有机硅行业的发展，所以提升甲基氯硅烷的合成效率极其重要。

甲基氯硅烷是制备有机硅聚合物最重要的单体。其中，以二甲基二氯硅烷的用量最大，约占甲基氯硅烷的90％。在流化床反应器中，硅粉和铜催化剂混合形成活性触体。

在间歇作业的聚合生产过程中，随着反应的进行催化剂活性降低，进而需要隔一段时间就像反应容器内补入催化剂，导致催化剂含量波动范围大，甲基氯硅烷反应不稳定。

技术实现要素：

本发明提供了一种催化剂自动连续添加方法及装置，以解决间歇作业导致的催化剂含量波动范围大，甲基氯硅烷反应不稳定的问题。

为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种催化剂自动连续添加方法，包括：

对催化剂进行称重；

将称重后的所述催化剂连续输入流化床内，在所述流化床内进行甲基氯硅烷反应。

可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，还包括：

向所述流化床内通入硅粉和氯甲烷气体，所述硅粉、氯甲烷气体在催化剂的作用下反应生成甲基氯硅烷。

可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，所述催化剂为铜粉。

可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.3±0.8％。

可选地，上述的催化剂自动连续添加方法，在所述甲基氯硅烷反应过程中，所述催化剂的含量控制在1.6～1.7％。

第二方面，本申请提供了上述任一项所述的催化剂自动连续添加方法的装置，包括：罐体、螺杆挤出机构、进料管路和流化床，并且依次相连接；所述罐体底部的出料口处设置称重机构；所述罐体用于盛装、输送催化剂；

所述称重机构用于对催化剂进行称重；

所述螺杆挤出机构用于将催化剂挤入进料管路内；

所述进料管路一端与氯甲烷气体输入管连接，所述进料管路另一端与流化床连接；

所述流化床用于进行甲基氯硅烷反应。

可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，在所述罐体上设置催化剂进料管和氮气输入管，在催化剂进料管上设置第一阀门，在氮气输入管上设置第二阀门；或/和

还包括与所述罐体连接的抽真空机构。

可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，包括：所述罐体与所述螺杆挤出机构通过连接管连接，所述连接管上设置第三阀门；所述氯甲烷气体输入管上设置第四阀门。

可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，所述称重机构为重量传感器。

可选地，上述的催化剂自动连续添加装置，还包括：与所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门连接的控制器。

与现有技术相比，本发明的优势在于：

本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，通过预先对催化剂进行称重，时时向流化床内补充催化剂，向流化床内连续通入20～50kg/h的催化剂，降低催化剂含量的波动范围，提高甲基氯硅烷反应的稳定性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为催化剂自动连续添加方法的流程图；

图2为催化剂自动连续添加装置的结构示意图；

附图中各部件的标记如下：

罐体1，催化剂进料管11，氮气输入管12，第一阀门13，第二阀门14，抽真空机构15，螺杆挤出机构2，进料管路3，流化床4，称重机构5，氯甲烷气体输入管6，连接管7，第三阀门8，第四阀门9，硅粉输入管10。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。

如图1所示，本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，包括：

s01，对催化剂进行称重；

s02，将称重后的所述催化剂连续输入流化床4内，在所述流化床4内进行甲基氯硅烷反应。

本申请提供了一种催化剂自动连续添加方法，通过预先对催化剂进行称重，时时向流化床内补充催化剂，向流化床内连续通入20～50kg/h的催化剂，降低催化剂含量的波动范围，提高甲基氯硅烷反应的稳定性。

本申请的一个实施例中，上述的催化剂自动连续添加方法，还包括：

向所述流化床内通入硅粉和氯甲烷气体，所述硅粉、氯甲烷气体在催化剂的作用下反应生成甲基氯硅烷。

本申请的一个实施例中，催化剂主要为铜粉。

本申请的一个实施例中，在甲基氯硅烷反应过程中，催化剂的含量控制在1.3±0.8％。优选地，催化剂的含量控制在1.6～1.7％。

如图2所示，本申请的一个实施例中，提供了一种用于催化剂自动连续添加方法的装置，包括：罐体1、螺杆挤出机构2、进料管路3和流化床4，并且依次相连接；罐体1底部的出料口11处设置称重机构5；罐体1用于盛装、输送催化剂；称重机构5用于对催化剂进行称重；螺杆挤出机构2用于将催化剂挤入进料管路3内；进料管路3一端与氯甲烷气体输入管6连接，进料管路3另一端与流化床4连接；流化床4用于进行甲基氯硅烷反应。通过螺杆挤出机构2缓慢的、时时的向流化床4内连续输送催化剂，提高反应的稳定性。

罐体1上设置有硅粉输入管10，在硅粉输入管10上设置阀门。

本申请的一个实施例中，在所述罐体1上设置催化剂进料管11和氮气输入管12，在催化剂进料管11上设置第一阀门13，在氮气输入管12上设置第二阀门14。通过氮气为第一罐体1进行加压，使催化剂流入第二罐体2内。

本申请的一个实施例中，催化剂自动连续添加装置还包括与所述罐体1连接的抽真空机构15。如此设置，是为了保证第一罐体处于真空状态，避免了催化剂的氧化，是催化剂保存良好，避免浪费。

本申请的一个实施例中，催化剂自动连续添加装置包括：所述罐体1与所述螺杆挤出机构2通过连接管7连接，所述连接管7上设置第三阀门8；所述氯甲烷气体输入管6上设置第四阀门9。第三阀门8用于控制催化剂流入连接管7的量；第四阀门9用于控制氯甲烷气体流入流化床的量。

本申请的一个实施例中，所述称重机构5为重量传感器。

本申请的一个实施例中，催化剂自动连续添加装置还包括：与所述第一阀门13、所述第二阀门14、所述第三阀门8、所述第四阀门9连接的控制器。控制器可以调节第一阀门13、第二阀门14、第三阀门8和第四阀门9的开合大小，进而调节通入量的多少。

下面结合具体实验数据对本申请进行具体说明：

间歇方式：催化剂主要采用铜粉，催化剂在流化床4内的浓度范围在1.5％～2％之间，获得甲基氯硅烷的每小时的产率为150～210g/kg。

连续方式：催化剂主要采用铜粉，催化剂在流化床4内的浓度范围在1.6％～1.7％之间，获得甲基氯硅烷的每小时的产率为190～200g/kg。

因此通过将连续方式与间歇方式进行比较，得出本申请的催化剂采用自动连续的添加方式，降低了催化剂含量的波动范围，提高了甲基氯硅烷反应的稳定性。

本发明的以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。