一种液相反应装置的制作方法

本发明涉及一种液相反应装置。

背景技术：

现有的液相反应通常是将液相原料按比例全部倒入反应釜，在一定条件下(例如调温、调压等)反应一定时间，期间辅以搅拌等方式帮助原料的混合，最后反应釜内得到整个最终产物。存在的缺陷在于：1、反应过程为间歇式，必须待反应釜中当前批次的反应进行完，才能进行下一批次的反应，无法实现连续生产；2、每次反应的量级大，一旦发生操作事故，危险系数大、原料浪费大；3、反应物料配比精度低，反应物料均质速度慢，造成反应原料不足或过量，局部产生副反应物，及局部反应不足；4、为适应不同批次变化的反应量，每次反应需要针对性地调整相应工艺参数，此过程玩玩只能根据操作者的经验调整，难以实现自动化生产。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种液相反应装置，解决现有技术中无法实现连续生产、每次反应的量级大、反应精度低及难以实现自动化生产的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种液相反应装置，包括：

原料供给组件，其包括至少两套，每套所述原料供给组件包括通过管路依次连接的原料罐、配料泵、计量罐和送料泵，其中所述计量罐至少为两个，相互并连于所述配料泵和送料泵之间，且每个所述计量罐的进料口和出料口均设有控制阀；

微通道反应器，其连接所述送料泵和成品罐；及监控系统，其包括控制机和设于所述微通道反应器下游的成品传感器，所述成品传感器与所述控制机信号联接，所述控制机控制前述所有控制阀及所有配料泵、送料泵的开闭。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：采用微通道反应器为反应场所，实现连续生产，大大提高了生产效率，并且因为是微通道反应，每次反应的量级小，安全性高；液相原料在微通道反应器中混合充分、反应快速且充分，大大降低了副反应物的产生；每套原料供给组件配备至少两个计量罐，在各控制阀的帮助下形成交替计量、放料的连续供料系统，并且结合微通道反应器下游的成品传感器对成品的实时监测反馈，由控制机实时调整微通道反应器上游的原料供给量，从而保证了反应的精准性，并且实现了生产的自动化。

附图说明

图1是本发明液相反应装置的原理示意图；

图2是本发明微通道反应器微通道的结构示意图；

图3是本发明微通道反应器隔流板的实施例一结构示意图；

图4是图3中a-a截面图；

图5是本发明微通道反应器隔流板的实施例二结构示意图；

图6是图5中b-b截面图；

图7是本发明微通道反应器隔流板的实施例三结构示意图；

图8是图7中c-c截面图；

图9是图7另一种状态示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明提供了一种液相反应装置，包括：原料供给组件100，微通道反应器200及监控系统300。

原料供给组件100包括至少两套，每套所述原料供给组件100包括通过管路依次连接的原料罐110、配料泵120、计量罐130和送料泵140，其中所述计量罐130至少为两个，相互并连于所述配料泵120和送料泵140之间，且每个所述计量罐130的进料口和出料口均设有控制阀150。

微通道反应器200连接所述送料泵140和成品罐400。

监控系统300包括控制机310和设于所述微通道反应器200下游的成品传感器320，所述成品传感器320与所述控制机310信号联接，所述控制机310控制前述所有控制阀150及所有配料泵120、送料泵140的开闭。

下面以合成二甲基二硫代氨基甲酸钠为例进行说明。二甲基二硫代氨基甲酸钠的生产，是将液碱、二甲胺及二硫化碳这三种液相原料放入反应釜中充分搅拌混合，一定时间后得到。

现有生产工艺的反应场所是反应釜，生产工艺是间隔式操作模式，不可避免在二甲胺、二硫化碳这些易挥发性原料计量槽进料时、反应釜装卸料时会产生无组织排放。而且，原料进料时，使用计量槽计量进料，由于这种计量方式是使用目测计量，会造成较大计量误差，从而影响成品品质，甚至还需进行精制纯化工艺，不可避免造成废水排放的增加。还有，为了提高生产量，国内生产企业都是使用2000l以上高压釜生产，但是二甲胺、二硫化碳原料都为低沸点、易挥发、易燃易爆化学品，这存在着极大的安全隐患，一旦发生安全事故生产车间内大量的原料存贮给安全生产带来严峻的考验。另外，采用釜式操作，需要大量的操作工人，人工成本高。

采用本液相反应装置在使用时，每套原料供给组件100针对一种反应原料，通过配料泵120、计量罐130和送料泵140分别将原料由原料罐110送入计量罐130计量，再送入微通道反应器200充分混合反应，最后将成品送出，不管是原料还是成品，全程都处于密封环境中，没有可排放漏泄点，无组织排放大大减少。以上各种泵可以采用jys系列的泵，例如jyszz-100/4.0，jyszz-58/7.2，jyszz-110/9等。计量罐可以采用梅特勒的称重模块，例如mt1041-20kg。

在对液相原料的计量过程中，至少两个并列设置计量罐130，例如双计量罐，对原料实现精微计量的同时，在各控制阀150的帮助下可实现交替计量、放料，即可以做到不停机连续生产。各控制阀可以采用气动球阀。并且，结合微通道反应器200下游的成品传感器对成品的实时监测反馈，由控制机实时调整微通道反应器200上游的原料供给量，从而保证了反应的精准性，并且实现了生产的自动化。其中成品传感器可以是气相色谱仪或液相色谱仪等，通过检测成品中某原料的残留量，来推断反应原料的配比精度，具体可以选用安捷伦的7890a型号气相色谱仪，测量原料中二甲胺的含量。例如，当单一物料计量有偏差时，控制机自动调节配料泵，确保偏差值不超过100克(这精度在现间隔式工业化生产中是无法实现的)，当偏差值大于100克时，或其他控制机无法纠正时，控制机会自动停机并报警，人工查找分析原因并排除故障后系统才能恢复，确保了产品品质及原料的不浪费。采用本液相反应装置一次性合成产品甚至无需再经精制处置，减少了工艺环节，大大降低了生产成本。

由于本液相反应装置的反应场所是微通道反应器200，该反应器内过程物料总量通常不超过为5kg，原料供给组件100中物料总和一般也不超过80kg，反应器通径可为20nm，承压超过20mpa，安全生产得到了极大的保障。加上监控系统300与原料贮槽进行连锁控制，再进一步配合二甲胺，二硫化碳浓度监测装置，一量系统泄漏，监控系统300在线检测浓度超标后会在第一时间关闭系统，一旦事故连锁切断为事故防范提供了保障；由控制机自动控制自动纠偏调整避免了人的误操作因素。

本液相反应装置实现自动化控制，生产时每班只需二名巡检人员，没有过程操作，人工工资成本大幅下降。若进一步配合物联网技术，将本液相反应装置的实时生产信息上传到云端，可实现管理员通过便携手持终端进行查看和控制。

为了优化微通道反应器200的结构，提出如下具体方案：所述微通道反应器200包括设有原料进口和成品出口的壳体，及设于所述壳体内并连接所述原料进口和成品出口的微通道，所述原料进口的数量与所述原料供给组件100的数量相适应。以使多种液相原料均能顺利进入微通道反应器200内进行反应。

如图2所示，作为一种具体的实施方案，所述微通道包括首尾串连的一系列心形结构单元221，每个心形结构单元内设有挡流板222，所述挡流板上222布置若干通孔223。图中箭头方向为液相原料的流动方向，可见，液相原料泵送进微通道反应器后，在微通道内混合，微通道的心形结构单元221将混合液料发生扰动，刺激液料的相互混合，挡流板222改变混合液料的流动方向，对液料充分扰动。其中，挡流板222的形状可以为与心形结构单元221相适应的弧形，以充分利用心形结构单元221的内部空间，可以规划出扰动流道。分布于挡流板222上的通孔223为混合液料增加了通过挡流板222阻挡的通路，经过该通路的液料构成了对绕过挡流板222的液料侧向冲击，从而进一步提高了液料的扰动、进一步提高了混合的充分性。进一步优化混料方案，提出如下方案：所述通孔沿以所述心形结构单元的入口为起始点向四周放射的射线方向布置。这样的布置可以减少液料通过所述通孔223时的动能损耗，保证对绕过挡流板222的液料形成足够的冲击力，并且该通孔223以放射状的布置方式可以使扰流均匀。

考虑到许多化学反应对混料顺序有一定要求，对此提出如下方案：所述微通道反应器200还包括连接所述原料进口230和微通道的导料管240，及设于所述导料管240中的若干隔流板250，所述隔流板250将所述导料管240分隔成与所述原料进口230数量相对应的若干流道，且所述隔流板250可沿所述导料管240的轴向滑动，如图2～图9所示。通过滑动隔流板250，以改变其在导料管240中的长度，从而改变其隔开的相邻液料相遇的时机，即实现了对液相原料混合时投料顺序的控制。还是以合成二甲基二硫代氨基甲酸钠为例，原料为液碱、二甲胺及二硫化碳这三种，所述原料进口230对应设置3个(分别为230a、230b、230c)，针对所述隔流板250，提出如下三种具体实施例。

实施例1：如图3和图4所示，所述隔流板250的两侧边分别与所述导料管240的内壁滑动连接。具体的，所述导料管240的内壁可沿其轴向布置导轨260，所述隔流板250为两块(250a、250b)，将导料管240分隔成3条流道(240a、240b、240c)，以对应前述液碱、二甲胺及二硫化碳三种液相原料。此时，通过调节隔流板250a和隔流板250b的长度，有目的地使一侧流道240a或240b中的液料首先与中间流道240b中的液料接触，然后再与另一侧流道240b或240a中的液料混合，从而实现按指定顺序投放液料的工艺目的。

实施例2：如图5和图6所示，所有所述隔流板250的一侧边相互滑动连接，另一侧边均与所述导料管240的内壁滑动连接。其中一个所述隔流板250的一侧边设有导轨，其他任一隔流板250的对应侧边与所述导轨滑动连接。与实施例1不同之处在于，本实施例中隔流板250分隔出的三条流道中的任意两条都相邻，即在液料有三种的情况下，调节任一隔流板250即可实现与该隔流板250相邻的两种液料优先混合，即任意两种液料都可以实现在先混合，然后再与第三种液料混合。

实施例3：如图7～图9所示，所述隔流板250为相互套设的筒状板，每个隔流板250的外壁与套设于其外的隔流板250内壁滑动连接，最外层隔流板250的外壁与所述导料管240的内壁滑动连接；每个隔流板250与其相邻的隔流板250之间的间隙、最外层隔流板250与所述导料管240之间的间隙、及最内层隔流板250的内腔形成所述流道。与实施例2不同之处在于，不仅仅可以实现液料为三种的情况下任一两种液料的在先混合，本实施例可以实现任意液料种数的任意顺序的混合，适用范围更广。在图7的状态中，流道240a中的液料与流道240b中的液料在先混合，然后与流道240c中的液料混合；在图9的状态中，流道240b中的液料与流道240c中的液料在先混合，然后与流道240a中的液料混合。

为了保证反应的充分性，在上述所有方案的基础上进一步提出如下方案：请再次参阅图1，所述微通道反应器200还包括连接其成品出口和原料进口230的循环泵210，该循环泵210也由所述控制机310控制开闭。使某些未需要更长的反应路径的反应返回微通道反应器200再次经历混合，拉长了反应管程。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。