本发明涉及一种以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊的制备方法，属于相变储能材料技术领域。
背景技术：
相变储能技术是一种利用相变材料在相变时吸收和放出潜热来进行热能储存的技术，可解决热能在时间、强度及地点上不匹配的矛盾，是提高能源利用效率的重要节能技术，被应用于太阳能利用、节能建筑材料以及航空航天等领域。根据相变材料相变时的相态变化可将其分为固液相变材料与固固相变材料，固液相变材料因相变温度宽、潜热大且价格低，应用更加广泛。然而，固液相变材料在液相时的流动性会造成渗漏，严重影响相变材料的热性能，甚至导致环境污染。
针对固液相变材料的渗漏问题，国内外学者提出的解决方法主要包括聚合物共混定型法、多孔材料吸附法与微胶囊封装法。其中，微胶囊封装法因可有效解决固液相变材料的渗漏、相分离及腐蚀性等问题，保护芯材不受外界环境影响，且能为芯材提供更大的传热面积和恒定体积，被认为是最理想的方法。然而，目前相变微胶囊主要以三聚氰胺甲醛树脂、聚氨酯、酚醛树脂和脲醛树脂等为壁材，采用原位聚合法、界面聚合法和喷雾法进行制备，工艺复杂，成本高昂，难以批量生产，大规模应用较难实现。
技术实现要素：
本发明的目的是提出一种以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊及其制备方法，以聚氯乙烯作为相变微胶囊壁材，以正癸酸-棕榈酸二元脂肪酸共晶混合物作为相变微胶囊芯材，采用溶剂挥发法进行制备，使原料来源广泛，制备价格低廉。根据壁材的囊壁形成机制，找到操作简单、工艺环保、实际生产可行性强的制备方法，最后得到可工业化生产且适于广泛应用的新型低温相变微胶囊。
本发明提出的以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)在65-70℃下，将正癸酸与棕榈酸按照质量比8.5:1.5熔融混合后，搅拌3-7min，超声分散5-8min，得到二元脂肪酸共晶混合物，作为相变微胶囊芯材；
(2)将2份聚氯乙烯和1-3份步骤(1)中得到的相变微胶囊芯材在不断搅拌的条件下逐渐溶解到40-70份四氢呋喃中，超声分散均匀后作为油相；
(3)在60℃条件下，先将13-16份氯化钠溶解至100份蒸馏水中，再加入4-8份明胶，不断搅拌至完全溶解后作为水相；
(4)将30份步骤(2)中得到的油相和90-100份步骤(3)中得到的水相倒入反应器中混合，在常温条件下以700-1000r/min的转速搅拌1-2h后，得到均匀乳液；
(5)将装有均匀乳液的反应器连接至冷凝装置，先调节搅拌转速至400r/min，再调节反应器温度至55-58℃，持续搅拌至冷凝装置中无四氢呋喃流出为止；将反应器中剩余物进行抽滤，将滤出液体收回利用，将滤出固体用蒸馏水及乙醇清洗2-3遍，放入干燥器中静置48h，得到以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊。
本发明提出的以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊的制备方法，其优点是：
1、本发明的以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊的制备方法中，所用的主要原料为脂肪酸、聚氯乙烯、明胶和氯化钠，原料来源广泛，成本低廉，且无毒害，因此具有非常好的环保性能。
2、本发明方法中所用的四氢呋喃，可通过冷凝进行回收，所用的水相在滤出微胶囊后可重复使用，因此大大减少了资源的浪费与对环境的污染。
3、本发明的制备方法，操作简单，工艺环保，所需设备要求低，适合工业化大批量生产。
4、本发明方法所制备的相变微胶囊性能优良，为节能技术领域提供了一种可广泛应用的新型低温相变微胶囊。
具体实施方式
本发明提出的以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
(1)在65-70℃下，将正癸酸与棕榈酸按照质量比8.5:1.5熔融混合后，搅拌3-7min，超声分散5-8min，得到二元脂肪酸共晶混合物，作为相变微胶囊芯材；
(2)将2份聚氯乙烯和1-3份步骤(1)中得到的相变微胶囊芯材在不断搅拌的条件下逐渐溶解到40-70份四氢呋喃中，超声分散均匀后作为油相；
(3)在60℃条件下，先将13-16份氯化钠溶解至100份蒸馏水中，再加入4-8份明胶，不断搅拌至完全溶解后作为水相；
(4)将30份步骤(2)中得到的油相和90-100份步骤(3)中得到的水相倒入反应器中混合，在常温条件下以700-1000r/min的转速搅拌1-2h后，得到均匀乳液；
(5)将装有均匀乳液的反应器连接至冷凝装置，先调节搅拌转速至400r/min，再调节反应器温度至55-58℃，持续搅拌至冷凝装置中无四氢呋喃流出为止；将反应器中剩余物进行抽滤，将滤出液体收回利用，将滤出固体用蒸馏水及乙醇清洗2-3遍，放入干燥器中静置48h，得到以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊。
以下介绍本发明方法的实施例：
实施例1
(1)在65℃条件下，将8.5g正癸酸与1.5g棕榈酸熔融混合，搅拌7min，超声分散5min，得到二元脂肪酸共晶混合物，作为相变微胶囊芯材；
(2)将2g聚氯乙烯和2g二元脂肪酸共晶混合物在不断搅拌的条件下逐渐溶解到60g四氢呋喃中，超声分散均匀后作为油相；
(3)在60℃条件下，先将26g份氯化钠溶解至171g蒸馏水中，再加入9g明胶，不断搅拌至完全溶解后作为水相；
(4)将步骤(2)中得到的油相和步骤(3)中得到的水相倒入反应器中，在常温条件下以900r/min的转速搅拌1h后，得到均匀乳液；
(5)将装有乳液的反应器连接至冷凝装置，先调节搅拌转速至400r/min，再调节反应器温度至56℃，持续搅拌至冷凝装置中无四氢呋喃流出为止；将反应器中剩余物进行抽滤，将滤出液体收回利用，将滤出固体用蒸馏水及乙醇清洗2遍，放入干燥器中静置48h，得到以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊。
本实施例所得相变微胶囊为白色球状，粒径在40-60um之间，相变温度为21.46℃，相变潜热为72.35j/g。
实施例2
(1)在70℃条件下，将17g正癸酸与3g棕榈酸熔融混合，搅拌3min，超声分散7min，得到二元脂肪酸共晶混合物，作为相变微胶囊芯材；
(2)将4g聚氯乙烯和6g二元脂肪酸共晶混合物在不断搅拌的条件下逐渐溶解到80g四氢呋喃中，超声分散均匀后作为油相；
(3)在60℃条件下，先将35g份氯化钠溶解至225g蒸馏水中，再加入15g明胶，不断搅拌至完全溶解后作为水相；
(4)将步骤(2)中得到的油相和步骤(3)中得到的水相倒入反应器中，在常温条件下以800r/min的转速搅拌2h后，得到均匀乳液；
(5)将装有乳液的反应器连接至冷凝装置，先调节搅拌转速至400r/min，再调节反应器温度至58℃，持续搅拌至冷凝装置中无四氢呋喃流出为止；将反应器中剩余物进行抽滤，将滤出液体收回利用，将滤出固体用蒸馏水及乙醇清洗3遍，放入干燥器中静置48h，得到以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊。
本实施例所得相变微胶囊为白色球状，粒径在50-90um之间，相变温度为22.78℃，相变潜热为82.69j/g。
实施例3
(1)在68℃条件下，将8.5g正癸酸与1.5g棕榈酸熔融混合，搅拌5min，超声分散6min，得到二元脂肪酸共晶混合物，作为相变微胶囊芯材；
(2)将4g聚氯乙烯和2g二元脂肪酸共晶混合物在不断搅拌的条件下逐渐溶解到100g四氢呋喃中，超声分散均匀后作为油相；
(3)在60℃条件下，先将42g份氯化钠溶解至282g蒸馏水中，再加入18g明胶，不断搅拌至完全溶解后作为水相；
(4)将步骤(2)中得到的油相和步骤(3)中得到的水相倒入反应器中，在常温条件下以700r/min的转速搅拌1h后，得到均匀乳液；
(5)将装有乳液的反应器连接至冷凝装置，先调节搅拌转速至400r/min，再调节反应器温度至57℃，持续搅拌至冷凝装置中无四氢呋喃流出为止；将反应器中剩余物进行抽滤，将滤出液体收回利用，将滤出固体用蒸馏水及乙醇清洗2遍，放入干燥器中静置48h，得到以聚氯乙烯为壁材的低温相变微胶囊。
本实施例所得相变微胶囊为白色球状，粒径在60-110um之间，相变温度为20.13℃，相变潜热为47.82j/g。