一种重金属螯合剂及其制备方法与流程

文档序号:17853955发布日期:2019-06-11 22:26阅读:412来源:国知局

本发明涉及重金属螯合剂技术领域,具体为一种重金属螯合剂及其制备方法。



背景技术:

重金属螯合剂也叫做重金属离子析出剂或者重金属捕集剂,是可以与重金属离子强力螯合的化工药剂,被广泛应用于电镀业、电子工业和钢铁冶炼业等行业对重金属离子的处理过程中,由于重金属元素如汞、镉、铅、铬以及类金属砷等具有显著的生物毒性,重金属元素在排出后进入土壤和水体环境中,被食物链中的生产者如植物吸收并积累,随后植物被第一级消费者如食草动物等采食,重金属元素在第一级消费者体内聚集,而第一级消费者又会被第二级消费者如一些食肉动物捕食,重金属元素又会在第二级消费者体内再次聚集,以此类推重金属元素会在后续的第三、第四级消费者体内大量聚集,而人类处于食物链的顶端,会食用从生产者到第四级消费者的多种动植物,所以重金属离子会在人体内大量聚集并无法排出,根据实验表明,重金属对大部分蛋白质及酶类具有很强的破坏作用,这样重金属就会在人体的器官内积累并破坏人体器官的机能,最终会造成人体器官衰竭。

随着人们环保意识的不断增强,现在越来越多的行业会使用重金属螯合剂对生产过程中产生的重金属进行处理,目前在实际生产中应用较多的重金属螯合剂主要有两类:黄原酸酯类和二硫代胺基甲酸盐类衍生物,但是现有的二硫代胺基甲酸盐类衍生物存在反应不充分,反应速率较慢以及对反应所需使用的二硫化碳易挥发污染的问题。所以需要针对上述问题设计一种重金属螯合剂及其制备方法对现有的二硫代胺基甲酸盐类衍生物生产方法进行改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种重金属螯合剂及其制备方法,以解决上述背景技术中提出反应不充分,反应速率较慢,二硫化碳易挥发污染的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种重金属螯合剂及其制备方法,所述该重金属螯合剂制备需要的原料有:二乙烯三胺、二硫化碳、蒸馏水、1,2-二溴乙烷、粉末状氢氧化钠、无水乙醇、氨水和臭氧,所述该重金属螯合剂制备所需设备有:实验室用通风设备、分体式顶置机械搅拌设备、实验室用封闭生化实验台、实验室万用电炉、真空抽滤装置、实验室冷藏柜和气体反应釜。

优选的,所述重金属螯合剂制备方法如下:

准备工作:

1.取50ml二乙烯三胺液体于深棕色玻璃瓶中,并将二乙烯三胺液体密封,置于实验室冷藏柜中保存,实验室冷藏柜的温度设置为5℃;

2.使用托盘天平称量70g粉末状氢氧化钠,取200ml蒸馏水于500ml烧杯中,将70g粉末状氢氧化钠倒入,并使用玻璃搅拌棒对混合液体进行搅拌,至溶液中无法观察到未溶解氢氧化钠固体,静置备用;

3.取100ml二硫化碳于250ml烧杯中,并用保鲜膜密封,置于实验室冷藏柜中;

4.取40ml1,2-二溴乙烷于100ml烧杯中备用;

5.分别取1l无水乙醇和1l氨水于塑料桶中,拧紧桶盖备用,以及1压缩瓶臭氧气体备用;

6.将分体式顶置机械搅拌设备、实验室万用电炉、真空抽滤装置通电并置于实验室用封闭生化实验台中,关闭实验室用封闭生化实验台的排风管道,通过实验室用通风设备向实验室用封闭生化实验台中缓速通入温度为10℃的空气;

制备过程:

1.将存放有二乙烯三胺液体的深棕色玻璃瓶和盛有100ml二硫化碳的250ml烧杯从实验室冷藏柜取出置于实验室用封闭生化实验台上,并将盛有氢氧化钠溶液的500ml烧杯和盛有40ml的1,2-二溴乙烷的100ml烧杯置于实验室用封闭生化实验台上;

2.将1l氨水倒入有盖玻璃密封容器中,有盖玻璃密封容器有一个进气管,管口位于氨水液面之下,有一个出气管,位于氨水液面之上,实验室用封闭生化实验台的排风管道与有盖玻璃密封容器的进气管相连,有盖玻璃密封容器的出气管与气体反应釜相连,将装有臭氧的压缩瓶与气体反应釜相连;

3.将40ml的1,2-二溴乙烷和50ml二乙烯三胺液体倒入1个1000ml烧杯中,使用玻璃搅拌棒快速搅拌10s,再加入500ml蒸馏水,将1000ml烧杯置于实验室万用电炉上,并将实验室万用电炉的加热温度设置为50℃,移动分体式顶置机械搅拌设备,令分体式顶置机械搅拌设备底端的搅拌结构插入1000ml烧杯中,并与烧杯中混合液体接触,启动分体式顶置机械搅拌设备,搅拌90min,在启动分体式顶置机械搅拌设备的同时,通过实验室用通风设备将通入的空气温度调整为30℃,并在分体式顶置机械搅拌设备启动5min后打开实验室用封闭生化实验台的排风管道;

4.分体式顶置机械搅拌设备搅拌1000ml烧杯内液体90min后,向1000ml烧杯中缓慢加入500ml烧杯中的氢氧化钠溶液,分体式顶置机械搅拌设备再搅拌2h;

5.搅拌2h后,将40ml1,2-二溴乙烷加入1000ml烧杯中,将实验室万用电炉的加热温度设置为95℃,分体式顶置机械搅拌设备的搅拌速度不变,持续搅拌6h;

反应过程中产生的气体以及挥发的二硫化碳通过实验室用封闭生化实验台的排风管道以及有盖玻璃密封容器的进气管通入氨水中,二硫化碳气体被氨水吸收大部分,反应产生的气体以及未被吸收的二硫化碳会进入反应釜中与臭氧接触,并与臭氧发生氧化反应,再由反应釜的排出结构排出,此时排出的气体基本不含有二硫化碳,有害气体也大多被氨水反应吸收溶解和被臭氧氧化反应成为无害物质;

6.分体式顶置机械搅拌设备搅拌6h后,将1000ml烧杯中得到的重金属螯合剂倒出,并使用真空抽滤装置进行抽滤,再将抽滤后得到的重金属螯合剂倒至容量为2l以上的玻璃容器中,将无水乙醇倒入进行洗涤,洗涤次数为3次以上,即得到重金属螯合剂。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:该重金属螯合剂及其制备方法,采用在相对密闭的环境中进行反应的方式,保证原料中具有较强挥发性的物质以及反应产生的气体不会对外部环境以及操作人员造成影响,且通过对反应进行时溶液温度以及外部气体环境温度的控制,提高了反应的速率,而且本制备方法中所使用的原料最终都以液态或者溶液的状态进行反应,避免了混合反应不充分的情况发生。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案:

一种重金属螯合剂及其制备方法,该重金属螯合剂制备需要的原料有:二乙烯三胺、二硫化碳、蒸馏水、1,2-二溴乙烷、粉末状氢氧化钠、无水乙醇、氨水和臭氧,所述该重金属螯合剂制备所需设备有:实验室用通风设备、分体式顶置机械搅拌设备、实验室用封闭生化实验台、实验室万用电炉、真空抽滤装置、实验室冷藏柜和气体反应釜。

一种重金属螯合剂及其制备方法,制备方法如下:

准备工作:

1.取50ml二乙烯三胺液体于深棕色玻璃瓶中,并将二乙烯三胺液体密封,置于实验室冷藏柜中保存,实验室冷藏柜的温度设置为5℃;

2.使用托盘天平称量70g粉末状氢氧化钠,取200ml蒸馏水于500ml烧杯中,将70g粉末状氢氧化钠倒入,并使用玻璃搅拌棒对混合液体进行搅拌,至溶液中无法观察到未溶解氢氧化钠固体,静置备用;

3.取100ml二硫化碳于250ml烧杯中,并用保鲜膜密封,置于实验室冷藏柜中;

4.取40ml1,2-二溴乙烷于100ml烧杯中备用;

5.分别取1l无水乙醇和1l氨水于塑料桶中,拧紧桶盖备用,以及1压缩瓶臭氧气体备用;

6.将分体式顶置机械搅拌设备、实验室万用电炉、真空抽滤装置通电并置于实验室用封闭生化实验台中,关闭实验室用封闭生化实验台的排风管道,通过实验室用通风设备向实验室用封闭生化实验台中缓速通入温度为10℃的空气;

制备过程:

1.将存放有二乙烯三胺液体的深棕色玻璃瓶和盛有100ml二硫化碳的250ml烧杯从实验室冷藏柜取出置于实验室用封闭生化实验台上,并将盛有氢氧化钠溶液的500ml烧杯和盛有40ml的1,2-二溴乙烷的100ml烧杯置于实验室用封闭生化实验台上;

2.将1l氨水倒入有盖玻璃密封容器中,有盖玻璃密封容器有一个进气管,管口位于氨水液面之下,有一个出气管,位于氨水液面之上,实验室用封闭生化实验台的排风管道与有盖玻璃密封容器的进气管相连,有盖玻璃密封容器的出气管与气体反应釜相连,将装有臭氧的压缩瓶与气体反应釜相连;

3.将40ml的1,2-二溴乙烷和50ml二乙烯三胺液体倒入1个1000ml烧杯中,使用玻璃搅拌棒快速搅拌10s,再加入500ml蒸馏水,将1000ml烧杯置于实验室万用电炉上,并将实验室万用电炉的加热温度设置为50℃,移动分体式顶置机械搅拌设备,令分体式顶置机械搅拌设备底端的搅拌结构插入1000ml烧杯中,并与烧杯中混合液体接触,启动分体式顶置机械搅拌设备,搅拌90min,在启动分体式顶置机械搅拌设备的同时,通过实验室用通风设备将通入的空气温度调整为30℃,并在分体式顶置机械搅拌设备启动5min后打开实验室用封闭生化实验台的排风管道;

4.分体式顶置机械搅拌设备搅拌1000ml烧杯内液体90min后,向1000ml烧杯中缓慢加入500ml烧杯中的氢氧化钠溶液,分体式顶置机械搅拌设备再搅拌2h;

5.搅拌2h后,将40ml1,2-二溴乙烷加入1000ml烧杯中,将实验室万用电炉的加热温度设置为95℃,分体式顶置机械搅拌设备的搅拌速度不变,持续搅拌6h;

反应过程中产生的气体以及挥发的二硫化碳通过实验室用封闭生化实验台的排风管道以及有盖玻璃密封容器的进气管通入氨水中,二硫化碳气体被氨水吸收大部分,反应产生的气体以及未被吸收的二硫化碳会进入反应釜中与臭氧接触,并与臭氧发生氧化反应,再由反应釜的排出结构排出,此时排出的气体基本不含有二硫化碳,有害气体也大多被氨水反应吸收溶解和被臭氧氧化反应成为无害物质;

6.分体式顶置机械搅拌设备搅拌6h后,将1000ml烧杯中得到的重金属螯合剂倒出,并使用真空抽滤装置进行抽滤,再将抽滤后得到的重金属螯合剂倒至容量为2l以上的玻璃容器中,将无水乙醇倒入进行洗涤,洗涤次数为3次以上,即得到重金属螯合剂。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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