一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法与流程

文档序号:18624694发布日期:2019-09-06 22:52阅读:558来源:国知局

本发明涉及光催化制备技术领域,具体涉及一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法。



背景技术:

传统吸附剂在使用一段时间后吸附能力会达到饱和,就失去了吸附功能。为了弥补单一吸附剂的局限性,吸附净化技术常与光催化净化方法联合使用,协同降解室内有机化合物。将纳米二氧化钛负载在活性炭纤维上形成复合的光催化剂,一方面,借助活性炭的吸附作用,对空气中极低浓度的污染物进行快速吸附富集,增大催化剂表面污染浓度,加快光催化降解反应的速率,抑制中间产物的释放,提高污染物完全氧化的速率;另一方面,二氧化钛的光催化降解作用促使被活性炭吸附的污染物向二氧化钛表面迁移,延缓了活性炭纤维的吸附饱和时间,在一定的时间段里也实现了载体活性炭纤维的再生,有效的避免了空气的二次污染,延长了吸附材料的使用周期。

目前纳米tio2在活性炭材料表面负载多采用粉体烧结法、浸渍提拉法、溶胶-凝胶法与化学气相沉积法。上述方法制备的二氧化钛/活性炭复合粒子,纳米二氧化钛的分散性较差,限制了二氧化钛/活性炭复合粒子的催化性能。



技术实现要素:

本发明采用微乳液法将二氧化钛负载于活性炭的表面,制备出了纳米级二氧化钛/活性炭复合粒子,以提高纳米二氧化钛的分散性,更好的发挥其优异的催化性能。

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

优选的,s1中所述表面活性剂选用阳离子表面活性剂,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;所述助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;所述油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

优选的,s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;所述表面活性剂与油相的质量比为7:3。

优选的,s2中所述a溶液的ph为10.8-11.0,所述b溶液中的钛离子的浓度为2.5-3.5mol/l。

优选的,s2中所述钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

优选的,s4中所述a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

优选的,s4中所述活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为3-5:1。

优选的,s5中所述清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

有益效果:

本发明通过微乳液法将纳米级二氧化钛负载于活性炭表面,制备出了纳米二氧化钛/活性炭复合粒子,提高了纳米级二氧化钛于活性炭表面的分散性,使纳米二氧化钛/活性炭复合粒子的催化性能得到改善。微乳液合成纳米二氧化钛/活性炭复合粒子的过程中,纳米二氧化钛表面会包覆一层或多层表面活性剂,使纳米二氧化钛能够更好的分散于溶液中,减小了纳米二氧化钛粒子聚结并发生沉降的风险;同时表面活性剂对纳米二氧化钛粒子表面的包覆改善了纳米二氧化钛/活性炭复合粒子的界面性质,提升了其催化性能。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

s1中表面活性剂选用阳离子表面活性剂,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;表面活性剂与油相的质量比为7:3。

s2中a溶液的ph为10.8-11.0,b溶液中的钛离子的浓度为3.2mol/l。

s2中钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

s4中a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

s4中活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为3:1。

s5中清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

实施例2:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

s1中表面活性剂选用阳离子表面活性剂,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;表面活性剂与油相的质量比为7:3。

s2中a溶液的ph为10.8-11.0,b溶液中的钛离子的浓度为2.8mol/l。

s2中钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

s4中a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

s4中活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为4:1。

s5中清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

实施例3:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

s1中表面活性剂选用阳离子表面活性剂,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;表面活性剂与油相的质量比为7:3。

s2中a溶液的ph为10.8-11.0,b溶液中的钛离子的浓度为2.5mol/l。

s2中钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

s4中a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

s4中活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为3:1。

s5中清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

实施例4:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

s1中表面活性剂选用阳离子表面活性剂,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;表面活性剂与油相的质量比为7:3。

s2中a溶液的ph为10.8-11.0,b溶液中的钛离子的浓度为3.0mol/l。

s2中钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

s4中a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

s4中活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为4:1。

s5中清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

实施例5:

一种活性炭负载纳米级二氧化钛的方法,包括以下步骤:

s1:在25℃下将表面活性剂、助表面活性剂依次加入到油相组分中,各搅拌混合30min,得到混合液;

s2:使用微量滴管缓慢向混合液中滴加入去离子水,使混合液由浑浊变为透明为止,得到微乳液;

s3:将s2中制得的微乳液分为两组,向其中一组中加入氨水并搅拌混合,得到a溶液,向另一组中加入无机钛盐并搅拌混合,得到b溶液;

s4:将a溶液和b溶液混合搅拌30min后加入活性炭,接着再搅拌一定时间后形成沉淀;

s5:将形成沉淀的溶液常温静置24h后进行离心、过滤,接着使用清洗液对滤出的固体组分洗涤3-5次;

s6:将清洗后的固体组分放入到干燥箱中进行干燥、研磨、最后在300℃以上的马弗炉内煅烧得到所需产物。

s1中表面活性剂选用阳离子表面活性剂,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基胺盐酸盐中的任意一种或多种;助表面活性剂选用异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的任意一种或多种组合;油相为硅油、矿物油、甘油中的任意一种。

s1中表面活性剂与助表面活性剂的质量比为3:4;表面活性剂与油相的质量比为7:3。

s2中a溶液的ph为10.8-11.0,b溶液中的钛离子的浓度为2.5mol/l。

s2中钛盐选用四氯化钛、硫酸钛、溴化钛中的任意一种或多种组合。

s4中a溶液与b溶液按体积比4:1进行混合。

s4中活性炭的质量与a、b混合液中钛元素总质量的比值为5:1。

s5中清洗液由乙醇与水按体积比2:1混合而成。

性能测试:

室温下,取2g实施例1-5与传统方法制备的活性炭负载纳米二氧化钛分别放入到甲醛浓度为2.0mg/m3,气体湿度为30%rh的20l的中空透明密封容器中,以160w汞灯为光源,照射12h后,各中空透明容器中的甲醛浓度如下表所示:(其中对比组1为传统制备方法制得的活性炭负载纳米二氧化钛)

从上表检测数据可知,相比传统方法制备的活性炭负载纳米二氧化钛,本发明制备的活性炭负载纳米二氧化钛具有更好的光催化降解功能,适宜进一步推广应用。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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