本发明涉及到间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中使用的催化剂，尤其是涉及到一种负载于HAP的复配型催化剂。
背景技术：
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM）分子式为C10H9O2SNa，可用作有机中间体、表面活性剂等。主要用于涤纶、胶片等方面，其中涤纶是主要的应用领域，主要作为阳离子改性聚酯CDP的第三单体。目前，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法为：以间苯二甲酸为原料，采用过量SO3或发烟硫酸进行磺化；然后将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸与甲醇进行酯化；酯化完成后将酯化产物间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸与碱溶液中和，最后经脱色、除杂、结晶等步骤制得成品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
CN103992250A公开了一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺，该方法的酯化步骤是在不同温度范围内向磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸中分两次加入甲醇，后在65-75℃下进行酯化反应，反应时间约4.5小时，制得酯化产物。该方法的酯化步骤中，是采用磺化步骤剩余的废酸进行催化，后期需大量碱溶液中和废酸；并且其酯化反应时间较长，加入甲醇的量较大。
CN102633693A公开了一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成方法，该方法的酯化步骤是在不同温度区间内，将甲醇分两次加入酯化釜内，在64~68℃下酯化反应约5小时，制得酯化产物。该方法的酯化步骤中，也是采用磺化步骤剩余的废酸进行催化，后期需大量碱溶液中和；且加入甲醇的量较大。
申请人发现，目前间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成中，由于工艺大模式的固定，本领域技术人员一直采用先磺化后酯化的工艺路线，但无法克服过量的发烟硫酸所带来的种种副作用。同时其酯化反应使用废酸催化，反应时间普遍较长，温度较高，所需的甲醇量较大，酯化产物收率不高。因此找到一种高效、安全、节能的酯化方法势在必行。
现有间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成中酯化步骤存在以下技术问题：
（1）酯化反应时间长，所需温度较高；
（2）酯化反应所需的甲醇量较大；
（3）酯化产物收率不高；
（4）过量的发烟硫酸浪费资源，且存在安全隐患。
技术实现要素：
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成中酯化反应的催化剂、制备方法，及其催化上述酯化反应的方法；以实现以下发明目的：
（1）缩短酯化反应时间，降低酯化反应温度；
（2）降低酯化反应所需的甲醇用量；
（3）提高酯化反应产品收率；
（4）降低发烟硫酸使用量。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，催化剂包括活性成分和载体，所述载体为羟基磷灰石（HAP），所述活性成分包括乙酸锌、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、溴化亚铁。
活性成分包括质量分数为21%~32%的乙酸锌、质量分数为42%~55%的4-二甲氨基吡啶（DMAP）、质量分数为13%~37%的溴化亚铁；所述活性成分与所述载体的质量份比值为（1~2.5）:5。
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，其特征在于，包括：通入氮气、一次处理、二次处理、投入载体、精制处理、后处理、活化处理。
所述通入氮气，向反应器内通入氮气3~5min，持续保持微正压（表压0.02~0.03MPa），提供氮气气氛保护。
所述一次处理，向反应器内加入定量有机溶剂，所述反应器加热至50~70℃保温，将全部剂量的乙酸锌和70%剂量的4-二甲氨基吡啶（DMAP）投入反应器内，所述反应器搅拌转速30RPM，搅拌时间1~1.5小时；所述有机溶剂为以下至少之一：甲醇、乙醇、丙酮、甘油；所述有机溶剂与乙酸锌质量份比值为（16~23）:1。
所述二次处理，向反应器内加入去离子水，所述去离子水体积与所述一次处理中有机溶剂体积相等，将30%剂量的4-二甲氨基吡啶（DMAP）和全部剂量的溴化亚铁投入所述反应器内，所述反应器加热至80℃保温，搅拌转速30RPM，搅拌时间1~1.5小时。
所述投入载体，将羟基磷灰石（HAP）投入反应器内，所述反应器温度80℃保温，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时；所述羟基磷灰石（HAP）粒度为80~150目；
所述精制处理，过滤所述反应器内固液混合物，得到固体颗粒物，使用滤液淋洗固体颗粒物，再次过滤。
所述后处理，低温蒸干所述精制处理的固体颗粒物，研磨所述固体颗粒物至固体粉末，所述固体粉末粒度为200~260目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP；
所述活化处理，将所述后处理的固体粉末在350℃~500℃的条件下煅烧活化2~5小时，制得催化剂成品。
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，所述酯化釜夹套通入循环水降温，所述酯化釜内温度降至90~110℃时，投入甲醇总剂量的50%，继续通入循环水降温；釜内温度降至60~80℃时，投入本发明的催化剂，将剩余剂量的甲醇滴入酯化釜内，所述甲醇滴加流速为80~100ml/min，保温反应2.8~4.0小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量份比值为1：（0.93~1.05）：（0.003~0.005）。
所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的冷凝液回流口与所述酯化釜连通。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明提供的催化剂以羟基磷灰石（HAP）为载体，负载的活性成分为乙酸锌-DMAP（4-二甲氨基吡啶）-溴化亚铁，该催化剂制备方法简单，催化反应完成后易于分离，无二次污染，催化剂活性高，催化效果好，可重复使用。
（2）使用本发明提供的催化剂对间苯二甲酸-5-磺酸和甲醇进行催化，酯化产物收率为90.56%~91.05%。
（3）缩短间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中酯化反应的反应时间，其酯化反应时间约4小时，相比于现有工艺节约时间11%~17%，提高了生产效率。
（4）降低间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中酯化反应的反应温度，其酯化反应温度60℃~80℃，相比现有技术实现了低温酯化，节约能源。
（5）降低酯化反应中甲醇的用量，间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇的重量比为1：（0.93~1.05），相比于现有工艺节约甲醇用量5%~8%，节约资源，降低生产成本。
（6）由于本发明提供的催化剂，酯化反应无需依赖磺化废酸进行催化，因此在间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的磺化步骤中，不再需要添加过量的发烟硫酸进行磺化；合适剂量的发烟硫酸能够使磺化步骤易于控制，提高其安全性，节约资源。
（7）进一步的，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成中废酸的减少，使得后期中和步骤不再需要使用大量碱溶液中和废酸，节约资源，避免不必要的浪费。
（8）进一步的，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成中废酸的减少，能够有效抑制中和过程中副产物的产生，节约副产物的回收、处理成本。
具体实施方式
实施例1一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数21%的乙酸锌、质量分数42%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数37%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为1:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气3min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.02MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇和乙醇，甲醇：乙醇重量份比值为2:1。反应器内加热至50℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为16:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为80目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为200目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，350~500℃煅烧活化2小时，得到催化剂成品。
实施例2一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数21%的乙酸锌、质量分数42%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数37%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为1:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气5min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.03MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮和甘油，丙酮：甘油质量份比值为1:1.5。反应器内加热至70℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1.5小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为23:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1.5小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为150目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为260目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，500℃煅烧活化2小时，得到催化剂成品。
实施例3一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数32%的乙酸锌、质量分数55%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数13%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为2.5:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气5min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.03MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮和甘油，丙酮：甘油质量份比值为1:2。反应器内加热至70℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1.5小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为23:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1.5小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为150目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为260目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，3500℃煅烧活化5小时，得到催化剂成品。
实施例4一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数28%的乙酸锌、质量分数48%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数24%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为1.8:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气3min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.02MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇和乙醇，甲醇：乙醇重量份比值为1.5:1。反应器内加热至50℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为16:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为80目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为200目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，350℃煅烧活化2小时，得到催化剂成品。
实施例5一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数28%的乙酸锌、质量分数48%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数24%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为1.8:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气5min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.03MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为丙酮和甘油，丙酮：甘油重量份比值为1:1。反应器内加热至70℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1.5小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为23:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1.5小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为150目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为260目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，500℃煅烧活化5小时，得到催化剂成品。
实施例6一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂及其制备方法
一种用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂，所述催化剂包括活性成分和载体，载体为HAP（羟基磷灰石），活性成分为乙酸锌、DMAP（4-二甲氨基吡啶）、溴化亚铁；进一步的，活性成分包括质量分数28%的乙酸锌、质量分数48%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）、质量分数24%的溴化亚铁；活性成分与载体质量比为1.8:5。
所述用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中的催化剂的制备方法，包括：
（1）通入氮气
先向反应器内通入氮气4min，将反应器内空气全部置换为氮气，并持续保持微正压（表压0.03MPa），为后续制备过程提供氮气气氛保护。
（2）一次处理
向反应器内加入定量有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、甘油，甲醇:乙醇:丙酮:甘油质量份比值为1:1:1:1。反应器内加热至60℃时，将乙酸锌和70%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）投入反应器内，搅拌转速30RPM，保温。搅拌时间1.5小时。所述有机溶剂与乙酸锌质量比为20:1。
（3）二次处理
向反应器内加入与有机溶剂等体积的去离子水，将剩余30%的DMAP（4-二甲氨基吡啶）和溴化亚铁投入反应器内，反应器加热至80℃保温，搅拌转速保持30RPM，搅拌时间1.2小时。
（4）投入载体
将定量HAP（羟基磷灰石）粉末投入反应器内，反应器温度保持80℃，搅拌转速60RPM，搅拌时间2小时。所述HAP（羟基磷灰石）粒度为120目。
（5）精制处理
将反应器内固液混合物过滤，得到固体颗粒物后，使用滤液再次淋洗固体颗粒物，并再次过滤。
（6）后处理
将过滤后得到的固体颗粒物，使用干燥器低温蒸干，并研磨至固体粉末粒度为230目，得到羟基磷灰石负载乙酸锌、4-二甲氨基吡啶、溴化亚铁的催化剂Zn（CH3COO）2-DMAP-FeBr2/HAP。
（7）活化处理
将后处理得到的固体粉末使用煅烧炉，400℃煅烧活化3.5小时，得到催化剂成品。
实施例7一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中催化剂的应用
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，酯化釜夹套通入循环水降温，釜内温度降至90℃时，投入甲醇量的50%，继续通入循环水降温。釜内温度降至60℃时，投入实施例1中的催化剂，并将剩余50%的甲醇缓慢加入酯化釜内，滴加流速为80ml/min，保温反应2.8小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量比为1：1.04：0.003。
进一步的，所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的回流口与酯化釜连通。
实施例8一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中催化剂的应用
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，酯化釜夹套通入循环水降温，釜内温度降至90℃时，投入甲醇量的50%，继续通入循环水降温。釜内温度降至60℃时，投入实施例3中的催化剂，并将剩余50%的甲醇缓慢加入酯化釜内，滴加流速为80ml/min，保温反应2.8小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量比为1：0.99：0.003。
进一步的，所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的回流口与酯化釜连通。
实施例9一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中催化剂的应用
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，酯化釜夹套通入循环水降温，釜内温度降至110℃时，投入甲醇量的50%，继续通入循环水降温。釜内温度降至80℃时，投入实施例4中的催化剂，并将剩余50%的甲醇缓慢加入酯化釜内，滴加流速为100ml/min，保温反应4.0小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量比为1：0.95：0.005。
进一步的，所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的回流口与酯化釜连通。
实施例10一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中催化剂的应用
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，酯化釜夹套通入循环水降温，釜内温度降至100℃时，投入甲醇量的50%，继续通入循环水降温。釜内温度降至70℃时，投入实施例5中的催化剂，并将剩余50%的甲醇缓慢加入酯化釜内，滴加流速为90ml/min，保温反应3.0小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量比为1：0.99：0.004。
进一步的，所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的回流口与酯化釜连通。
实施例11一种间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠合成过程中催化剂的应用
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成过程中，间苯二甲酸与发烟硫酸经磺化反应后，将磺化产物间苯二甲酸-5-磺酸通入酯化釜内，酯化釜夹套通入循环水降温，釜内温度降至100℃时，投入甲醇量的50%，继续通入循环水降温。釜内温度降至70℃时，投入实施例6中的催化剂，并将剩余50%的甲醇缓慢加入酯化釜内，滴加流速为90ml/min，保温反应3.0小时。所述间苯二甲酸-5-磺酸：甲醇：催化剂的重量比为1：0.93：0.004。
进一步的，所述酯化釜出气口连通有至少一个冷凝器，所述冷凝器的回流口与酯化釜连通。
实施例12上述实施例7~11酯化产物收率
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。