一种万升级超临界二氧化碳流体萃取系统的制作方法

本发明属于萃取工艺技术领域，具体涉及一种万升级超临界二氧化碳流体萃取系统。

背景技术：

超临界二氧化碳流体萃取技术是目前为止国际上公认的最为绿色环保安全的天然产物提取技术。可对不同动植物中对人体有益的特定成分进行定向提取，萃取全程低温，完全保留了成分的生物学活性，而且与现有的提取工艺即水蒸汽蒸馏法和有机溶剂浸提法相比，解决了对有效成分生物活性破坏大、产品中溶剂残留多、环境污染大、能耗极大的缺点。

超临界二氧化碳流体萃取工艺中，通过加压、加温的方式使二氧化碳进入超临界状态并作为萃取溶媒，对物料中的有效成分进行溶解。萃取压力为7.5-25mpa，萃取温度为32-45℃。超临界状态下的二氧化碳携带萃取物进入分离釜6，并在其中进行减压、升温，使二氧化碳气化，并回收重复使用，萃取物即与溶媒分离，获得提取的有效成分。分离压力为5-7mpa，分离温度为45-55℃。整个萃取过程中产品接触到的温度均处于常温范围内，最大限度的保留了植物中成分的活性。萃取溶媒为惰性化合物，且无毒、无味、非易燃易爆，对产品及环境均不造成污染。同时，该工艺可通过调节萃取釜中的压力和温度，改变超临界二氧化碳的密度，进而改变其极性，从而可实现对同一天然产物中不同有效成分的定向提取。但是该工艺的设备涉及高压，且辅助管道、阀门等设备均为耐高压设备，因此，设备造价极大。

市面上现有的超临界二氧化碳萃取设备均为模仿国外进口设备，从实验室级别到生产级别，设备机型、结构和布局过于同一化，并缺乏超临界二氧化碳流体萃取过程中的布液、过程相变、进出植物细胞的原理过程等方面的经验。市场上现有的超临界二氧化碳萃取设备均为千升级设备，年处理总量有限，提取效率低，能耗严重，且处理每吨物料的运行成本超过五千元，生产成本高昂，难以实现连续化生产。

技术实现要素：

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种万升级超临界二氧化碳流体萃取系统。所述超临界二氧化碳流体萃取系统的萃取总容积达到万升级别，能大幅节约能耗，提高二氧化碳利用率，实现二氧化碳零排放。

本发明所采用的技术方案为：

一种万升级超临界二氧化碳流体萃取系统，包括依次连接设置的冷凝系统、萃取系统、分离系统和回收系统；

所述冷凝系统包括二氧化碳冷凝装置，所述二氧化碳冷凝装置包括一级冷凝器和二级冷凝器；

所述萃取系统包括多个串联设置的萃取釜，所述萃取釜的高径比为8-20:1，所述萃取釜的内部由上至下设置多个可拆卸过滤层；

所述分离系统包括连接设置的减压换热器、分离釜和旋液分离器；所述减压换热器为列管式结构，所述减压换热器的管内与所述萃取釜的二氧化碳流出口连通设置，用于对萃取后的二氧化碳进行减压和升温；所述分离釜包括上部的列管式结构和下部的夹层罐结构，所述列管式结构的管内与所述夹层罐内层连通设置，所述列管式结构的管内上端与所述旋液分离器连通设置，所述夹层罐的底部设置放油口，所述夹层罐的外层下端设置冷凝水出口，所述冷凝水出口与冷凝水储罐连通设置；所述旋液分离器为夹层式结构，所述旋液分离器的上端沿切线方向设置进液口，所述旋液分离器的外层与所述夹层罐的外层连通设置，所述旋液分离器的内层顶端与所述减压换热器的管外连通设置；

所述回收系统包括回收冷凝器，所述回收冷凝器与所述萃取釜连通设置，所述萃取釜中气态二氧化碳在回收冷凝器中液化，所述回收冷凝器与所述中转储罐连通设置。

所述一级冷凝器和二级冷凝器均为列管式结构；所述一级冷凝器为将二氧化碳由45-50℃降至25-30℃的冷凝器，所述二级冷凝器为将二氧化碳由25-30℃降至10-15℃的冷凝器。

所述一级冷凝器连接设置一个用于供应夹套冷却水的冷却水塔，所述一级冷凝器的夹套层与所述冷却水塔形成冷却水的循环回路；所述二级冷凝器连接设置一个用于供应夹套冷冻水的冷水机组，所述冷水机组还连接设置一个冷水中转罐；所述二级冷凝器的夹套层、所述冷水机组、所述冷水中转罐形成冷冻水的循环回路。

所述冷凝系统与所述萃取系统之间设置中转储罐，所述中转储罐与所述萃取系统之间的连接管路上设置高压泵和高压换热器。

所述萃取釜设置2-5个。

所述萃取釜内的过滤层为孔径为10-50微米的过滤帽结构。

所述回收冷凝器还连接设置冷冻冷却水罐和涡旋冷水机组，所述回收冷凝器、冷冻冷却水罐、涡旋冷水机组组成一个冷冻冷却水循环回路，所述冷冻冷却水罐与所述涡旋冷水机组之间设置冷冻冷却水泵。

所述涡旋冷水机组连接设置一个冷却水塔，用于为所述涡旋冷水机组提供冷却水。

所述回收系统还包括尾气罐和隔膜压缩机，所述尾气罐和所述隔膜压缩机均与所述萃取釜连通设置。

所述的万升级超临界二氧化碳流体萃取系统还包括补液系统，所述补液系统包括二氧化碳储罐，所述二氧化碳储罐与所述冷凝系统连接设置。

本发明的有益效果为：

(1)本发明所述万升级超临界二氧化碳流体萃取系统，包括依次连接设置的冷凝系统、萃取系统、分离系统和回收系统，通过设置所述冷凝系统采用两级冷凝器，所述萃取系统包括五级串联的高径比为8-20:1萃取釜，分离系统采用分离釜和旋液分离器的组合方式，设置回收系统包括回收冷凝器、尾气罐和隔膜压缩机，从而本发明所述超临界二氧化碳流体萃取系统的萃取总容积达到万升级别，能大幅节约能耗，提高二氧化碳利用率，实现二氧化碳零排放。数据显示，本发明所述超临界二氧化碳流体萃取系统的能耗成本从处理单吨物料花费5000元左右降到了1000元以内，使得超临界二氧化碳流体萃取工艺突破性的进入处理单吨成本低于一千元的级别，极大地拉大了与溶剂浸提法的成本差别，为取代传统溶剂浸提的工艺更加推进了坚实的一步，也为超临界二氧化碳流体萃取工艺的大面积推广和多领域应用提供了可能；相较于现有技术中萃取系统的处理量均为千升级，本发明所述萃取系统可以达到万升级别。

(2)本发明所述的万升级超临界二氧化碳流体萃取系统，还能配备设置控制系统和安全系统，实现在线控制整套装置自动运行，减少人为操作，避免因为误操作造成生产事故。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种实施例提供的补液系统与冷凝系统的连接示意图；

图2是本发明一种实施例提供的冷凝系统与萃取系统的连接示意图；

图3是本发明一种实施例提供的萃取系统、分离系统以及回收系统的连接示意图。

图中1-高压泵，2-高压换热器，3-萃取釜，4-萃取釜内胆，5-减压换热器，6-分离釜，7-旋液分离器，81-一级冷凝器，82-二级冷凝器，9-中转储罐，10-冷水机组，11-冷水中转罐，12-冷却水塔，13-二氧化碳储罐，14-低温泵，15-回收冷凝器，16-回收中压泵，17-涡旋冷水机组，18-冷冻冷却水罐，19-冷冻冷却水泵，20-尾气罐，21-隔膜压缩机，22-冷却水塔，23-冷凝水储罐。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

本发明提供一种万升级超临界二氧化碳流体萃取系统，包括依次连接设置的冷凝系统、萃取系统、分离系统和回收系统。

所述冷凝系统包括二氧化碳冷凝装置，所述二氧化碳冷凝装置包括一级冷凝器81和二级冷凝器82。所述一级冷凝器81为列管式结构，所述一级冷凝器81连接设置一个用于供应夹套冷却水的冷却水塔12，即所述一级冷凝器81的夹套水采用冷却水塔12用水，所述一级冷凝器81的夹套层与所述冷却水塔12形成冷却水的循环回路。冷却水塔12内冷却水的温度与室外温度一致，所述一级冷凝器81用于将二氧化碳由45-50℃降至25-30℃(与室外温度一致)，经一级冷凝器81降温后的二氧化碳进入二级冷凝器82。所述二级冷凝器82为列管式结构，所述二级冷凝器82连接设置一个用于供应夹套冷冻水的冷水机组10，所述冷水机组10还连接设置一个冷水中转罐11，所述二级冷凝器82的夹套水采用冷水机组10冷冻水，所述二级冷凝器82的夹套层与所述冷水机组10、所述冷水中转罐11形成冷冻水的循环回路，经一级冷凝器81降温后的25-30℃二氧化碳进入二级冷凝器82，在二级冷凝器82内二氧化碳温度由25-30℃降至10-15℃，最终二次换热降温后的二氧化碳进入中转储罐9参与下一次循环。

所述冷凝系统与所述萃取系统之间设置中转储罐9，作为可以选择的实施方式，所述中转储罐9为夹套结构，所述中转储罐9的夹套层与冷水机组10连接设置，即所述中转储罐9的夹套层利用所述冷水机组10的冷冻水进行降温冷却，而不是采用内部螺旋管道冷却方式，从而可以保证二氧化碳液化完全，避免降低提取效率。本发明所述冷凝系统通过先采用一级冷凝器81对二氧化碳进行降温至25-30℃，再采用二级冷凝器82对二氧化碳进行降温至10-15℃，可以有效避免现有技术中采用冷水机组10的冷冻水直接对高温二氧化碳进行降温至10-15℃时，冷水机组10的负荷过大，能耗过高的问题。

作为可以选择的实施方式，所述冷却水塔12还与所述冷水机组10连接，从而所述冷却水塔12也用于为冷水机组10提供冷却水。本发明所述冷凝系统设置转换管路，当室外温度降至15℃以下时，冷却水塔12内冷却水温降为15℃以下，这是直接关闭冷水机组10，由冷却水塔12提供整个系统包括一级冷凝器81和二级冷凝器82的冷凝用水，从而可实现进一步降低系统能耗，与现有冷凝系统相比，本发明所述冷凝系统全年可节约能耗50％以上。

所述萃取系统包括多个串联设置的萃取釜3，优选地，本实施例所述萃取系统包括5个串联设置的萃取釜3，依次编号为ⅰ号、ⅱ号、ⅲ号、ⅳ号、ⅴ号。其中，ⅰ号-ⅳ号萃取釜串联工作，ⅴ号萃取釜作为装、卸料准备工作使用。

所述中转储罐9与所述萃取系统之间的连接管路上设置高压泵1和高压换热器2，所述中转储罐9内的二氧化碳通过高压泵1加压后，由中转储罐9进入高压换热器2预热，再由ⅰ号萃取釜的底部进入，经串联管道分别进入ⅱ号、ⅲ号、ⅳ号萃取釜，直至通过ⅳ号萃取釜后带有提取物二氧化碳由ⅳ号萃取釜的顶部流出，通过萃取出口压力自动控制阀调节压力后，进入分离系统分离。

作为可以选择的实施方式，本实施例所述萃取釜3由罐体、快开装置和萃取釜内胆4构成。所述萃取釜的罐体以碳钢材料为主体，采用多层不锈钢内套包扎式焊接工艺，上盖为快开装置，采用气动快开，解决液压系统液压油泄漏污染问题，上盖材料选用热焊接聚氨酯或碳纤维铁氟龙材料，罐体内径0.6m，高度7m，单釜容积(萃取釜内胆4)达到2000l。萃取容积的扩大，可以实现单釜处理量的增加。对于超临界流体萃取工艺，因为涉及高压封闭式提取，造成了间断式生产的现状，也是制约产能和效率的因素之一。而单釜处理能力的扩大，直接反映在产品成本的降低，与市面上的600升单釜设备相比，单釜可装花椒粉280公斤，萃取时间为7小时，萃取结束后，需要停机、泄压、卸料和装料，大约需要3小时，而这个过程是处于停产状态的，消耗的是人员的劳动力。2000升单釜设备可装花椒粉930公斤，萃取时间为12小时，萃取结束后进行装卸料的时间为4小时，这样，分摊在每公斤物料上的劳动力成本及时间折旧成本为600升设备的二分之一，直接造成了产品成本的下降。

本实施例所述萃取釜3的高径比为8-20:1，目前常规超临界萃取釜3其高径比仅为4.5-5:1，本发明是其2倍数值，目的在于延长单位体积二氧化碳在物料中的通过时间，提高二氧化碳的利用率。这是由于超临界二氧化碳流体萃取非匀速萃取，对于单釜物料，随着萃取时间的增加，物料中的有效物质含量越来越低，物料本身对于有效成分的作用力也就越来越大，因此单位时间内迁入二氧化碳的有效成分也越来越少，也就是物质的分配率逐渐降低，此时的二氧化碳其溶解能力远远未达到饱和，但是对于高货值物料来说，为降低生产成本，此时只能依靠延长时间来保证产品中有效物质的收率。以常规单釜萃取时长12小时为例，前4个小时基本可以将物料中80％的有效成分提取出来，本发明通过设置高径比为8-20:1，剩余8小时提取时间可缩短至4-6小时，单釜萃取时间最少可节约2小时。

再者，对于同样体积的萃取釜3，径高比的增加，意味着釜内截面积的变小，二氧化碳的流量主要是由同一截面积物料单位时间通过量所决定，这意味着高径高比的萃取釜3所需匹配的二氧化碳流量得以大幅降低，相应的配套设备投入及能耗成本可大幅减少。

为进一步提高二氧化碳利用率，本发明所述萃取系统设置为四釜串联，剩余一釜用于装卸料准备工作。以单釜萃取时长12小时为例，现有常规超临界萃取装置多为三个萃取釜串联，在连续生产条件下，一天可处理6釜物料，增加至5釜后，单天处理物料升至10釜，产能是常规萃取装置的1.7倍。

进一步，为了解决四釜串联存在流量阻力大的问题，易造成滤网变形，从而本发明所述萃取釜3的内部由上至下设置多个可拆卸过滤层，优选地，所述萃取釜3内的过滤层为孔径为10-50微米的过滤帽结构，从而能有效解决过滤流量阻力大的问题。同时，所述萃取釜内胆4的制作材料和紧固螺栓均采用国标304材料。

作为可以选择的实施方式，本实施例所述高压泵1设置两台，所述高压泵1的泵头设置冷却装置。曲轴箱强制润滑，油温冷却功能，同时增加备压管道，实现串联备压时等压切换，节约打压时间，每釜可节约打压时间30分钟左右。

所述分离系统包括连接设置的减压换热器5、分离釜6和旋液分离器7；所述减压换热器5为列管式结构，本实施例中，所述减压换热器5的换热面积为30cm²。所述减压换热器5的管内与所述萃取釜3的二氧化碳流出口连通设置，用于对萃取后的二氧化碳进行减压和升温。所述减压换热器5的管外进低温二氧化碳，管内进高温二氧化碳。

所述分离釜6包括上部的列管式结构和下部的夹层罐结构，所述列管式结构的管内与所述夹层罐内层连通设置，供溶解有提取物的二氧化碳流体通过。所述分离釜6整体换热面积为25cm，所述列管式结构的夹层先通入蒸汽用于进行热交换，之后蒸汽冷凝成高温水进入夹层罐的夹层利用剩余热量，降温后冷凝水流至冷凝水储罐23进行收集。进一步作为可以选择的实施方式，本实施例所述冷凝水储罐23与冷却水塔12连通设置，从而对冷凝水储罐23内的冷凝水进行重复利用。所述列管式结构的管内上端设置二氧化碳流出口，所述二氧化碳流出口与所述旋液分离器7连通设置，所述夹层罐的底部设置放油口，所述夹层罐的外层下端设置冷凝水出口，所述冷凝水出口与冷凝水储罐23连通设置；所述旋液分离器7为夹层式结构，所述旋液分离器7的上端侧面沿切线方向设置进液口，以保证进液后形成离心力，所述旋液分离器7的夹层与所述夹层罐的夹层连通设置，所述旋液分离器7的内层顶端与所述减压换热器5的管外连通设置，所述旋液分离器7的下端设置放油阀。工艺流程具体为：由萃取釜3出来的30-35℃二氧化碳进入减压换热器5夹层与由旋液分离器7出来进入减压换热器5管内的45-50℃二氧化碳进行换热后，两者温度平衡至40℃左右，降温后的二氧化碳回至所述一级冷凝器81进一步降温参与下一次循环，升温后的二氧化碳进入分离釜6经过加温后气液分离，提取物落入下部的夹层罐后从放油口放出收集。未完全分离彻底的二氧化碳从分离釜6的上端的二氧化碳流出口进入旋液分离器7，在所述旋液分离器7内，经由离心力作用达到完全气液分离，分离后的气态二氧化碳由旋液分离器7进入减压分离器进行热交换，分离出的提取物则由旋液分离器7下端的放油阀接出。

所述回收系统包括回收冷凝器15，所述回收冷凝器15与所述萃取釜3连通设置，所述萃取釜3中气态二氧化碳在回收冷凝器15中液化，所述回收冷凝器15与所述中转储罐9连通设置。本实施例中，所述回收冷凝器15与中转储罐9之间设置回收中压泵16。萃取结束后，萃取釜3加热，向系统平衡压力，萃取釜3压力6.5mpa，温度20℃时，二氧化碳密度850kg/m³，焓值550kj/kg。萃取釜3按2.0m³体积计算，残余二氧化碳质量850×2＝1700kg/罐(最大)，萃取釜3继续加热，向回收冷凝器15泄压，回收冷凝器15的管表面温度-2℃，萃取釜3中气态二氧化碳在回收冷凝器15中液化，由回收中压泵16排至中转储罐9。最终萃取釜3中压力平衡至3.5mpa，温度为31℃以上，密度约100kg/m³，这时萃取釜3内二氧化碳残留量200kg，二氧化碳回收率为(1700-200)/1700＝88％。

所述回收冷凝器15还连接设置冷冻冷却水罐18和涡旋冷水机组17，所述回收冷凝器15、冷冻冷却水罐18、涡旋冷水机组17组成一个冷冻冷却水循环回路，所述冷冻冷却水罐18与所述涡旋冷水机组17之间设置冷冻冷却水泵19。二氧化碳的回收速度取决于涡旋冷水机组17的制冷量，按2500kg/h二氧化碳回收速率配制涡旋冷水机组17，制冷量180kw/h，冷冻液出口温度-3℃。

作为可以选择的实施方式，本实施例所述涡旋冷水机组17连接设置一个冷却水塔22，用于为所述涡旋冷水机组17提供冷却水。

作为可以选择的实施方式，所述回收系统还包括尾气罐20和隔膜压缩机21，所述尾气罐20和所述隔膜压缩机21均与所述萃取釜3连通设置，所述隔膜压缩机21与所述回收冷凝器15连通设置。对所述萃取釜3继续加热，将萃取釜3与尾气罐20连通，尾气罐20溶剂5m³，压力平衡后，萃取釜3残留二氧化碳压力约0.5-0.6mpa。将萃取釜3直接与隔膜压缩机21前平衡罐连通，开启隔膜压缩机21，将萃取釜3中残留二氧化碳抽吸压缩至回收冷凝器15中液化回收，最终实现二氧化碳零排放。

作为可以选择的实施方式，本发明所述万升级超临界二氧化碳流体萃取系统还包括补液系统，所述补液系统包括二氧化碳储罐13，所述二氧化碳储罐13与所述冷凝系统连接设置。本实施例中，所述二氧化碳储罐13与所述冷凝系统之间的管路上设置低温泵14。所述万升级超临界二氧化碳流体萃取系统还设置控制系统和安全系统，实现在线控制整套装置自动运行，减少人为操作，避免因为误操作造成生产事故。所述控制系统与所述补液系统、冷凝系统、萃取系统、分离系统和回收系统电连接。工艺流程具体为：外部二氧化碳运输槽车将液体二氧化碳灌入二氧化碳储罐13，以备设备运行使用；当系统运行需补充液态二氧化碳时，打开二氧化碳储罐13底部出口阀门、低温泵14进口阀门和出口阀门、一级冷凝器81和二级冷凝器82的进出口阀门。打开低温泵14电源，在控制系统的实施监控界面中设定所述中转储罐9需补充液态二氧化碳量的参数，在监控界面点动低温泵14气动按钮，室外二氧化碳储罐13内的液态二氧化碳由低温泵14升压输送，依次经过一级冷凝器81和二级冷凝器82后进入中转储罐9，当中转储罐9内的液态二氧化碳达到液位设定值时，低温泵14自动停止，实施监控界面弹出提示对话框，提示补液工作完成。再者，如果中转储罐9内压力超过设定值(超压)，实时监控界面将弹出提示对话框，提示中转初稿超压，若压力继续升高，达到超压高值，低温泵14自动停止工作，从而保证中转储罐9在安全压力范围内工作。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。