一种采用分布式沉积法制备负载型TiO2光催化剂的方法与流程

本发明属于光催化剂制备领域，具体涉及一种采用分布式沉积法制备负载型tio2光催化剂的方法。

背景技术：

目前所使用的光催化剂中，tio2的光催化活性最高。为了便于提高tio2光催化剂的应用，开发了负载型tio2光催化剂。但是目前所开发的负载型tio2光催化剂由于tio2与载体的结合牢度欠佳，导致在使用的过程中tio2容易从载体上剥落，影响使用效果。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提出一种采用分布式沉积法制备负载型tio2光催化剂的方法。

实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种采用分布式沉积法制备负载型tio2光催化剂的方法，包括在载体上先沉积分散颗粒状的第一层tio2负载层，之后再沉积第二层tio2负载层，第二层tio2负载层以第一层tio2负载层为沉积生长点形成覆盖载体表面的tio2薄膜层。

作为本发明的进一步改进，所述的载体表面具有凹凸不平的孔隙结构，所形成的第一层tio2负载层中的tio2颗粒嵌入到孔隙结构中，所述的第一层tio2负载层的面积为载体表面积的40％-60％。

作为本发明的进一步改进，包括采用前驱体溶液1沉积第一层tio2负载层，采用前驱体溶液2沉积第二层tio2负载层。

作为本发明的进一步改进，包括先制备第一层tio2负载层：将载体浸入前驱体溶液1中，在30℃～80℃下沉积，沉积时间为2～4h，400～450℃中焙烧0.5～2h得到第一层tio2负载层；之后制备第二层tio2负载层：将负载第一层tio2负载层的载体浸入前驱体溶液2中，在100～160℃采用水热处理法处理1～5h，然后经室温干燥于450～550℃下焙烧1～3h生长第二层tio2负载层。

作为本发明的进一步改进，配置所述前驱体溶液1的步骤为：将三氯化钛溶液溶于按1:130～140的比例加入去离子水中，之后将溶液的ph调节至0.6～1.5。

作为本发明的进一步改进，配置所述前驱体溶液2的步骤为：将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，加入冰醋酸后逐滴加入去离子水进行水解，钛酸四丁酯：冰醋酸：水：无水乙醇摩尔比＝1:1:0.5～1.5:10。

作为本发明的进一步改进，所述的焙烧过程的升温速率为2～10℃/min。

作为本发明的进一步改进，所述的载体选自fto玻璃、金属钛网、泡沫镍中的任一种。

本发明的有益效果：

1、本发明采用低浓度的三氯化钛溶液在载体上先沉积第一层tio2负载层作为种子层，为第二层tio2的沉积提供了丰富的附着点，促进第二层的负载，同时增强第二层tio2负载的易结合性和生长牢固性。

2、本发明通过高浓度的钛酸四丁酯制备第二层tio2负载层，不仅提高了tio2的负载量，而且所形成的tio2薄膜在载体表面膜厚均一、结合牢固，使用过程中不易脱落影响活性位点数量。

3、采用本发明制备方法得到的光催化剂对甲醛、氨气等污染物气体有较好的处理效果。

附图说明

图1为实施例三中沉积第一层tio2负载层后的载体表面sem图；

图2为实施例三中沉积第二层tio2负载层后的载体表面sem图

图3为采用实施例一中所制备的催化剂处理甲醛的结果；

图4为采用实施例一中所制备的催化剂处理氨气的结果。

图5为采用实施例二中所制备的催化剂处理甲醛的结果。

图6为采用实施例二中所制备的催化剂处理氨气的结果。

图7为采用实施例三中所制备的催化剂处理甲醛的结果。

图8为采用实施例三中所制备的催化剂处理氨气的结果。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

实施例1

(1)前驱体溶液1的配制：将三氯化钛溶液溶于去离子水中，水：三氯化钛摩尔比＝140:1，搅拌加入氨水溶液混合调节ph为0.6；

(2)前驱体溶液2的配制：将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，加入三乙醇胺后逐滴加入去离子水进行水解，钛酸四丁酯：三乙醇胺：水：无水乙醇摩尔比＝1:1:0.5:10。充分搅拌4h后，静置32h备用；

(3)tio2光催化剂制备：

(3-1)将经过预处理后的泡沫镍浸入前驱体溶液1中，搅拌加热至80℃预沉积进行第一层负载，时间为2h，取出的样品在室温下干燥过夜后，450℃于马弗炉中焙烧0.5h。

(3-2)将前驱体溶液2放入四氟乙烯水热反应釜中，将焙烧后的样品倾斜浸没在前驱体溶液2中，100℃水热处理5h，进行第二层负载；取出后室温干燥15h后于马弗炉中500℃焙烧2h，即得到所述的分步式沉积负载tio2光催化剂。

实施例2

(1)前驱体溶液1的配制：将三氯化钛溶液溶于去离子水中，水：三氯化钛摩尔比＝130:1，搅拌加入尿素溶液混合调节ph为1.5；

(2)前驱体溶液2的配制：将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，加入冰醋酸后逐滴加入去离子水进行水解，钛酸四丁酯：冰醋酸：水：无水乙醇摩尔比＝1:1:1.5:10。充分搅拌6h后，静置26h备用；

(3)tio2光催化剂制备：

(3-1)将经过预处理后的泡沫镍浸入前驱体溶液1中，搅拌加热至30℃预沉积进行第一层负载，时间为4h，取出的样品在室温下干燥过夜后，400℃于马弗炉中焙烧2h。

(3-2)转移前驱体溶液2至聚四氟乙烯水热反应釜中，将焙烧后的样品倾斜浸没在前驱体溶液2中，120℃水热处理3h，进行第二层负载；取出后室温干燥24h于马弗炉中500℃焙烧2h，即得到所述的分步式沉积负载tio2光催化剂。

实施例3

(1)前驱体溶液1的配制：将三氯化钛溶液溶于去离子水中，水：三氯化钛摩尔比＝136:1，搅拌加入尿素溶液混合调节ph为0.8；

(2)前驱体溶液2的配制：将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，加入二乙醇胺后逐滴加入去离子水进行水解，钛酸四丁酯：二乙醇胺：水：无水乙醇摩尔比＝1:1:1:10。充分搅拌2h后，静置24h备用；

(3)tio2光催化剂制备：

(3-1)将经过预处理后的载体浸入前驱体溶液1中，搅拌加热至50℃预沉积进行第一层负载，时间为3h，取出的样品在室温下干燥过夜后，400℃于马弗炉中焙烧2h。

(3-2)转移前驱体溶液2至聚四氟乙烯水热反应釜中，将焙烧后的样品倾斜浸没在前驱体溶液2中，120℃水热处理4h，进行第二层负载；取出后室温干燥12h于马弗炉中550℃焙烧1h，即得到所述的分步式沉积负载tio2光催化剂。

以上实施例中，在焙烧过程的升温速率控制在2～10℃/min。

如图1显示的实施例3中所制备的第一层tio2负载层中的tio2颗粒分散地负载在泡沫镍的表面并嵌入泡沫镍表面的孔隙结构中，所形成的第一层tio2负载层的面积为载体表面积的55％左右。

如图2所示为在第一层tio2负载层基础上所进一步制备的第二层tio2负载层，第二层tio2负载层完全覆盖在泡沫镍以及其先覆盖的第一层tio2负载层的表面，所述的第二层tio2负载层整体厚度均匀，且未能看到显现的裂纹。

采用以上所制备的负载型tio2光催化剂进行光催化实验，其结果如图3-8所示。如图3、5、7显示的结果可以看出，在催化反应的前2h以内，甲醛的浓度迅速下降，光催化效率高于90％。如图4、6、8显示的结果可以看出，负载型tio2光催化剂对氨气的光催化分解过程中氨气的浓度平稳下降，在5h内有超过85％的氨气被光催化分解。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。