一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法与流程

本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种硫化镉（cds）掺杂钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的制备方法。

背景技术：

在人类工业文明不断发展的现代社会，环境恶化和能源短缺已成为工业文明持续发展的重大挑战。随着科技的发展，人们发现光催化技术在处理水污染，产氢等领域显示出众多优势，因此，半导体光催化技术的出现，一定程度上给解决难题带来希望，也被认为是缓解环境恶化和能源短缺领域最具前景的技术。

z-方式异质结由两个以上的半导体组成，可以促进电荷载体的空间分离，并在两侧分别进行还原和氧化反应，z-方式异质结中的两个组分中，硫化镉（cds）是最有希望的候选物之一，因为合适的带隙（2.25ev）和理想的cb位置用于h2产生和光捕获，由于cds和bivo4之间具有合适的带隙和带隙电位，因此可以预期bivo4的cb上的光生电子可以快速地与cds的vb上的光生空穴重新组合，实现新的z-方式异质结，cds/bivo4复合光催化剂有益于光生电荷的分离。

在这里，我们展示了一种新的z-方案异质结光催化剂，由两个可见光响应半导体组成，不使用电子介体，所制备的cds纳米棒掺杂bivo4纳米短棒（cds/bivo4）表现出更宽的光吸收区域和z-方向电荷分离机制，用于在可见光下染料降解。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种硫化镉（cds）掺杂钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硫化镉（cds）掺杂钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）cds纳米棒的制备：采用简单的溶剂热法合成cds纳米棒，步骤如下：将4.66gcd(no3)2·4h2o与3.45g硫脲同时溶于70ml乙二胺中，在室温下搅拌30min，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应，当反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，并在60℃下干燥8h。

（2）硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的制备：通过简单的水热法合成，步骤如下：准确称取制备好的cds加入到70ml去离子水中，超声30min，加入bi(no3)3·5h2o，搅拌30min，加入nh4vo3,调节ph为6，搅拌30min，混合物转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应12h，最后，离心分离，用水和乙醇依次清洗，所得产物60℃下干燥24小时。

进一步地，所述的步骤（1）cds纳米棒的水热反应为160℃，反应时间为24h；

进一步地，所述的步骤（2）中bi(no3)3·5h2o和nh4vo3的摩尔比为1:1；

进一步地，所述的步骤（2）中cds纳米棒的质量为0.1g，且bivo4:cds质量比分别为20wt%、30wt%、40wt%；

硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的应用，用于光催化降解孔雀石绿（mg）溶液，按照下述步骤进行：

称取20mg催化剂放入试管中，加入50ml20mg/lmg溶液，用带有420nm滤光片的500w氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为1h，光照后，每10min取次样，进行离心，进而测其吸光度。

本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明

下面结合附图对本发明进一步说明。

图1是本发明实施例1制备得到的硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的扫描电镜图；

图2是本发明实施例1制备得到的硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的x射线衍射图；

图3是本发明实施例1制备得到的硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂降解孔雀石绿（mg）的活性图。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

实施例1

（1）cds纳米棒的制备：采用简单的溶剂热法合成cds纳米棒，步骤如下：将4.66gcd(no3)2·4h2o与3.45g硫脲同时溶于70ml乙二胺中，在室温下搅拌30min，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应，当反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，并在60℃下干燥8h。

（2）硫化镉（cds）/钒酸铋（bivo4）复合光催化剂的制备：通过简单的水热法合成，步骤如下：准确称取制备好的cds加入到70ml去离子水中，超声30min，加入bi(no3)3·5h2o，搅拌30min，加入nh4vo3,调节ph为6，搅拌30min，混合物转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应12h，最后，离心分离，用水和乙醇依次清洗，所得产物60℃下干燥24小时。

扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的硫化镉（cds）掺杂碘氧化铋（bioi）复合光催化剂的形貌为碘氧化铋微板表面包覆棒状cds，且分布较为均匀。

x射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的硫化镉（cds）掺杂钒酸铋（bivo4）复合光催化剂xrd衍射图中可看到在24.81˚，26.51˚，28.18˚，36.62˚和43.68˚是cds的特征衍射峰。bivo4可以指定为单斜相（jcpdsno.14-0688）具有良好的结晶度。因此，可以证明cds与bioi复合在一起，并且未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。

（4）光催化降解孔雀石绿（mg）

分别称取20mg不同催化剂放入试管中，加入50ml20mg/l孔雀石绿（mg）溶液，用带有420nm滤光片的500w氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为1h，光照以后，每隔10min取次样，并在5000rpm条件下高速离心，取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见，在50分钟内甲基蓝降解率以达到94%，可见所制备的cds@bivo4复合光催化剂具有较高的光催化活性。