一种吸附工艺方法与流程

本发明属于石油化工气体吸附分离技术领域，涉及一种吸附工艺及方法。

技术背景

吸附分离是利用某些多孔固体有选择地吸附流体中的一个或几个组分，从而使混合物分离的方法，它是分离和纯净气体和液体混合物的重要单元操作之一。再生是吸附的逆过程，吸附剂再生是为了让已吸附饱和或已达不到预期吸附效果的吸附剂，经过物理、化学、生物化学等方法处理，使其尽可能恢复到吸附前的初始状态，实现吸附剂的循环利用。在工业连续生产中通常采取两塔或多塔来实现吸附-再生更替操作。

变压吸附法是根据分子间的范德华力，通过升压吸附、降压脱附操作而达到将低浓度的气体（如：含氢气混合气体）提纯目的的一种吸附-再生循环分离过程。由于其过程简单、操作方便，已广泛应用于氢气提纯、制氧、制氮及高价值的有机烃类回收等领域。如cn108939820a公开了一种真空变压吸附制氧系统及方法，cn109053352a公开了一种变压吸附提取正庚烷联产正辛烷的方法等。

吸附分离操作中通常需要一塔吸附、另一塔再生，待吸附饱和后再切换至已再生好的塔进行吸附。这样反复操作完成工业连续生产。因此，变压吸附过程通常采用八塔或十塔流程，通过设定步序实现吸附-顺放-逆放-冲洗-再生操作，实现混合气体的分离、净化、提纯需要。为了保证在压力、流量等操作参数平稳的状况下生产，需要设置大量的控制阀（程序控制阀）来切换操作，同时为了扩大产能，提高回收率等要求，也需要设置更多的塔、装填更多的吸附剂。

技术实现要素：

针对现有吸附分离工艺存在的技术弊端，本发明提供了一种吸附分离工艺。

本发明的吸附工艺包括以下内容：

（1）提供一个吸附塔、一个再生塔和一个闭锁料斗；所述吸附塔外部设置吸附剂出料罐和吸附剂进料罐，所述再生塔外部设置待生剂罐和再生剂罐；所述闭锁料斗上部连接充压罐和抽真空线，闭锁料斗通过管路连接吸附剂进料罐、吸附剂出料罐、待生剂罐和再生剂罐；吸附塔内装有吸附剂；

（2）进料气体由下而上进入吸附塔，吸附优选被吸附的物质；吸附剂沿进料方向逐渐吸附饱和，未被吸附的物流在穿透吸附剂床层的同时，已饱和的吸附剂从吸附塔进入吸附剂出料罐；

（3）吸附剂出料罐内的吸附剂通过自压进入闭锁料斗，闭锁料斗收料完成后泄压，泄压气体进入充压罐；然后吸附剂通过抽真空被送到待生剂罐；

（4）此时闭锁料斗处于待定时间，内部处于真空状态；待生剂罐的待生剂通过抽真空被抽到再生塔，进行再生；

（5）再生塔内再生后的吸附剂通过滑阀重力自压进入再生剂罐，然后进入处于真空状态的闭锁料斗；用充压罐气体和产品气先后给闭锁料斗充压至吸附压力，再生剂通过滑阀重力自压进入吸附剂进料罐，然后通过进料提升进入吸附塔，完成吸附剂的吸附-再生循环。

本发明中，其中还包括新鲜剂罐，其通过管道同再生塔相连通。新鲜剂罐可以根据需要往吸附系统内补充新鲜吸附剂，以弥补系统内因为磨损带来的吸附剂损耗。

本发明中，所述的吸附塔为罐体结构，其底部为进料口，顶部为出料口。

所述的吸附剂出料罐通过管道与吸附塔连接，沿进料方向其位于吸附塔出口端部。出料罐底部呈倒锥形。连接管的入口端以一定角度伸入吸附塔内部中央，管口开口朝下，连接管的出口端连接吸附剂出料罐上部。

所述的闭锁料斗通过管道与吸附剂出料罐连接，连接管入口端位于出料罐底部，连接管出口端连接闭锁料斗上部。所述闭锁料斗的位高低于吸附剂出料罐的位高。所述连接管上设置步序控制阀。

所述的待生剂罐通过管道与闭锁料斗连接。待生剂罐呈倒锥形，上部连接抽真空线，抽真空线上设置步序控制阀。连接管从闭锁料斗引出至待生剂罐上部，连接管上设置步序控制阀。所述待生剂罐的位高低于闭锁料斗的位高。

所述的再生塔为负压操作的罐体，底部为倒锥形结构。通过管道与待生剂罐连接。连接管从待生剂罐底部引出至再生塔上部，连接管上设置步序控制阀。再生塔顶部设置抽真空线，抽真空线上设置步序控制阀。再生塔底部设置吸附剂排料口。

所述的再生剂罐通过管道与再生塔连接，连接管从再生塔底部引出至再生剂罐顶部，连接管上设置滑阀。再生剂罐底部为倒锥形结构。底部通过管道与闭锁料斗连接，连接管上设置步序控制阀。再生剂罐位高低于再生塔，高于闭锁料斗。

所述的吸附剂进料罐通过管道与闭锁料斗连接，连接管从闭锁料斗下部引出至吸附剂进料罐下部，进料罐底部设置气提线，上部通过管道连接到吸附塔下部。

所述的充压罐通过管道与闭锁料斗连接，连接管上设置步序控制阀。

本发明的吸附工艺中，所述吸附塔的操作条件为：气体空速为2.0~10.0h^-1，优选4.0~6.0h^-1；吸附压力为0.1~3.0mpa，优选1.0~2.5mpa；吸附温度为20~200℃，优选25~35℃；再生压力为5~100kpa，优选10~50kpa。所述吸附剂一般为球形，吸附剂粒径一般为0.01~1.0mm，优选0.1~0.5mm。

本发明的气体吸附循环工艺流程是：

进料气体由下而上进入吸附塔，吸附优选被吸附的物质，吸附剂沿进料方向逐渐吸附饱和，未被吸附的物流在穿透吸附剂床层的同时，已饱和的吸附剂从吸附塔进入吸附剂出料罐。吸附剂出料罐内的吸附剂通过自压进入闭锁料斗，闭锁料斗收料完成后泄压，泄压气体进入充压罐。然后吸附剂通过抽真空被送到待生剂罐。此时闭锁料斗处于待定时间，内部处于真空状态。待生剂罐的待生剂通过抽压被抽到再生塔同时完成了再生过程。再生塔内的吸附剂通过滑阀重力自压进入再生剂罐，然后进入处于真空状态的闭锁料斗。用充压罐气体和产品气先后给闭锁料斗充压至吸附压力，然后通过进料提升进入吸附塔。完成吸附剂的吸附-再生循环。

所述的吸附剂循环量m由进料气体总量s和其中所含杂质组分w总占比h来确定。即：

其中：（假设进料气体中有n种杂质，每一种杂质含量为wi）。

所述的吸附剂循环量由移动滑阀来控制，进而控制吸附剂完成一次循环所需时间，并由此来确定系统中各设备及管线尺寸。

所述的步序控制阀通过计算机逻辑控制程序来完成启动、关闭，以及开关时间顺序。

所述的再生塔有新鲜吸附剂补充设置，保持再生塔一定的料位。

与现有技术相比，本发明吸附工艺的有益效果在于：

1、本工艺解决了现有技术中吸附塔来回切换操作，实现了吸附塔的连续操作。

2、本工艺通过吸附剂在再生塔进行再生，使吸附剂再生更加彻底，保证了吸附剂吸附能力。

3、本工艺通过外排因磨损或中毒等因素造成吸附性能下降的吸附剂，同时补充吸附性能好的新鲜吸附剂，实现了吸附剂的在线加排，保证了吸附工艺全生命周期的高效吸附。

4、本工艺通设置过充压罐和闭锁料斗，解决了现有技术中吸附-再生循环中反复均压过程，降低了整个过程的操作复杂度，也降低了现有技术中为实现各个步序循环所需的程序控制阀的数量。

5、本工艺通过一塔吸附、一塔再生，实现了吸附连续操作进行，大大降低了现有技术中的设备投资。

6、本发明方法可以保持吸附系统的恒压操作，降低甚至消除了现有技术中吸附塔在吸附-再生循环过程中压力频繁变化对设备和控制阀的冲击，以及压力变化带来的气量波动。

7、本发明工艺通过移动滑阀控制吸附剂循环量，及在线补充新鲜吸附剂，进行气剂比调节，实现吸附过程随进料气源组成及数量变化时的有效调节，解决了现有技术中吸附过程不可调节性。

8、本发明工艺利用充压罐回收/释放净化气体及压力，取消了现有工艺再生冲洗过程，一方面提高了吸附过程要回收组分的回收率；另一方面降低了过程能耗。

9、本发明的吸附工艺流程简单、设备投资少、操作简单易行、过程能耗低、回收率高、适用范围广，适用于许多行业的气体净化、回收及分离过程。

附图说明

图1为本发明一种吸附工艺及方法工艺流程示意图。

其中1、吸附塔；2、再生塔；3、闭锁料斗；4、吸附剂出料罐；5、吸附剂进料罐；6、待生剂罐；7、再生剂罐；8、充压罐；9、新鲜剂罐。a~g为步序控制阀，其中d阀为移动滑阀，k阀为压力控制阀，j阀为计量控制阀。

具体实施方式

如图1所示，本发明的一种吸附工艺及方法的工艺流程为：进料气体由下而上进入吸附塔1，塔内吸附剂优选吸附被吸附的物质，吸附剂沿进料方向逐渐吸附饱和，未被吸附的物流在穿透吸附剂床层的同时，已饱和的吸附剂从吸附塔沿吸附塔内与吸附剂出料罐4连通管进入吸附剂出料罐4。吸附剂出料罐内料仓到一定界面后，a阀启动，吸附剂出料罐4内吸附剂通过自压进入闭锁料斗3。收料完成后a阀关闭，g阀启动闭锁料斗泄压，泄压气体进入充压罐8。压力平衡后，g阀关闭。b阀、c阀依次启动，闭锁料斗内吸附剂通过自压和抽真空进入待生剂罐6。闭锁料斗卸料完成后，b阀关闭，然后吸附剂通过抽真空被送到再生塔2。待生剂罐的待生剂通过抽压被抽到再生塔进行负压再生过程。此时闭锁料斗处于待定时间，内部处于真空状态。与此同时吸附剂出料罐4处于连续收料阶段。再生塔料仓界位到一定高度，塔内负压到设计值后，d阀启动，再生塔2内的吸附剂通过滑阀重力自压进入再生剂罐7，待再生塔2内料位下降到一定值时关闭d阀。e阀启动再生剂靠自重进入处于真空状态的闭锁料斗3。再生剂罐7卸料完成后，e阀关闭。g阀启动用充压罐气体8和产品气先后给闭锁料斗3充压至吸附压力。k阀由充压罐8上压力信号控制充压罐8的压力，充压罐8压力低时k阀启动给充压罐充压。然后g阀关闭，f阀启动闭锁料斗3内的吸附剂靠位高自重压入吸附剂进料罐5。闭锁料斗3卸料完成后关闭f阀。吸附剂进料罐5内的吸附剂通过进料提升进入吸附塔1。完成吸附剂的吸附-再生循环。

在吸附剂循环过程中，通过再生塔到再生剂罐的移动滑阀来控制循环剂量的大小。

通过新鲜剂罐向再生塔补充新鲜吸附剂，使再生塔保持一定的料位。

实施例1

本实施例1为smr变换气提纯氢气的过程。smr变换气流量为15000nm³/h，变换气组分含量如表1所示。

表1变换气组成

本实施例吸附工艺由吸附塔、再生塔和闭锁料斗循环系统组成。吸附塔内装填co2、co专用吸附剂。吸附塔操作条件如表2所示。

表2吸附塔操作条件

smr变换气由下而上进入吸附塔，吸附塔床层呈流化态，与进料气体充分接触。进料气体中的co2、co被吸附，吸附过程如具体实施方式所述。经本工艺吸附后，吸附塔出口气体组成如表3所示。出口流量为10965nm³/h。

表3吸附塔出口气体组成

smr变换气经吸附工艺后，氢气浓度提纯至98.57%，氢气回收率为96.26%。