一种测定液液相平衡的微流控装置的制作方法

本发明属于化学工程领域，具体涉及一种测定液液相平衡的微流控装置。

背景技术：

相平衡是热力学在化工领域中的重要应用之一，溶解、蒸馏、重结晶、萃取、提纯等化工操作方面都要用到相平衡的基础数据。液液两相平衡的研究对化工传质与分离过程有着重要的指导意义。通过液液相平衡数据的测定与相关模型的关联可以回归得到准确的热力学方程的关键参数，对后续流程模拟及工艺开发、设备选型等起到关键的指引作用。

随着新型萃取剂的不断出现，萃取技术的不断发展，有许多新体系的相平衡数据还存在空白，需要通过实验操作去获取，而当前液液相平衡测定主要应用各种种类的平衡釜，存在如下问题：（1）静置时间过长导致两相中关键组分挥发；（2）搅拌不均匀导致数据测量不具代表性；（3）取下层液分析时会穿过上层液造成下层液的污染进而影响最终测量结果；（4）有些平衡釜做改进在下端设置导管进行取样，但难以保证导管内和主体内的组成一致，会造成测量误差等。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种测定液液相平衡的微流控装置，该装置有利于实时分离油水两相，便捷高效，而且结构简单，易于操作。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种测定液液相平衡的微流控装置，包括两台微量注射装置、t型微混合器、传质管和t型相分离器，所述两台微量注射装置分别经亲油输入管、亲水输入管与t型微混合器的两个输入端连接，以分别注射油相和水相，所述t型微混合器的输出端经传质管与t型相分离器的输入端连接，所述t型相分离器的两个输出端分别经亲油输出管、亲水输出管接至收集油相、水相的容器，以分别输出油相和水相；所述t型微混合器、传质管和t型相分离器置于恒温区域中。

进一步地，所述两台微量注射装置为微量注射泵，一台用于注射油相，一台用于注射水相。

进一步地，所述t型微混合器为具有两个输入端和一个输出端的t型三通管，所述t型三通管的管内径为0.8-3mm。

进一步地，所述传质管的管内径为0.8-3mm，长度为3-5m。

进一步地，还包括恒温装置，所述t型微混合器、传质管和t型相分离器置于恒温装置的恒温区域中，所述恒温装置上设有用于穿出输入管和输出管的接口。

进一步地，所述t型相分离器为具有一个输入端和两个输出端的t型相分离三通管，所述t型相分离三通管的管内径为0.8-3mm，所述t型相分离三通管的内壁对称分为两侧，输出油相的一侧内壁经过亲油改性，输出水相的一侧内壁经过亲水改性，以实现油水两相实时分离。

进一步地，所述t型相分离三通管为t型玻璃三通管，对所述t型玻璃三通管进行亲油及亲水改性，包括以下步骤：

（1）将t型玻璃三通管置于硬脂酸钠水溶液中进行超声处理设定时间；

（2）将t型玻璃三通管置于浓硫酸与双氧水缓冲液中，水浴加热设定时间后，烘干，使玻璃表面亲水性增强；

（3）从t型玻璃三通管的输入端插入与输入管内径相适应的隔板，将其沿输入管对称分为左、右两部分；

（4）向t型玻璃三通管隔板的左半部分通入疏水纳米sio2流体，流体基质为水，浸泡设定时间后，烘干；

（5）将t型玻璃三通管隔板的左半部分浸入硅烷-乙醇水溶液，加热至设定温度，浸泡设定时间后，用乙醇溶剂冲洗，烘干，完成对t型玻璃三通管隔板的左半部分的玻璃表面的亲油改性；

（6）取出隔板，得到具有对称的亲油侧内壁和亲水侧内壁的t型玻璃三通管。

进一步地，所述t型相分离三通管水平安装使用，以避免重力油水两相分离的干扰作用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益结果：利用微流控装置传质效果好的特点来测定液液相平衡，大大减少了料液的静置时间，减少了易挥发组分的损失，同时也提高了液相的均一度，使得数据更具有代表性。在出口处，设置了油水两相的实时分离器，解决了传统方法的取样问题。该装置不仅能够实时分离油水两相，便捷高效，准确性高，且可以避免对油水两相污染。同时，装置结构简单，不需要外力搅拌，操作简单易行，重复实验稳定性良好。因此，具有很强的实用性和广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例的结构示意图。

图2是本发明实施例中t型相分离三通管亲水亲油改性示意图。

图3是本发明实施例中t型相分离三通管亲油侧接触角测试图。

图4是本发明实施例中t型相分离三通管亲水侧接触角测试图。

图5是依据本发明实施例所测实验数据与aspenplus流程模拟结果比较图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的描述，这些简图均为简化的示意图，仅以此示意方式说明本发明的基本结构，因此，仅显示与本发明有关的构成，且本发明的实施方式不限于此。

本发明提供了一种测定液液相平衡的微流控装置，如图1所示，包括两台微量注射装置1和2、t型微混合器3、传质管4、t型相分离器5和恒温装置6，所述两台微量注射装置1和2分别经亲油输入管7、亲水输入管8与t型微混合器3的两个输入端连接，以分别准确定量注射油相和水相，所述t型微混合器3的输出端经传质管4与t型相分离器5的输入端连接，所述t型相分离器5的两个输出端分别经亲油输出管9、亲水输出管10接至收集油相、水相的容器11和12，以分别输出油相和水相。所述t型微混合器3、传质管4和t型相分离器5置于恒温装置6的恒温区域13中，所述恒温装置6上设有用于穿出输入管和输出管的接口。

在本实施例中，所述两台微量注射装置1和2为微量注射泵，一台用于注射油相，一台用于注射水相。所述t型微混合器3为具有两个输入端和一个输出端的t型三通管，所述t型三通管的管内径为0.8-3mm，材质为ptfe，耐温范围-200~250℃，适用范围为常压，两相混合不需要进行外力机械搅拌。所述传质管4的管内径为0.8-3mm，长度为3-5m，材质为ptfe，耐高温，耐腐蚀。

在本实施例中，所述t型相分离器5为具有一个输入端和两个输出端的t型相分离三通管，所述t型相分离三通管的管内径为0.8-3mm，所述t型相分离三通管的内壁对称分为两侧，输出油相的一侧内壁经过亲油改性，输出水相的一侧内壁经过亲水改性，以实现油水两相实时分离。具体地，所述t型相分离三通管为t型玻璃三通管，对所述t型玻璃三通管进行亲油及亲水改性，包括以下步骤：

（1）将t型玻璃三通管置于硬脂酸钠水溶液中进行超声处理30分钟，以除污及部分无机杂质。

（2）将t型玻璃三通管置于体积分数为1:1的浓硫酸与双氧水缓冲液中，水浴加热，温度为90℃，时间为30min后，烘干。本步骤用于除去玻璃表面无机及有机杂质，并使玻璃表面富含羟基基团，使得玻璃表面亲水性增强，同时也方便后续亲油改性操作。

（3）从t型玻璃三通管的输入端插入与输入管内径相适应的塑料隔板16，将其沿输入管对称分为左、右两部分，如图2所示。设置塑料隔板的作用是避免后续亲油改性操作时，由于液体的毛细管作用，导致亲油侧液体浸没部分亲水侧管壁。

（4）向t型玻璃三通管隔板的左半部分通入0.3wt%疏水纳米sio2流体，流体基质为水，浸泡3h后，烘干。本步骤使得sio2与玻璃表面键合，增加玻璃表面粗糙程度，为后续亲油改性操作铺垫，浸泡结束后烘干。

（5）配制体积比为3:1的乙醇水溶液100ml，将2-4g十六烷基三甲氧基硅烷（dtms）倒入其中，混合均匀。将t型玻璃三通管隔板的左半部分浸入硅烷-乙醇水溶液，加热至80℃，浸泡24h后，用乙醇溶剂冲洗，烘干。此步骤完成对t型玻璃三通管隔板的左半部分的玻璃表面的亲油改性。

（6）取出隔板，得到具有对称的亲油侧内壁和亲水侧内壁的t型玻璃三通管。

如图2所示，将改性过后的t型玻璃三通管的亲水侧14及亲油侧15做接触角测试，如图3和图4所示。结果显示，亲油测接触角为150度，亲水侧接触角为47.8度，符合改性要求。

需要说明的是，所述t型相分离三通管必须水平安装使用，以避免重力油水两相分离的干扰作用。

实施例1

结合附图举具体实施例对具体操作说明如下：

选用甲苯-乙酸-水体系进行液液相平衡数据测定，测定实验方法如下：

设定恒温装置温度为30℃，配制一定浓度的甲苯乙酸溶液，将甲苯-乙酸相和水相分别经由微量注射泵1、2传输至t型微混合器3，两相流速范围为：0.5-2ml/min。

甲苯-乙酸相与水相在t型微混合器3相互混合后进入到传质管4。

恒温区5的恒温装置9，对t型微混合器3、传质管4和t型相分离器5进行恒温控制，确保其准确性。

两相流体经过传质管4进入t型相分离器5，甲苯相从相分离器亲油端15流出待测，水相经亲水端14流出待测。同一个条件下，重复三次，取平均值。

实验结束或进行下一个实验点测量。

采用如图1所示的实验装置测得的实验数据与aspenplus流程模拟结果对比值绘于图5，通过比较可得，两者保持较高的一致性。表明本发明设计的测定液液相平衡的微流控装置可较为准确地用于液液相平衡数据的测定。

本发明提供的测定液液相平衡的微流控装置操作简便，装置简便易得高效，始终可以控温，能够有效传质，并能达到实时分离，物料消耗少，提高数据准确性，同时可重复进行多次实验，稳定性良好，为液液相萃取的设计、操作及控制优化提供准确的相平衡数据。

以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。