液态气体循环系统的制作方法

本发明涉及液态气体分离技术领域,特别涉及实现液态气体气液分离的液态气体循环系统。

背景技术：

液氮作为全球销量最大的无机物,在我们的日常生活和工业化生产过程中扮演着重要角色。由于液氮的低温特性以及惰性性质,已经被广泛的应用于食品冷冻,生物医疗,电子行业,超导研究及航空航天领域。特别是电子行业的大规模生产需要大量的液氮来支持，其中mbe设备就是其中一种。由于mbe设备在原子层生长过程中需要设备保持极低的温度，因此需一直对设备进行冷却，液氮作为廉价的低温介质自然成为了最佳的冷却原料。因此mbe生长过程中会大量的消耗液氮。目前，液氮大都是通过空气分离方式获得,此过程需要消耗大量的电能，因此如何控制液氮的消耗、使用较少的液氮满足mbe系统的运行从而降低能源的使用量，一直是人们研究的问题。

在液氮的制备和使用过程中，液氮会汽化成气体，使得液氮的冷却能力降低，因此，产生了汽液分离技术来分离汽态和液态的氮。现有技术普遍采用液氮循环系统来实现氮气和液氮分离,同时实现液氮的回收循环利用，减少液氮的消耗，提高液氮的制冷效果。

现有液氮循环系统技术是通过管道将液氮输送到汽液分离器中,此时液氮会留在气液分离器中,氮气会从排气管排放到大气中。气液分离器上安装有直插电容式液位控制器或者浮球开关,可以控制汽液分离器中液氮的液位高度。当mbe需要使用液氮时,打开出液阀门便可以使用液氮。当液氮多出来时,会通过回液管返回到汽液分离器中,返回到气液分离器中的液氮被再次循环利用,而氮气会直接被分离通过排气管排出分离器,如此实现气体与液体的分离,同时满足mbe对液氮的使用需求。

采用现有技术的液氮循环系统对液氮进行汽液分离，主要有以下几点问题/缺陷：

1、在液态气体循环技术领域，通常会将位于液态气体分离器容积2/3位置设定为实际液氮加注的100%液位位置，将此位置称为设定最高液位线，分离器内的液态气体量不超过此设定最高液位线，否则氮气无法排除也无法实际投入使用。如图5和6所示，现有技术液态气体的循环系统中气液分离器的回液管的设计方案有两种，第一种方案是如图5所示的结构，回液口设置在分离器的顶部，回液管3从分离器的上方进入到气液分离器中，另一种方案是如图6所示，回液管3从气液分离器的底部进入到气液分离器中，回液管预设在汽液分离器中，此种设计方案被称为底面回流的方式，但无论采用哪种设计方案，mbe的回液管3的回流液出口302均设置在设定最高液位线408也就是液氮100%液位线以上的区域内。而通常液氮分离器内的液面低于液氮100%液位线。而在气液分离器中，在液氮液面409上方存在有低温区410和高温区411，低温区一般处于液氮液面以上5cm左右的区域，其温度在80k左右，高温区位于距离液氮液面20cm以上的区域，温度在110k左右。高温区一部分是由于低温区的液氮吸热气化造成，另一部分是由于回液管回流的液氮和氮气造成温度偏高。当液态气体及气液混合介质通过回液管返回到气液分离器内从回流气体出口排出时,势必先经过高温区,再经过低温区,最后再和液氮混合，此过程中，气体向上运动被排气管8排出气液分离器，而液氮则向下作自由落体运动,液氮从回液管内出来后失去了回液管的约束，呈现离散自由状态,表面积会变大,由于液氮的沸点温度为-196度，液氮的沸点很低，极易气化，处于分离器表面的液氮也是处于‘沸腾’的状态，由回液管回流液出口302流出的液氮+液氮与氮气混合介质的温度在-170度左右，回流液出口设置在液面高度以上时，在液氮下流过程中，液氮除了会吸收热量变成氮气损耗掉之外，落在汽液分离器中的液氮经过高温区和低温区落到液态气体内时，再次吸收热量，使从回流液出口流出的介质的温度比液氮的沸点温度-196度高出近30度，因此当离散状态回液管内的氮气与液氮的混合介质以离散状态落到液氮内时会加剧液氮的沸腾，引起液氮表层剧烈沸腾，造成汽液分离器中液氮液位剧烈波动，使液位控制时液位检测装置对于液位的位置测量不准确，使得对于液位的控制不准确。液位控制不准确会直接影响液氮的输出压力及流量变化，使得终端mbe设备液氮供给不平稳，无法达到理想的工作状态。

2、回液管道大多采用的是单层管设计。在回液管道内实际存在介质有三种状态，液氮、氮气以及氮气与液氮的混合介质。当混合介质通过管道输送到汽液分离器后，液氮在重力作用下落到分离器中被收集重复利用，氮气被释放排走。由于汽液分离器中高温区和低温区的存在。高温区温度在110k，低温区在80k。混合介质通过管道从高温区出来后会吸收高温区的热量，使得部分液氮会被继续气化，造成液氮一定的损耗。同时内部由于是单层管设计，单层管的绝热和保温效果相对较差，也加重了液氮气化的量。

3、现有技术中液氮罐到液氮分离器的进液管道以及液氮分离器到mbe系统的出液管道大多采用双层真空管道。由于液氮在输送的过程中在管道内会吸收热量，会使得一部分液氮气化，形成氮气和液氮+氮气的混合物质，1l液氮可以气化成690l氮气，因此，液氮的气化会产生大量的气体，造成输送管道内压力增高，当分离器进液阀打开时，混合介质将以大于液氮罐出口处设定的液氮输送压力0.4mpa高的压力进入到分离器中，造成分离器内的压力的急剧波动；另外，在不使用液氮时，管道两头阀门关闭后管道内依然会存有少量的液氮，长时间液氮会吸热气化，造成管道内压力急剧升高。由于受外界环境温度的影响，气化的氮气量不稳定，造成进入分离器内的气体的量不稳定，使得分离器内的压力不稳定。分离器内压力不稳定将直接导致或造成整个供液系统的压力偏差，引起液氮液位的较大波动，会引起供给mbe系统的液氮出现一会儿进液快，一会儿进液慢的问题，引起mbe不稳定。再者现有的液氮液位计采用的是电容式，液位的频繁波动会使得分离器带静电，造成液氮液位计计量不准，造成情况恶化。

由于气液不分离，长距离输送时液氮气化后压力会变的很高，输送压力将无法进行有效控制，使整个系统处于不稳定的状态，影响mbe的稳定工作。大量液氮气化增加了液氮的消耗。

技术实现要素：

本发明的目的是，针对采用现有技术液态气体循环系统对液态气体进行循环时回液管的回流液进入到分离器时造成液面剧烈沸腾使液面产生大的波动，使液面不易控制的不足，提供一种液态气体循环系统。

本发明进一步的目的是解决现有技术中液态气体在输送过程中易被气化，在传输过程中使液态气体传输不稳定的不足，提供一种液态气体循环系统。。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：

液态气体循环系统，包括输液管道、回液管、分离器、排气管，输液管道包括进液管和出液管，进液管通过进液口与分离器的内腔连通，回液管通过回液口与分离器的内腔连通，排气管通过排气口与分离器的内腔连通，出液管通过出液口与分离器的内腔连通，回液口设置在分离器的顶部上，回液管的出液端从位于分离器顶部的所述回液口进入到分离器内，出液端位于液态气体液面以下，在所述回液管的位于分离器内的管道上设置气体回流出口，气体回流出口位于液态气体设定最高液位线上方；

气体回流出口位于设定最高液位线上方50-80mm处，出液端位于液态气体液面以下580-610mm处或位于分离器底部之上30-50mm处；

回液管为双层管，包括管道一和管道二，管道一和管道二间为真空夹层空间一，在管道一上设置有回液管排气口一，在管道二上设置有回液管排气口二，连接管一端密封连通回液管排气口一、另一端密封连通回液管排气口二，所述连接管构成所述的气体回流出口；

输送管道为三层管，包括内层管、中层管和外层管，内层管上设置有出气口与中层管相通，外层管和中层管间为真空夹层空间二；

输液管道的外层管和内层管间为动态真空管；

进液管的管中心线与液态气体设定最高液位线同高或相差±5mm；

排气管为由管道一和管道二组成的双层管，管道一与管道二间为真空夹层空间一；

排气管的出气端位于分离器内且位于液态气体设定最高液位线以上。

采用本发明的液态气体循环系统，回液管从分离器的顶部进入到分离器内，其回流出液端位于液氮液面以下，在位于分离器内的回液管上设置气体回流出口且气体回流出口设置在分离器100%液位线以上，回流液出口设置在分离器底部附近，回流液在回流的过程中氮气及氮气与液态氮的混合介质先从气体回流出口排入到分离器内经由分离器上设置的排气管排除到大气中，气体回流出口设置100%液位线上方，因此，氮气及氮气与液态氮气的混合介质从气体回流出口进入到分离器100%液位线上方，避免或减少了氮气的排出阻力，减少了分离器液氮的液位波动；而液氮在回液管的约束下向下流动，从位于分离器底部的回流液出口内流出，直接流入到分离器内的液氮中，此过程中，液氮经过高温区和低温区时均位于回液管内被回液管约束，因此不会造成扩散下落，减小了液氮回流到分离器内降落到液氮液面时产生的液面剧烈波动，因此，使液位检测装置检测出的液位比较平稳。又由于氮气和液氮的混合介质由在高温区上方的气体回流出口先排出，排出后则与位于此空间内的氮气接触，被继续气化排出，液氮不会与大量的氮气一起从回液管内出来，因此不会造成回流的液氮喷射，不会因回流带来的气体继续气化液氮，防止或减少了液氮的沸腾，使液面平稳易控制

由于输送液态气体的输液管道采用了三层结构，将液态气体的输送通道和气体的通道分开，且最外层为空真管，因此，一方面液态气体不易被气化，减少了气体的产生，使管内气体少，另一方面，液态气体和气体分开传送，气体不会对液态气体的传送造成干扰，因此液态气体的传送稳定，另外液态气体不易受外界环境的影响，气化量相对稳定，使得进入到分离器内的气体量相对稳定，因此分离器内的压力相对稳定，液面波动小，易于对液面的高度进行控制和检测。而本发明的方案液氮及混合介质被约束在真空管道内运动,并且管道是双层真空管道,能有效的隔离热量,自然被蒸发的液氮就少,利用率也就提高了

附图说明

图1是本发明液态气体循环系统的原理结构示意图；

图2为本发明液态气体循环系统三层管结构示意图；

图3为本发明液态气体循环系统二层管结构主视图示意图；

图4为图3的俯视图剖面图；

图5和图6为现有技术中液态气体循环系统结构示意图。

附图标记说明

1-液态气体容器；

2-输液管道；201-进液管；202-出液管；203-外层管；204-中层管；205-内层管；206-出液阀；207-抽气口；208-出气口；209-容腔；210-密封连接板；211-真空夹层空间二

3-回液管；301-回液管排气口一；302-回流液出口；303-回液口；304-回液管排气口二；305-管道一；306-管道二；307-连接管；308-真空夹层空间一；309-气体回流出口

4-分离器；401-分离器的顶部；402-分离器底部；403-分离器侧壁；404-安全接口；405-压力表接口；406-出液口；407-进液口；408-设定最高液位线；409-液氮液面

8-排气管；801-排气管接口；

9-mbe系统10-真空泵；11-抽真空管道；12-液氮罐；13-液位检测装置

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明的系统作进一步说明。

如图1-4所示，下面以为mbe系统供应液态氮为例对本发明液态气体循环系统作详细描述。

本发明实施例结构的液态气体循环系统包括液氮分离器4、真空输液管道2、回液管3、排气管8，真空输液管道包括进液管201和出液管202。液氮分离器上设置有液氮进液口407、液氮回液口303，氮气排气口406，出液口410、压力表接口405及压力保护接口404。真空不锈钢进液管201连接液氮分离器4的进液口407和液氮罐12的液相输出阀出口，出液管202连接mbe系统的进液口和分离器的出液口410，通过排气管8连接分离器的排气口406，通过回液管3连接mbe的出液口与分离器的回液口303。位于液氮进液口407处的进液管201上、位于氮气排气口406端的排气管道8上分别安装有比例控制阀。压力表设置在压力表接口处，用于监测液氮分离器内的压力情况。分离器上的压力保护接口404安装有安全阀，防止系统出现故障后分离器内压力过高的情况发生。本发明中，液氮出液口410设置在分离器底部402上，在出液管202上设置有液氮出液阀206，液氮出液阀最好为手动阀，通过手动出液阀出液更有利于对mbe的运行情况进行控制。回液口303及氮气排气口406均设置在分离器的顶部401，回液管3的出液端自位于分离器的顶部401的回液口303插入到液氮分离器内，且一直延伸到分离器底部402的上方、位于液氮液面的下方，最好位于分离器底部402之上30-50mm处或位于液态气体液面以下580-610mm处，在回液管3的出液端的端面上设置有用于液氮流动的回流液出口302，回流液出口302为圆形通孔，连接端连接mbe9的出液口。在回液管上位于液态气体100%液位线408上方设置有气体回流出口309。气体回流出口309与液态气体100%液位线最好相距50-80mm。回液管3和排气管8均最好采用双层不锈钢真空管道，双层不锈钢真空管道包括位于内层的管道一305和位于外层的管道二306，管道一和管道二间真空密封形成真空夹层空间一308，在管道一侧壁上至少设置一回液管排气口一301，在管道二上与回液管排气口一相对的位置设置回液管排气口二304，回液管排气口一301和回液管排气口二304通过连接管307密封连接，连接管的最下方的位置设置在距离分离器液态气体100%液位线408以上，该连接管的中心线与回液管的轴线垂直相交或斜交。排气管的排气口位置高于最高液态气体100%液位线设置，保证当液位达到100%时，依然可以顺利排气防止造成液氮倒灌，氮气排出不畅。回液管采用上述结构的好处在于：由于回液管的管道一外设置有真空夹层空间一308，因此减少了位于管道一内的液氮与外界的接触，液氮在输送的过程中吸收的热量少，因此液氮不易被气化，可减少液氮的消耗量，在回流的液氮从回流液出口302流入到分离器前，气化的氮气及液氮混合介质从连接管307内排出，由于氮气及液氮混合介质从作为气体回流出口的连接管内排出，连接管位于分离器液态气体100%液位线408上方，氮气从管道一内游离到连接管内而后从连接管内排到分离器内，再通过排气管排到分离器外，而液氮从位于分离器底部的回流液出口302内流出，液氮直接流入到分离器内的液氮中，此过程中，液氮经过高温区和低温区时位于双层的回液管内，由真空隔离液氮，液氮不再与高温区和低温区直接接触，因此液氮在回流到气液分离器内时不易被气化，又由于氮气和液氮的混合介质由设置在高温区上方的气体回流出口排出，排出后则与位于此空间内的氮气接触，被继续气化排出，氮气不会或只有少量的氮气随着液态氮气从回流液出口排出，因此不会造成液态氮散射，大大减小了液氮回流到分离器内降落到液氮液面时产生的液面剧烈波动，因此，使液位检测装置检测出的液位比较平稳。采用上述结构，由于回液管内压力不高，管道内的介质从顶部向下在重力的作用下自由落体落下，由于气体及气液混合介质比较轻，自然从回液管上设置的阻力小的气体回流出口处排入到分离器中，因此将液氮与氮气、液气混合介质分开，氮气及液气混合介质不会随液氮从回流液出口302排出，因此不会在分离器底部造成沸腾。

本发明中，输液管道2最好由内、中、外三层管道组成，内、中、外三层管均采用不锈钢管，外层管203为真空管，作为保护层，中层管204为回气管、氮气或液氮与氮气的混合物在回气管内流动，里层管205为液态气体输送管道。外层管与中层管间通过真空隔离，内层管与中层管间通过氮气出气口208连通，内层管内的氮气从出气口208进入到中层管内，再由中层管排放到大气外或进入到液态分离器内。外层管和中层管间可采用动态真空或者静态真空的方式做隔离。动态真空和静态真空指的是真空的获得方式，动态真空是通过真空系统对管道抽真空得到真空管，静态真空是指管道本身为真空管。对于本发明来讲动态真空隔离的方式就是外层管和中层管间通过抽真空获得真空夹层，使外层管与中层管间通过真空隔离，静态真空是指外层管和内层管间密封形成夹层对夹层抽真空后密封形成真空夹层。鉴于静态真空隔离的方式真空管内的真空度相对较低，真空管破损或真空度降低不能及时被发现，优选采用动态真空方式做隔离，此时优选采用如下结构：在液氮出液端，外层管的长度大于中层管的长度，中层管缩入外层管内，使内层管和外层管间形成出气的容腔209，在与容腔相对的位置、在中层管上设置出气口208，外层管和中层管间通过密封连接板210密封连接，比如在外层管和中层管间设置环形的密封连接板210，密封连接板210的内孔与中层管内孔直径相同，外径与外层管内径相同，通过其外圆周密封连接外层管的内壁，通过其内孔端密封连接中层管的端部，在外层管远离出气口208的一端设置抽气口207，也可在抽气口与出气口间的中层管上设置多个出气口，在进液管和出液管上分别设置有出气口和抽气口，进液管和出液管分别通过各自的抽气口与高真空泵相连接，最好，进液管的进液阀的前后的进液管上分别设置抽气口，高真空泵与进液阀前和后的进液管均连接，同理，在出液管的出液阀的前后分别设置抽气口，真空泵与出液管的位于出液阀前和后的出液管均连通。本发明中，输液管道2采用三层管道的结构，外层采用真空保护层，因此可减少液氮在输送的过程中对热量的吸收，减少液氮气化量，减少液氮的用量，也有利于液氮的输送，更主要的是，由于设置有中层管，中层管与内层管间形成中间夹层结构，由于气体形成的氮气和液氮+氮气的混合物质通过出气口进入到中层管内，使内层管内的液氮纯净，因此，避免了氮气对于液气输送的影响，使得液氮在管道内的输送非常稳定，由于氮气和液氮分别从内层管和外层管内进入到分离器中，内层管内的压力和进液口407处的压力基本相同或者基本保持稳定，则分离器内压力也保持了相对稳定的压力状态，不管是在供给mbe系统的液氮输送环节，还是对于mbe系统返回液氮过程，以及排气过程，都可以比较稳定的控制。

由于外层管内一直处于真空状态，对内层管，在不使用液氮时，由于管道两头阀门关闭后管道内依然会存有少量的液氮，长时间液氮会吸热气化，造成管道内压力急剧升高

具体操作过程为：

在加注液氮时，由于液氮输送过程吸收热量后一部分气化成氮气，气体夹杂部分液体形成气液混合物，该部分气液混合物进入到作为输液管道夹层的中层管204中，气液混合物通过中层管道进入到到分离器中，从而保证内管内是相对纯的液氮，管道内压力基本保持不变，输送压力易于控制，系统运行平稳。

向液氮分离器加注液氮的过程中以及使用过程中，分离器上的压力表实时监测分离器内的压力变化，当压力大于设定压力0.2mpa时，打开放气阀门，释放压力。当压力低于设定压力时，关闭放气阀。当达到100%液位线时，关闭进液阀阀门，停止进液体。

当mbe需要使用液氮时，手动打开手动出液阀，并根据mbe运行情况来合理调整阀门开关状态。当mbe灌满液氮后，多余的液氮通过回液管回流到分离器中，液氮会被回收继续使用，氮气则通过回液管上设置的气体回流出口排入到分离器的上部空间并被排气管排到大气中。当分离器中液氮液位低于设定液位时，打开比例进液阀进液。

本发明的液态气体循环系统不仅限于对mbe系统供应液态氮，还可用于食品加工领域液氮循环系统，如可乐封装，膨化食品封装的系统中；医疗领域例如核磁共振设备液氮冷却循环系统；科研领域如sme设备的液氮冷却循环系统；化工中液氧，液氨的循环系统中。