推杆式滤过型净化柱的制作方法

本申请涉及一种推杆式滤过型净化柱，属于固相萃取净化领域。
背景技术：
：随着经济的飞速发展，人们的物质生活得到不断提高，日常生活中涉及的食品种类极大丰富，对食品的质量安全检测也提出了越来越高的要求。传统的滤过型净化柱包括净化柱空管和两块多孔筛板，两块多孔筛板放置于净化柱空管中，两块多孔筛板之间放置有净化填料。目前，蔬菜、水产品等食品中药物残留分析检测过程一般分为三步。首先，将目标分析物从食品中提取出来得到提取液；其次，利用净化柱进行净化，采用净化填料物理吸附的方式进行除杂；最后，采用氮气(空气)吹或旋转蒸发进行浓缩，旋转合适的复溶液进行复溶，得到可以上机检测的溶液。净化时，滤过型净化柱与固相萃取装置相连接，待净化提取液移入滤过型净化柱中。在固相萃取装置抽真空作用下，净化提取液流出实现净化。上述操作过程繁琐且必须依靠固相萃取装置才能完成净化过程，效率低，净化成本较高。技术实现要素：根据本申请的一个方面，提供了一种推杆式滤过型净化柱，该净化柱可实现直接上样，无需使用固相萃取装置。所述推杆式滤过型净化柱，其特征在于，包括：活塞、柱身管和过滤材料层，所述柱身管的第一端内设置空腔，第二端设置液体流出口；所述活塞容纳并沿所述柱身管在所述空腔内滑动；所述柱身管的第二端内设置所述过滤材料层；所述活塞滑动行程最远端为所述过滤材料层的端面。可选地，所述过滤材料层的周缘与所述柱身管的内壁固定连接。可选地，所述过滤材料层包括至少一对多孔筛板和净化填料，成对设置地所述多孔筛板间隔设置，所述多孔筛板之间填充净化填料。可选地，所述推杆式滤过型净化柱包括推杆，所述推杆的一端设置所述活塞。可选地，所述推杆式滤过型净化柱包括上盖，所述推杆的另一端上安装所述上盖。可选地，所述柱身管的空腔侧壁上间隔设置排压孔和进样孔。可选地，所述排压孔为圆形或方形；所述进样孔为圆形或方形。可选地，所述净化填料为c18、psa或n-丙基乙二胺键合固相吸附剂。可选地，所述液体流出口与收集瓶相连通。本申请能产生的有益效果包括：1)本申请所提供的推杆式滤过型净化柱，结构简单、使用方便、制作使用成本均较低。待净化样品提取液可通过加样孔移入净化柱内，只需推动活塞即可净化提取液。附图说明图1为本申请一种实施方式中推杆式滤过型净化柱主视剖视示意图。部件和附图标记列表：部件名称附图标记部件名称附图标记1上盖6活塞2推杆71第一多孔筛板3排压孔72第二多孔筛板4进样孔8净化填料5柱身管9收集瓶具体实施方式下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。参见图1，本申请提供的推杆2式滤过型净化柱，包括：推杆2、活塞6、柱身管5、过滤材料层。推杆2的一端设置活塞6，活塞6容纳设置于柱身管5内，并沿柱身管5内壁滑动。柱身管5的第一端为敞口，第二端设置液体流出口。柱身管5的第二端内设置过滤材料层。使用时，待净化液体加入柱身管5内空腔后，将活塞6从柱身管5的敞口端伸入空腔中，挤压待净化液体，待净化液体在压力作用下通过过滤材料层后，从柱身管5的第二端出口流出。通过采用活塞6手动调节待净化液体的压力，从而实现快捷、简便的净化液体。降低了装置成本，避免使用固相萃取装置，提高净化效率。可选地，过滤材料层的周缘与所述柱身管5的内壁固定连接。可选地，过滤材料层包括至少一对多孔筛板和净化填料8，所述多孔筛板间隔设置，成对设置地所述多孔筛板之间填充净化填料8。可选地，所述柱身管5的空腔侧壁上间隔设置排压孔3和进样孔4，所述排压孔3用于连接空腔内外，调节压力。进样孔4用于添加待净化液，无需拔出活塞6即可实现加料。可选地，所述推杆2的另一端上安装上盖1。通过安装上盖1，便于用户在使用时对待净化液体进行加压处理。可选地，排压孔3和进样孔4为圆形或方形等各种形状的孔。可选地，所述净化填料8可以为各类常用材料，例如c18、psa等。优选为n-丙基乙二胺键合固相吸附剂粒径为40～63μm，孔径具体为实施例推杆式滤过型净化柱参见图1，本实施例中推杆式滤过型净化柱包括：上盖1、推杆2、排压孔3、进样孔4、柱身管5、活塞6、第一多孔筛板71、净化填料8、第二多孔筛板72、收集瓶9。柱身管5的顶部设有上盖1，推杆2的一端穿设在上盖1中，推杆1的另一端连接活塞6，活塞6滑动设置在柱身管5空腔中，且活塞6与柱身管5的内壁贴合设置。柱身管5内部底部设有第一多孔筛板71、净化填料8和第二多孔筛板72，净化填料8上端面和下端面分别设有第一多孔筛板71和第二多孔筛板72。第一多孔筛板71位于活塞6下方，隔离多孔筛板7固定连接于柱身管5内壁上，净化填料8上方空腔侧壁上设有排压孔3和进样孔4。柱身管5底端的出液口设置收集瓶9。排压孔和进样孔为圆形。工作原理：向外拉动活塞6至排压孔3上方，通过移液枪将待净化样品经进样孔4移入柱身管5中，推动活塞6将样品提取液挤压通过净化填料8实现干扰物质的吸附和去除，净化后的提取液在活塞6的持续推动下，从出液口流入收集瓶9中。应用实例将本申请上述实施例中提供的推杆式滤过型净化柱用于不同水产品中3-氨基苯甲酸乙酯检测，包括：1.材料方法1.1仪器20at高效液相色谱仪(shimadzu)，8060三重四级杆质谱仪(shimadzu)等。1.2试剂乙腈(色谱纯，购于德国merck公司)，氯化钠和无水硫酸镁(分析纯，购于北京化工厂)，psa(40-63μm,购于上海安谱实验科技股份有限公司)，3-氨基苯甲酸乙酯(进口，纯度>98％)，3-氨基苯甲酸乙酯标准溶液均配制在甲醇中。1.3固相萃取柱条件a)上述实施例中提供的推杆式滤过型净化柱：空腔2.5ml规格；b)固相萃取净化填料：n-丙基乙二胺键合固相吸附剂(粒径为40-63μm，孔径具体为购于上海安谱实验科技股份有限公司)，100mg。1.4色谱条件a)色谱柱：kromasilc18反相色谱柱((2.1mm×50mm,3.5μm)；b)流动相及梯度洗脱条件：0-1.5min末，流动相0.1％甲酸水溶液的体积百分比从60％到10％，流动相0.1％甲酸甲醇溶液的体积百分比从40％到90％；1.51min起-2.0min末，流动相0.1％甲酸水溶液的体积百分比为10％，流动相0.1％甲酸甲醇溶液的体积百分比为90％；2.01min起-2.01min末，流动相0.1％甲酸水溶液的体积百分比从10％到60％，流动相0.1％甲酸甲醇溶液的体积百分比从90％到40％；2.02min起-3.51min末，流动相0.1％甲酸水溶液的体积百分比为60％，流动相0.1％甲酸甲醇溶液的体积百分比为40％；所述流动相0.1％甲酸水中，0.1％代表甲酸水溶液中甲酸的质量百分浓度；所述0.1％甲酸甲醇溶液中，0.1％代表甲酸甲醇溶液中甲酸的质量百分浓度；c)进样量：5μl；d)柱温：40℃；e)流动相流速：0.3ml/min。1.4质谱条件电离方式为esi电离；多反应监测模式参数见表1；雾化气压力：2.0ml/min；干燥气压力：10ml/min；加热气压力：10ml/min；加热块温度：400℃；曲型脱溶剂管温度250℃。1.5样品前处理鱼体解剖、匀浆，得到鱼糜样品，-20℃冰箱中低温保存；称取2.0g鱼糜样品，室温下融解后于50ml具盖离心试管中，加100μl同位素标记内标3-氨基苯甲酸乙酯-d5溶液(0.2mg/ml)充分浸润，浸润温度为室温，时间为2min；加入10ml乙腈和醋酸钠缓冲液(ph4.0)混合溶液(体积比7：3)提取，500rpm漩涡振荡5min，；加入3g无水硫酸镁和1g氯化钠，500rpm涡旋振荡1min后，超声(200w)提取10min；-20℃环境中冷冻30min，10000rpm离心10min；向外拉动活塞6至排压孔3上面，将1ml待净化的样品提取液通过移液枪经进样孔4移入柱身管5，推动活塞6实现将样品提取液通过净化填料8实现干扰物质的吸附和去除，净化后的提取液将在活塞6的持续推动下，通过出液口流到收集瓶9中，氮吹至干，1ml流动相(甲醇：水＝1：1v/v，含有0.1％甲酸)复溶，经0.22μm有机相滤膜过滤后进行hplc-ms分析。2.结果与分析2.1保留时间确定本文采用乙腈作为提取溶剂和定容溶剂，将3-氨基苯甲酸乙酯和3-氨基苯甲酸乙酯-d5的标准品置于自动进样器，取5μl注入hplc-ms进行测定。表1.3-氨基苯甲酸乙酯及其同位素标记3-氨基苯甲酸乙酯-d5信息及多反应监测模式参数2.2水产品中3-氨基苯甲酸乙酯测定再现性采用标准添加法在水产品中添加3-氨基苯甲酸乙酯，根据以上条件进行重复测定考察再现性。具体结果见表2：表2、不同水产品中不同添加浓度的测定结果从表2可见，采用本申请提供的净化柱处理样品后，水产品中3-氨基苯甲酸乙酯标准添加测定结果回收率良好，再现性很好。该净化柱对检测结果无影响，能运用于实际检测中。涡旋混匀和离心分离均可通过采用该装置实现手动操作一次性完成，且具有结构简单、设置合理、制作成本低等优点。以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。当前第1页12