一种套管反应器的制作方法

本实用新型涉及化学反应装置领域，特别是一种涉及用于光催化、气固相催化、二氧化碳还原、光热催化、光催化合成、光催化降解有机物、催化降解有害气体(vocs、nox、sox、乙醛、甲醛等)、热催化、光化学等领域的套管反应器。

背景技术：

光化学及光催化氧化法是目前研究较多的一项高级氧化技术。所谓光催化反应，就是在光的作用下进行的化学反应。光化学反应需要分子吸收特定波长的电磁辐射，受激产生分子激发态，然后会发生化学反应生成新的物质，或者变成引发热反应的中间化学产物。光化学反应的活化能来源于光子的能量，在太阳能的利用中光电转化以及光化学转化一直是十分活跃的研究领域。

光催化氧化技术利用光激发氧化将o2、h2o2等氧化剂与光辐射相结合。光降解通常是指有机物在光的作用下，逐步氧化成低分子中间产物最终生成co2、h2o及其他的离子如no3^-、po4^3-、cl^-等。有机物的光降解可分为直接光降解、间接光降解。前者是指有机物分子吸收光能后进一步发生的化学反应。后者是周围环境存在的某些物质吸收光能成激发态，再诱导一系列有机污染的反应。间接光降解对环境中难生物降解的有机污染物更为重要。利用光化学反应降解污染物的途径，包括无催化剂和有催化剂参与的光化学氧化过程。前者多采用氧和过氧化氢作为氧化剂，在紫外光的照射下使污染物氧化分解；后者又称光催化氧化，一般可分为均相和非均相催化两种类型。均相光催化降解中较常见的是以fe²⁺或fe³⁺及h2o2为介质，通过photo-fenton反应产生·oh使污染物得到降解，非均相光催化降解中较常见的是在污染体系中投加一定量的光敏半导体材料，同时结合一定量的光辐射，使光敏半导体在光的照射下激发产生电子-空穴对，吸附在半导体上的溶解氧、水分子等与电子-空穴作用，产生·oh等氧化性极强的自由基，再通过与污染物之间的羟基加和、取代、电子转移等式污染物全部或接近全部矿化。

现在实验室常用的光化学管式反应器，都是采用高硼硅玻璃或石英玻璃做成的单管反应器来实现实验，主要是为了方便透光、也不易产生反应过程的污染。单管反应器结构有如下几种：

1、最初单管石英反应器为一根石英直管，要想装填催化剂，先要在反应器中心固定好测温热偶，再在反应区底部装填石英砂等惰性物质做支撑，然后再把称好的催化剂从顶部投放，靠敲打管壁使床层均匀。此反应器优点结构简单，价格低廉，容易清洗，测温热偶可以探测反应区中心内。由于是一根整管，无焊接形变，耐压性能好。缺点催化剂装填十分麻烦，从高处投放造成催化剂分布不均匀，不好控制，多次实验重复性差；底部惰性材料粉末容易堵塞后续管道；催化剂受光面积小，光照不均匀；催化剂与气流接触面积小及气流不均匀。科研领域中新催化剂一般都制作不易或价格昂贵，催化剂的实验用量大，催化剂利用率低，而科研领域中新催化剂一般都制作不易或价格昂贵；

2、为了装填方便和增大受光面积，现在常见反应器常为扁管反应器：即把石英直管中间的反应区做成扁平样式，同时在反应区下面焊接一片砂板；扁管反应器的优点：因有砂板能省去大部分装填时间，解决底部惰性材料粉末容易堵塞后续管道的问题；扁平的反应区能使催化剂变薄，催化剂用量变小，光照均匀，光照面积大大增加。但同时增加不少缺点，比如测温热偶只能放在砂板下面，不能测量反应区中心温度。如上面测温，则遮挡光照，装填催化剂非常麻烦；反应完毕后催化剂必须从上口倒出，残余在砂板上催化剂难以清洗，易造成堵塞气路和污染新催化剂，实验重复性差；扁平反应区和砂板焊接都存内应力，耐压较差。催化剂床层依然较高，透气性差。催化剂装填依然从顶部投放，靠敲打管壁使床层均匀，反应器易碎，存有安全隐患。

有鉴于上述现有光化学单管石英反应器存在的缺陷，本发明人积极加以研究创新，以期创设一种新型结构的套管反应器，使其更具有实用性。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种套管反应器，所要解决的技术问题如下：(1)解决现有反应器因焊接内应力造成的耐压性差，易碎裂产生的气体泄漏安全问题；(2)解决因催化剂残留清洗难而造成堵塞气路和污染新催化剂的问题；(3)解决原有催化剂通过从高处投放造成催化剂分布不均匀，不好控制的问题；(4)解决催化剂的实验用量大，催化剂利用率低的问题；(5)决粉末状催化剂不能直接做实验，需要制粒的问题；(6)解决催化剂受光面积小，光照不均匀的问题；(7)解决催化剂床层高，与气流接触面积小及气流不均匀的问题；(8)解决测温元件准确测量和不占用反应空间不影响光照相互矛盾的问题。

为了解决上述技术问题，本实用新型采用了如下技术方案：

(1)一种套管反应器，包括石英外筒和石英内筒，石英外筒与石英内筒为分体结构，石英外筒套在石英内筒外，石英内筒可单独取出；石英内筒上端为斜面设计，在石英内筒的斜面上设有石英砂板，石英砂板为倾斜设计。石英砂板的倾斜结构用于充分接收光照，光照均匀，光照面积大；倾斜结构使催化剂与气流接触面积大，气流均匀，催化剂利用率高。

(2)根据(1)所述的一种套管反应器，所述石英外筒与上三通接头以承插式密封连接。

(3)根据(1)或(2)所述的一种套管反应器，在所述上三通接头上设有注液口、进气口、o形密封圈、四氟压圈和外螺母。

(4)根据(1)-(3)任一项所述的一种套管反应器，所述石英内筒与下三通接头以承插式密封连接。

(5)根据(1)-(4)任一项所述的一种套管反应器，在所述下三通接头上设有o形密封圈、四氟压圈、外螺母、排气口、控温口和热偶套管；所述测温热偶插入热偶套管中；在所述石英内筒底部位置有环形凹槽，所述环形凹槽与o形密封圈相配合。

(6)根据(1)-(5)任一项所述的一种套管反应器，所述热偶套管的顶端与石英砂板的底部接触。接触部位正好为反应器的中心位置，测温热偶能准确测量反应器中心温度。

(7)根据(1)-(6)任一项所述的一种套管反应器，在所述石英砂板上设置围堰，可以防止催化剂滑落。

(8)根据(1)-(7)任一项所述的一种套管反应器，在所述石英外筒外设置加热炉，加热炉为反应器热量提供源；所述加热炉中间位置设有石英棒，所述石英棒为光源透光窗口。

(9)根据(1)-(8)任一项所述的一种套管反应器，所述加热炉包括加热炉瓦，加热炉瓦包裹在石英外筒上。

(10)根据(1)-(9)任一项所述的一种套管反应器，所述石英外筒为圆筒结构，圆筒的内壁与外壁同轴心，光线穿过外壁时会聚，穿出内壁时恢复原来光线方向。

本实用新型提供的一种套管反应器，具有以下有益技术效果：

1.石英外筒为一根整管，无焊接工艺，在实验过程中用于承受反应器内外压差；而存在焊接工艺的石英内筒在实验过程中不承受压力。石英外筒因无焊接产生的内应力，耐压性好。解决了原有反应器因焊接内应力而产生耐压性差，而造成反应器碎裂气体泄漏安全问题。

2.石英外筒为圆筒结构，圆筒的内壁与外壁同轴心，光线穿过外壁时会聚，穿出内壁时恢复原来光线方向，故石英外筒的圆筒结构既能增加光强，提高光照效率，又能保持光照均匀。

3.石英外筒顶部配有注液口，注液口采用胶垫密封，采用扎针方式注液或取样。此方式不影响实验进程，不影响温度、压力和流量等实验条件，操作简单方便。

4.石英内筒底部配有控温口，控温口可放置测温热偶或热偶套管，测温热偶可以直接伸到石英砂板底部。因为测温热偶在石英砂板底部，不会遮挡光照，不侵占催化剂装填空间；因石英砂板为倾斜结构，测温热偶可以从石英砂板底部直接测量反应器中心温度。

5.石英内筒上的石英砂板位于石英内筒顶部，方便对砂板残余物质进行清洗。解决了因催化剂残留而堵塞气路和污染新催化剂的问题。

6.石英外筒与石英内筒为分体结构，石英内筒可单独取出。石英内筒取出后非常方便催化剂的装填，可对装填方式、装填量、装填厚度及均匀度进行精确控制。解决了原有催化剂通过从高处投放造成催化剂分布不均匀，不好控制，多次实验不一致性的问题。

7.前述催化剂的载体为石英砂板，石英砂板空隙均匀且透气性好。催化剂颗粒都能和反应气体充分接触，提高催化剂利用率，降低了催化剂的实验用量。

8.石英砂板空隙大小可根据催化剂颗粒大小定制，能适用于粉末状催化剂。粉末状催化剂可以通过涂抹的方式在石英砂板表面形成薄层。解决了原有粉末状催化剂需要制粒的问题，提高了工作效率。

9.石英砂板采用倾斜结构，石英砂板的斜面可完全接收侧面方向来的光照，光照均匀，光照面积大；石英砂板的斜面使催化剂与气流接触面积增大，催化剂利用率高；石英砂板的斜面方便反应区中心温度测量，测温数据更准确，同时测温原件不占用反应区域，不影响光照。

10.石英内筒底部位置有环形凹槽，环形凹槽放置o形密封圈，手动即可完成石英内筒的安装和拆卸，操作简单方便。

本实用新型提供的套管反应器能使气路、光路及检测部件有效结合，互不干扰，是气固光催化反应的理想反应器。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本实用新型的套管反应器的原理图；

图中标号：a为反应气流进口、b为载有催化剂的石英砂板、c为反应气流出口、d为光源。

图2为本实用新型的套管反应器的结构示意图；

图中标号：1.注液口、2.进气口、3.上三通接头、3-1.下三通接头、4.o形密封圈、5.四氟压圈、6.外螺母、7.石英外筒、8.围堰、9.石英砂板、10.石英内筒、11.排气口、12.控温口、13.热偶套管、14.测温热偶、15.环形凹槽。

图3为本实用新型的一种较佳实施例的；

图中标号为：1.注液口、2.进气口、3.上三通接头、3-1.下三通接头、4.o形密封圈、5.四氟压圈、6.外螺母、7.石英外筒、8.围堰、9.石英砂板、10.石英内筒、11.排气口、12.控温口、13.热偶套管、14.测温热偶、15.环形凹槽、16.加热炉、17.加热炉瓦、18.石英棒。

图4为本实用新型的石英外筒的圆筒壁光会聚原理图；

图中标号：a为圆筒截面，b为光线。

具体实施方式

实施例1：

图1为本实用新型的斜面砂板套管反应器的原理图，a为反应气流进口、b为载有催化剂的石英砂板、c为反应气流出口、d为光源。

如图2所示，一种套管反应器包括石英外筒7和石英内筒10，石英外筒7与上三通接头3以承插式密封连接，上三通接头3上设有注液口1、进气口2、o形密封圈4、四氟压圈5和外螺母6。

石英外筒7与石英内筒10为分体结构，石英外筒7套在石英内筒10外，石英内筒10可单独取出。石英内筒10与下三通接头3-1以承插式密封连接。下三通接头3-1上设有o形密封圈4、四氟压圈5、外螺母6、排气口11、控温口12和热偶套管13，测温热偶14插入热偶套管13中。石英内筒10底部位置有环形凹槽15，所述环形凹槽15与o形密封圈4相配合。

石英内筒10上端为斜面设计，在石英内筒10的斜面上设有石英砂板9，石英砂板9为倾斜设计，在石英砂板9上设置围堰8可以防止催化剂滑落。热偶套管13的顶端与石英砂板9的底部接触，接触部位正好为反应器的中心位置，测温热偶14能准确测量反应器中心温度。

石英内筒10取出后非常方便催化剂的装填，可对装填方式、装填量、装填厚度及均匀度进行精确控制。石英内筒10底部位置有环形凹槽15，环形凹槽放置o形密封圈4，手动即可完成石英内筒10的安装和拆卸，操作简单方便。石英砂板9位于石英内筒10顶部，石英内筒10可单独取出后，方便对砂板残余物质进行清洗。催化剂在石英砂板9的斜面上均铺薄薄一层即可，粉末状催化剂以通过涂抹的方式在石英砂板9表面形成薄层，在石英砂板9上设置围堰8防止催化剂滑落。

使用套管反应器时，光源直接照射到石英砂板9上，反应气从进气口2进入，从排气口11排出；反应液从注液口1进入；催化剂平铺在石英砂板9上。从上面进入的反应气体穿催化剂颗粒，然后穿过石英砂板9，从排气口11流出，此过程催化剂能和反应气体充分接触，提高催化剂利用率。同时石英砂板9的斜面可完全接收侧面方向来的光照，光照均匀，光照面积大；同时测温原件不占用反应区域，不影响光照。套管反应器能使气路、光路及检测部件有效结合，互不干扰，是气固光催化反应的理想反应器。

如图4所示，石英外筒7为圆筒结构，圆筒的内壁与外壁同轴心，光线穿过外壁时会聚，穿出内壁时恢复原来光线方向。故石英外筒7的圆筒结构既能增加光强，提高光照效率，又能保持光照均匀

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于在石英外筒7外加设加热炉16。如图3所示，一种套管反应器包括石英外筒7和石英内筒10，石英外筒7与上三通接头3以承插式密封连接，在上三通接头3上设有注液口1、进气口2、o形密封圈4、四氟压圈5和外螺母6。

石英外筒7与石英内筒10为分体结构，石英外筒7套在石英内筒10外，石英内筒10可单独取出。石英内筒10与下三通接头3-1以承插式密封连接。下三通接头3-1上设有o形密封圈4、四氟压圈5、外螺母6、排气口11、控温口12和热偶套管13，测温热偶14插入热偶套管13中。石英内筒10底部位置有环形凹槽15，所述环形凹槽15与o形密封圈4相配合。

石英内筒10上端为斜面设计，在石英内筒10的斜面上设有石英砂板9，石英砂板9为倾斜设计，在石英砂板9上设置围堰8可以防止催化剂滑落。热偶套管13的顶端与石英砂板9的底部接触，接触部位正好为反应器的中心位置，测温热偶14能准确测量反应器中心温度。

在石英外筒7外设置加热炉16，加热炉16为反应器热量提供源；加热炉16中间位置设有石英棒18，所述石英棒18为光源透光窗口。加热炉16包括加热炉瓦17，加热炉瓦17包裹在石英外筒7上。

石英内筒10取出后非常方便催化剂的装填，可对装填方式、装填量、装填厚度及均匀度进行精确控制。石英内筒10底部位置有环形凹槽15，环形凹槽放置o形密封圈4，手动即可完成石英内筒10的安装和拆卸，操作简单方便。石英砂板9位于石英内筒10顶部，石英内筒10可单独取出后，方便对砂板残余物质进行清洗。催化剂在石英砂板9的斜面上均铺薄薄一层即可，粉末状催化剂以通过涂抹的方式在石英砂板9表面形成薄层，在石英砂板9上设置围堰8防止催化剂滑落。

使用套管反应器时，反应气从进气口2进入，从排气口11排出；反应液从注液口1进入；催化剂平铺在石英砂板9上。从上面进入的反应气体穿催化剂颗粒，然后穿过石英砂板9，从排气口11流出，此过程催化剂能和反应气体充分接触，提高催化剂利用率。同时石英砂板9的斜面可完全接收侧面方向来的光照，光照均匀，光照面积大；同时测温原件不占用反应区域，不影响光照。套管反应器能使气路、光路及检测部件有效结合，互不干扰，是气固光催化反应的理想反应器。

如图4所示，石英外筒7为圆筒结构，圆筒的内壁与外壁同轴心，光线穿过外壁时会聚，穿出内壁时恢复原来光线方向。故石英外筒7的圆筒结构既能增加光强，提高光照效率，又能保持光照均匀。

以上实施例仅为本实用新型的示例性实施例，不用于限制本实用新型，本实用新型的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本实用新型的实质和保护范围内，对本实用新型做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本实用新型的保护范围内。