用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜的制作方法

本实用新型属于结晶釜技术领域，具体涉及一种用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜。

背景技术：

有机膦酸与聚磷酸一样也有超临界效应，就是用几mg/l的有机膦酸就可以阻止几百mg/l的碳酸钙发生沉淀，且将有机膦酸与聚磷酸盐混合使用，可以获得良好的协同效应,因此有机膦酸常被用作水处理剂，如氨基三亚甲基膦酸(以下简称atmp)和羟基亚乙基二膦酸(以下简称hedp)。然而目前市场上所提供的atmp和hedp常为液态产品，含量一般为50％及60％，纯度不高，其中砷含量高达70ppm，铁离子大于5ppm，氯化物的含量高达100ppm，这对高端水处理如海水淡化、膜处理都带来了很大的副影响，也使得有机膦酸无法用于对砷、铁、氯要求苛刻的电子行业。因此需要借助结晶釜对液态产品进行重结晶，并进一步转化为固态，以便存储运输(如中国专利文献cn103435645a-一种低铁、低氯羟基亚乙基二膦酸的制备方法中公开的技术方案)。现有技术中的结晶釜，由于结构限制，在出料过程中，由于釜内物料含有大量结晶物，结晶物容易堆积在出料口处，进而影响出料效率。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本实用新型提供了一种用于生产固态高纯有机膦酸的结晶釜。

为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种用于生产固态高纯有机膦酸的装置，包括：

结晶釜，所述结晶釜包括外部设有夹层的釜体和转动设置在釜体内的框式搅拌桨；所述釜体的顶部设有第一投料口和第二投料口，釜体的底部设有出料口，所述出料口可拆卸密闭连接有出料斗，所述出料斗中设有过滤板，过滤板的滤孔孔径≤3mm；所述框式搅拌桨包括转轴和设于转轴上的框式搅拌齿，所述转轴在框式搅拌齿的下方设有螺旋叶片，所述螺旋叶片沿转轴的轴线方向布置，且整体呈倒置锥形；

至少1个抽滤罐，所述抽滤罐的顶部设有进液口且进液口与出料斗密闭连接，抽滤罐上部设有抽气口，所述抽气口与真空泵密闭连接，抽滤罐在抽气口下方的外侧壁上设有液位观察窗，抽滤罐的底部设有出液口且出液口密闭连接出液管，出液管上设有控制阀。

进一步的，所述过滤板为陶瓷材料，其上涂覆有自清洁涂层。

进一步的，所述螺旋叶片向下延伸至出料口内，且径向尺寸小于出料口内径。

相比于现有技术，本实用新型所取得的技术效果为：搅拌桨底部设置螺旋叶片，一方面结晶过程中可提高搅拌效果；另一方面结晶结束后搅拌桨继续旋转，螺旋叶片可促进釜内的膦酸结晶物向上翻腾，避免堵塞过滤板，影响出液速度；再一方面，液体与膦酸结晶物分离结束后，拆下出料斗，进而打开出料口，放出结晶釜内的膦酸晶体，同时反相启动搅拌桨并带动旋转螺旋叶片反向旋转，此时的螺旋叶片具有物料输送作用，可以帮助物料输送，进而避免膦酸晶体堵塞出料口，影响出料。结合抽滤罐和真空泵的设置，可以满足较小滤孔的过滤板的使用，使其既不影响固液分离速度，同时对结晶物进行有效拦截，增加结晶物收率。此外利用本套装置可以进行固态高纯有机膦酸的高效制备，节省不必要的麻烦。

附图说明

图1为本实用新型实施例中的用于生产固态高纯有机膦酸的装置的结构示意图。

图中附图标记为：1.釜体，101.第一投料口，102.第二投料口，3.出料口103，2.框式搅拌桨，201.转轴，202.框式搅拌齿，203.螺旋叶片，3.夹层，4.出料斗，5.抽滤罐，501.液位观察窗，6.真空泵，7.控制阀。

具体实施方式

本实用新型不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本实用新型公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本实用新型的，或者凡是采用本实用新型的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本实用新型的保护范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

本实用新型的具体实施例如图1所示，一种用于生产固态高纯有机膦酸的装置，包括结晶釜，结晶釜包括外部设有夹层3的釜体1和转动设置在釜体1内的框式搅拌桨2。具体的，夹层的底部一侧设有冷却水进水口，夹层的顶部一侧设有冷却水出水口，冷却水进水口与冷却水出水口均与夹层密闭连通。

釜体1的顶部设有第一投料口101和第二投料口102，使用时，第一投料口可用于投放原料液，第二投料口可用于投放晶种。釜体1的底部设有出料口103，所述出料口103)可拆卸密闭连接有出料斗4，出料口103设置法兰盘，出料斗顶部亦设有法兰盘，二者通过法兰盘连接，且二者之间设有密封圈。所述出料斗4中设有过滤板，过滤板的滤孔孔径为0.1～1mm，且滤孔孔径均匀密布。框式搅拌桨2包括转轴201和设于转轴201上的框式搅拌齿202，所述转轴201在框式搅拌齿202的下方设有螺旋叶片203，所述螺旋叶片203沿转轴201的轴线方向布置，且整体呈倒置锥形。

2个抽滤罐5，所述抽滤罐5的顶部设有进液口且进液口与出料斗密闭连接，抽滤罐上部设有抽气口，所述抽气口与真空泵6可拆卸密闭连接(具体连接方式可采用本技术领域常用的管道连接方法)，抽滤罐5在抽气口下方的外侧壁上设有液位观察窗501，抽滤罐5的底部设有出液口且出液口密闭连接出液管，出液管上设有控制阀7。设置2个抽滤罐

具体的，过滤板为陶瓷材料，其上涂覆有自清洁涂层(其中自清洁涂层可以本领域惯用的具有自清洁性能的氟树脂涂层、硅树脂涂层等)，避免结晶过程中在过滤板滤孔内生成结晶物，进而产生堵塞。

螺旋叶片203向下延伸至出料口103内，且位于出料口103内的螺旋叶片203的径向尺寸小于出料口内径。具体的，螺旋叶片焊接在转轴201的外表面且经过高度抛光处理。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。