化学反应装置的制作方法

本实用新型涉及化工技术领域，尤其是涉及一种化学反应装置。

背景技术：

传统的化学合成反应工艺通常采用高压或者常压间歇反应釜来生产，该过程需要反复装填物料和升温降温，因此生产效率十分低下并且设备投资费用高，难以获得较好的产品收率，产品批次稳定性差。同时，基础实验研究所获得数据，不能很好地应用于间歇反应釜进行放大实验，也就是存在所谓的放大效应，根本原因在于基础实验的连续较好，物料混合较充分，而间歇反应釜物料混合的充分性会大大降低。因此，需要对于反应装置进行改进，以实现不停歇的连续反应。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本申请提供了一种化学反应装置，以期改善物料的混合程度，实现不停歇反应。

根据本申请实施例的化学反应装置，其包括液体储料罐、气体压力罐、反应釜和产物储料罐，所述反应釜串联设置有多级，所述液体储料罐通过泵与第一级反应釜连通，所述气体压力罐与所述第一级反应釜连通，所述产物储料罐与最后一级反应釜连通，所述产物储料罐的出气管路上安装有背压阀。

进一步的，所述反应釜上设置有温度传感器、压力传感器、搅拌装置、加热装置和视窗中的至少一种。

进一步的，相邻两级反应釜之间通过倒u形管连通，所述倒u形管的一端插入上一级反应釜作为出料口，另一端插入下一级反应釜作为入料口。

进一步的，所述液体储料罐设置有多个；和/或所述气体压力罐设置有多个。

进一步的，所述产物储料罐包括并联设置的第一产物储料罐和第二产物储料罐，所述第一产物储料罐和第二产物储料罐可分别与多级反应釜串联。

进一步的，化学反应装置还包括分流三通，所述分流三通的入口通过管路与最后一级反应釜连通，所述分流三通的一个出口与所述第一产物储料罐的进料管连通，所述分流三通的另一个出口与所述第二产物储料罐的进料管连通。

进一步的，化学反应装置还包括合流三通，所述合流三通的出口与所述出气管路连通，所述合流三通的一个入口与所述第一产物储料罐的出料管连通，所述合流三通的另一个入口与所述第二产物储料罐的出料管连通。

进一步的，所述第一产物储料罐的进料管和出料管，以及所述第二产物储料罐的进料管和出料管上均安装有阀门。

进一步的，所述第一产物储料罐和所述第二产物储料罐上均设置有充气口。

本实用新型提供的化学装置，通过多级反应釜实现了原料的充分混合，进行连续化学反应，可以提高产物的收率，并可以通过气体压力罐、泵分别控制原料的输入，以及通过气体压力罐和背压阀调节反应系统的压力，实现了较好的控制。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1示意性的给出了本申请实施例提供的一种化学反应装置的结构示意图；

图2示意性的给出了本申请实施例提供的另一种连化学反应装置的结构示意图；以及

图3示意性的给出了本申请实施例提供的再一种化学反应装置的结构示意图。

图中：

1、液体储料罐；2、气体压力罐；3、反应釜；4、泵；5、产物储料罐；501、第一产物储料罐；502、第二产物储料罐；6、出气管路；7、背压阀；8、温度传感器；9、压力传感器；10、搅拌装置；11、视窗；12、倒u形管；13、分流三通；14、合流三通；15、阀门。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

在本申请中，术语“上”、“下”、“内”、“中”、“外”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。

并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。

此外，术语“设置”、“连接”、“固定”应做广义理解。例如，“连接”可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

下面将参考附图1-3并结合实施例来详细说明本申请。

如图1所示的化学反应装置，其包括液体储料罐1、气体压力罐2、反应釜3和产物储料罐5，反应釜3串联设置有多级，液体储料罐1通过泵4与第一级反应釜连通，气体压力罐2与第一级反应釜连通，产物储料罐5与最后一级反应釜连通，产物储料罐5的出气管路6上安装有背压阀7。其中液体储料罐1用于向反应釜3供给液体反应物；气体压力罐2内存储有高压气体，其作用有两个，一方面气体压力罐2可以向反应釜3内供给气体反应物，另一方面气体压力罐2可以和出气管路6上的背压阀7配合调节反应系统内的压力；反应釜3作为反应器提供化学反应发生的场所。反应釜3串联设置多级，在上一级反应釜初步反应后的反应物会通过管路进入下级反应釜中，进行深度的反应，实现化学合成反应的连续进行，经过多级反应后得到的液体产物会通过管路进入产物储料罐5。采用泵送方式可以精确输送反应原料液体，在一定温度和一定压力下，反应釜3内完成反应过程，得到产物液体。上面实施例提供的化学反应装置可以应用在实验室，也可以应用于工业化生产，其可以降低基础实验过程到工业应用的放大效应。

上面实施例提供化学反应装置可以应用的化学反应可以是液体和液体反应，产物为液体或者产物为液体和气体，即化学反应满足下面的通式：

液体a+液体b→液体c，或

液体a+液体b→液体c+气体d，

其中液体a、液体b、液体c及气体d可以为单一物质，也可以为多种物质的混合。用于反应的反应液(液体a、液体b)贮存在液体储料罐1中，通过泵4进入第一级反应釜，气体压力罐2将气体压入反应釜3内，来提供系统中的压力，可以实现液体自身反应，这种情况下气体压力罐通入的气体应当为不影响液体自身反应的气体，优选为惰性气体。包含反应产物液体c的液体会进入到产物储料罐5内，包含反应产物气体d的气体会通过出气管路6排出，根据气体的成分以及需求来选择对气体进行排空、收集或做其他处理。

上面实施例提供化学反应装置可以应用的化学反应也可以是液体和气体的反应，产物为液体或者产物为液体和气体，即化学反应满足下面的通式：

液体a+气体b→液体c，或

液体a+气体b→液体c+气体d，

其中液体a、气体b、液体c及气体d可以为单一物质，也可以为多种物质的混合。用于反应的反应液(液体a)贮存在液体储料罐1中，通过泵4进入第一级反应釜，用于反应的气体(气体b)贮存在气体压力罐2中，气体压力罐2将气体压入反应釜3内，可以实现液体与气体的反应，这种情况下气体压力罐通入的气体既作为反应原料又用于调节反应体系内的压力。包含反应产物液体c的液体会进入到产物储料罐5内，包含反应产物气体d的气体会通过出气管路6排出，根据气体的成分以及需求来选择对气体进行排空、收集或做其他处理。

在一些实施例中，如图2所示，为了适用各种反应条件以及反应釜内的各种反应参数，可以在反应釜3上设置有温度传感器8、压力传感器9、搅拌装置10、加热装置(图中未示出)和视窗11中的一种或多种，本领域技术人员可以根据需要来具体选择，本申请不做过多限制。具体实施时，温度传感器8可以使用所有满足测量精度和范围的各种温度传感器，包括但不限于温度计、感温包及热敏电阻等；压力传感器9可以使用所有满足测量量程和精度的各种气体压力传感器，包括但不限于压电传感器和气压计；搅拌装置10可以为机械搅拌装置或磁力搅拌装置；加热装置可以为本领域各种常规的用于给反应釜加热的装置，包括但不限于加热套、加热炉、加热带等，具体的加热原理可以为电阻加热也可以为电磁加热；视窗11用于透光实现光催化，同时也可以在必要时用于观察反应釜内的情况，视窗11的形状及大小可以根据需求进行设定。上面的各种装置使得反应装置可以利用多种外力作用于反应釜中的反应液体和/或气体，例如控温，光催化，控压、搅拌等，此外还可以根据需求引入磁场、电场、超声波及微波等干预措施，具体实现方式参考现有技术实现即可。反应釜3材质可以是不锈钢，也可以是耐酸碱和耐溶剂的材料，例如聚四氟材料，具体根据反应需求来选择。

在一些实施例中，相邻两级反应釜3之间通过倒u形管12连通，倒u形管12的一端插入上一级反应釜作为上一级反应釜出料口，另一端插入下一级反应釜作为下一级反应釜的入料口。通过调节倒u形管插入上一级反应釜的长度可以控制反应釜内积存的液体高度，进而可以控制该反应釜内反应的时间。

具体的，本申请实施例提供的化学反应装置中的液体储料罐1和泵4可以设置有多组，可以实现多个泵同时为反应釜3提供反应液体，适用于不同液体在反应前不能混合的情况；同样的，本申请实施例提供的化学反应装置中的气体压力罐2也设置有多个，可以实现多个气体压力罐2同时为反应釜3提供压力和气体，可以适用于不同气体在反应前不能混合的情况。

在上述各种实施方式的基础上，如图3所示，产物储料罐5包括并联设置的第一产物储料罐501和第二产物储料罐502，第一产物储料罐501和第二产物储料罐502可分别与多级反应釜3串联。两个产物储料罐并联设置，可以通过其中任意一个实现在线取样。具体的，化学反应装置还包括分流三通13和合流三通14，分流三通13的入口通过管路与最后一级反应釜连通，分流三通13的一个出口与第一产物储料罐501的进料管连通，分流三通13的另一个出口与第二产物储料罐502的进料管连通；合流三通14的出口与出气管路6连通，合流三通14的一个入口与第一产物储料罐501的出料管连通，合流三通14的另一个入口与第二产物储料罐502的出料管连通；第一产物储料罐501的进料管和出料管，以及第二产物储料罐502的进料管和出料管上均安装有阀门15；第一产物储料罐501和第二产物储料罐502上均设置有充气口。在正常的化学反应过程中，只有一个产物储料罐串联于反应体系中，例如，第一产物储料罐501的进料管和出料管上的阀门15均处于导通状态，第二产物储料罐502的进料管和出料管上的阀门15均处于截止状态，此时第一产物储料罐501串联于反应体系中，当需要在线取样时，通过第二产物储料罐502上充气口向其内部充气加压，使得第二产物储料罐502内部的压力与反应体系内的压力相当，然后打开第二产物储料罐502的进料管和出料管上的阀门15并关闭第一产物储料罐501的进料管和出料管上的阀门15，此时第二产物储料罐502则串联与反应体系中，可以在停止进出料的第一产物储料罐501内进行取样。第一产物储料罐501和第二产物储料罐502通过管路、阀门和三通实现了并联在线，能够择一的参与到反应体系中，可以互不干扰，不影响整个系统的压力变化，保证了化学反应装置实现化学合成反应的连续进行。

本实施例中的化学反应装置可以应用于多种化学反应过程，在操作过程中，具体的反应时间以及反应釜的容积和数量可以根据反应物和反应条件的不同来具体选择。

优选的，实施例中的化学反应装置的各种容器与管道形成密闭的保温系统，减少热量的散失。并且化学反应装置中的所有器件均符合耐高温高压的要求。相邻两级反应釜之间的管道上还可以设置流量控制阀，在化学反应过程中，可以通过调节流量控制阀来调节管道内的溶剂流量，防止出现局部流动过快或过慢的不均现象。

优选的，化学反应装置的各器件之间均设置为可拆卸连接，便于组装，可以根据需要设定反应釜的数量；需要说明的是，本申请实施例中的反应釜以及产物储料罐的大小可以根据反应物种类、反应环境以及工艺需要来具体设定，并且各级反应釜的容积可以相同，也可以不同，例如本申请实施例的化学反应装置用于实验室作为基础实验装置时，各级反应釜的容积优选为100-200ml，当其作为中试或者工业实验装置时，各级反应釜的容积可以从10l到10立方米不等。

根据上述实施例的化学反应装置还可以包括其他必要的组件或结构，例如在反应釜以及产物储料罐的底部需要设置有供液体放出或采样的阀门，对应的布置位置和连接关系均可参考现有技术中的实验装置或化工设备，各未述及结构的连接关系、操作及工作原理对于本领域的普通技术人员来说是可知的，在此不再详细描述。

下面结合具体使用实施例，进一步说明本实用新型。但本实用新型不受这些实施例的限制。

实施例1

采用如图3所示的化学反应装置，环己胺、三氯甲烷、2-巯基苯并噻唑混合成为均匀液体贮存于液体储料罐1中，由泵4打入第一级反应釜中，气体压力罐2内贮存有高压氧气，化学反应装置由气体压力罐2和背压阀7控制整个体系的压力维持在2mpa，第一级反应釜的反应条件为：压力2mpa，温度50℃，机械搅拌装置的转速600rpm，液位由倒u形管控制，液面超过倒u形管的上游端口，因压力缘故，被挤压入第二级反应釜，第二级反应釜的反应条件与第一级反应釜的条件相同，依次类推，总共串联三级反应釜。最后一级反应釜通过管路与产物储料罐5相连。根据产物储料罐5的内部体积，结合泵的流速，计算在线时间。通过阀门15可以自如切换两个产物储料罐。这样就可以取得反应液体，液体中含有产物n-环己基-2苯并噻唑次磺酰胺。经过后处理就可以得到产物n-环己基-2苯并噻唑次磺酰胺。

实施例2

采用如图3所示的化学反应装置，原料2-(n-烯丙基苯甲酰胺基)丙烯酸甲酯溶解在乙腈中，添加光敏剂苯乙酮，作为反应物料贮存于液体储料罐1中，由泵4打入第一级反应釜中，流速为10ml/min，反应釜的材质为聚全氟乙丙烯，配有玻璃材质的视窗11，通过视窗11外加光源功率为16000瓦，光波长为366nm，气体压力罐内贮存有惰性气体作为辅助气体，整个反应体系由气体压力罐2和背压阀7控制压力维持在2mpa，实现连续反应，并且可以实现在线取样，最后得到产物为(1s，4s)-2-苯甲酰基-2-氮杂双环[2.1.1]己烷-1-羧酸甲酯。

本说明书中部分实施例采用递进或并列的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

以上仅是本实用新型的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。