多孔薄膜的制作方法

本实用新型涉及过滤材料的技术领域，具体而言，涉及多孔薄膜。

背景技术：

目前柔性多孔薄膜主要采用单层金属筛网(平纹)作为多孔支撑体，其制备工艺为：先对多孔支撑体的孔隙进行填充，然后采用机械喷涂方式再在多孔支撑体的外表面喷涂一层膜材料，最后进行烧结形成柔性多孔薄膜过滤材料。

此工艺制备的柔性多孔薄膜过滤材料受基体自身强度影响，其强度偏低。

技术实现要素：

本实用新型的第一个目的在于提供强度明显高于现有多孔薄膜但仍具有高过滤精度和高气通量的多孔薄膜。

本实用新型的第二个目的在于提供多孔薄膜的制备方法，以制备出具有高强度、高过滤精度和高气通量的多孔薄膜。

为了实现上述第一个目的，本实用新型提供了多孔薄膜。该多孔薄膜包括n个依次重叠并连接为一体的过滤单元，n≥2；每个过滤单元包括多孔支撑体和过滤结构，所述过滤结构分布于构成多孔支撑体的材料的外侧。

多孔薄膜具有多层结构，因此与传统的单层膜材料相比，本发明的多孔薄膜具有更强的强度。由于多孔薄膜的厚度增加，可以实现深层过滤，过滤精度大幅度提升。同时，通过控制烧结温度即可控制多孔薄膜的孔径，从而保证较高的气通量。

进一步地，所述过滤结构包括填充过滤层和侧面过滤层，所述填充过滤层主要填充于多孔支撑体孔隙中，所述侧面过滤层附着于多孔支撑体的迎风面或背风面上。由此，当填充过滤层与多孔支撑体结合后再设置侧面过滤层，可以提升过滤单元的表观质量，降低孔洞、凹凸不平、开裂等缺陷，延长使用寿命。

进一步地，所述填充过滤层填充满所述多孔支撑体的孔隙；并且/或者，所述填充过滤层的厚度大于多孔支撑体的厚度。由此，使过滤单元的结构更加稳定，强度更高。

进一步地，所述多孔薄膜的孔径沿过滤方向呈梯度变化。当孔径沿过滤方向逐渐增大时，可以进行表面过滤，有利于滤饼形成，同时减少过滤阻力；当孔径沿过滤方向逐渐减小时，有利于反吹再生。

进一步地，所述多孔支撑体的厚度为0.4～0.45mm，孔径为50～80目；所述多孔薄膜的平均孔径≤23μm。采用上述的参数设置，易于获得高强度、高过滤精度和高气通量的多孔薄膜。

进一步地，当n＝2时，所述多孔薄膜的气通量≥500m³/m²·kpa·h，所述多孔薄膜的经向抗拉强度≥2kn，纬向抗拉强度≥2.5kn。

进一步地，所述多孔薄膜还包括与背风面的过滤单元的背风面或与迎风面的过滤单元的迎风面重叠并连接为一体的支撑网。所述支撑网的孔径优选为80～120目，若小于40目，可能会因接触面积太少而致使支撑网与所述的过滤单元结合得不牢固，若大于500目，则会显著降低气通量。

为了实现上述第一个目的，本实用新型提供了多孔薄膜的制备方法。该多孔薄膜的制备方法包括以下步骤：

1)制备n个过滤单元的坯体，n≥2；

a.将携带第一浆料的多孔支撑体穿过两个刮刀之间，干燥即得到前驱体；

b.在第一坯体的迎风面或背风面上喷涂第二浆料，干燥即得到过滤单元的坯体；

2)制备烧结坯：将n个过滤单元的坯体依次重叠，然后压制为一体，即得到烧结坯；

3)对烧结坯进行烧结，即得到多孔薄膜；

其中，所述第一浆料和第二浆料均包括分散剂、粘接剂和原料粉，所述原料粉在烧结后转化为过滤结构。

通过先单独制备出过滤单元的坯体，再压制为一体后进行烧结获得多孔薄膜的方式，可以使构成过滤结构的材料分布地更加均匀，且所得多孔薄膜中相邻过滤单元的结合力非常强，不会产生剥离现象。通过在烧结前压制为一体，还可以提升多孔支撑体中原料粉堆积密度，从而提升原料粉分布的均匀性，降低多孔薄膜的孔径。

进一步地，所述第一浆料的粘度＞第二浆料的粘度；所述第一浆料的粘度优选为12000～18000mpa·s，此时，第一浆料呈膏状，易于被多孔支撑体所携带运动，也可以在刮刀的挤压作用下充分地填充多孔支撑体的孔隙，且不会因流动而降低第一浆料分布的均匀性；同时，所述第二浆料的粘度优选为80～120mpa·s，此时，第二浆料具有较好的流动性，可以保证较好的产品质量，有助于降低孔洞、凹凸不平、开裂等缺陷，延长使用寿命。

进一步地，所述第一浆料采用多组分的粘结剂；所述第二浆料采用单组分的粘结剂。当使用同一种粘结剂时，浆料的粘度越高，说明粘结剂使用量越高，原料粉的使用量越少；当采用多组分粘结剂时，例如价格昂贵但粘接效果较好的粘接剂与价格便宜但粘接效果较差的粘接剂组成的多组分粘接剂时，有助于控制原料粉的使用量，控制成本，保持较高的过滤精度。所述粘接剂优选选自cmc(羧甲基纤维素钠)、sbr(丁苯橡胶)和pva(聚乙烯醇)，这些粘接剂不会对多孔薄膜的性能产生不利影响。

进一步地，所述多孔支撑体的厚度为0.4～0.45mm，所述两个刮刀的间距为0.46～0.49mm。由此，可以在多孔支撑体的外表面附着一层第一浆料，这样在第一浆料的表面进行喷涂时更容易控制第二浆料的喷涂质量，更容易获得无孔洞、表面平整的多孔薄膜。

进一步地，步骤2)中所述压制为轧制，轧制的压力为0.3～0.5mpa。由此，相邻过滤单元的坯体结合力牢固且无损坏。所述轧制是一种将坯料通过一对轧辊的间隙(各种形状)从而使坯料受轧辊的压缩而达到减小坯料厚度目的加工方法。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步的说明。本实用新型附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来辅助对本实用新型的理解，附图中所提供的内容及其在本实用新型中有关的说明可用于解释本实用新型，但不构成对本实用新型的不当限定。

在附图中：

图1为本实用新型实施例1-6的多孔薄膜的结构示意图。

图2为本实用新型实施例7的多孔薄膜的结构示意图。

上述附图中的有关标记为：

100-过滤单元，200-支撑网，10-多孔支撑体，20-过滤结构，201-填充过滤层，202-侧面过滤层。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行清楚、完整的说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本实用新型。在结合附图对本实用新型进行说明前，需要特别指出的是：

本实用新型中在包括下述说明在内的各部分中所提供的技术方案和技术特征，在不冲突的情况下，这些技术方案和技术特征可以相互组合。

此外，下述说明中涉及到的本实用新型的实施例通常仅是本实用新型一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。

关于本实用新型中术语和单位。本实用新型的说明书和权利要求书及有关的部分中的术语“包括”、“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

多孔薄膜的过滤结构20由固溶体合金、面心立方结构的金属单质或体心立方结构的金属单质为基体相的金属多孔材料所构成。所述的固溶体可以但是不限于为ni-cu固溶体、ag-au固溶体、ti-zr固溶体、mg-cd固溶体、fe-cr固溶体、cu-al固溶体、cu-zn固溶体或fe-c-cr固溶体；所述面心立方结构的金属单质可以但是不限于为al、ni、cu或pb；所述体心立方结构的金属单质可以但是不限于为cr、w、v或mo。过滤结构20的组成以及对应的原料粉可以参照中国发明专利cn104588651a公布的柔性多孔金属箔及其制备方法。

采用以下的参数和方法可以获得兼具高强度、高过滤精度和高气通量的多孔薄膜。以ni-cu固溶体为例的多孔薄膜的制备方法包括以下步骤：

1)制备n个过滤单元100的坯体，n≥2；

a.以ni粉和cu粉为原料粉，以cmc和sbr为粘结剂，水为分散剂，配置粘度为12000～18000mpa·s的第一浆料；以厚度为0.4～0.45mm，孔径为50～80目的平纹筛网为多孔支撑体10；然后将携带所述第一浆料的多孔支撑体10以3～5m/min的速度穿过间隙为0.46～0.49mm的两个刮刀之间，干燥即得到前驱体；

b.以ni粉和cu粉为原料粉，以pva为粘结剂，水为分散剂，配置粘度为80～120mpa·s的第二浆料，然后将所述第二浆料以190～210g/10s的喷枪流量喷涂到移动速度为2.5～3.5m/min的前驱体的迎风面或背风面，干燥即得过滤单元100的坯体；

2)制备烧结坯：将n个过滤单元100的坯体依次重叠，然后在0.3～0.5mpa的压制力下将所述的n个过滤单元100压制为一体，即得到烧结坯；

3)对所述的烧结坯进行烧结：第一阶段从室温升温至120～250℃并保温60～90min，第二阶段继续升温至450～600℃并保温60～120min，第三阶段继续升温至900～1150℃并保温90～180min，即得到多孔薄膜；整个烧结阶段的升温速率均≤5℃/min。

为了验证本发明的有益效果，进行以下的实施例1-7。

实施例1

本实施例中多孔薄膜的制备过程如下：

1)制备两个过滤单元100的坯体，即n＝2；

a.以ni粉和cu粉为原料粉，cu粉质量为原料粉质量的30％，ni粉和cu粉的粒度为-400目；以cmc和sbr为粘结剂，cmc与sbr的质量比为0.6:2；以水为分散剂，即可配置得到粘度为15000±10mpa·s的第一浆料；为了使粘接剂分散的更加均匀，将粘接剂事先配置为固含量为2％的胶状液体来使用；以厚度为0.41mm，孔径为50目的平纹筛网为多孔支撑体10；然后将携带所述第一浆料的多孔支撑体10以4m/min的速度穿过间隙为0.47mm的两个刮刀之间，干燥即得到前驱体；

b.以ni粉和cu粉为原料粉，cu粉质量为原料粉质量的30％，ni粉和cu粉的粒度为-400目；以pva为粘结剂，水为分散剂，配置粘度为100±5mpa·s的第二浆料；为了使粘接剂分散的更加均匀，将粘接剂事先配置为固含量为3％的胶状液体来使用；然后将所述第二浆料以200g/10s的喷枪流量喷涂到移动速度为3m/min的前驱体的迎风面，干燥即得过滤单元100的坯体；

2)制备烧结坯：将两个过滤单元100的坯体依次重叠，重叠时使每个过滤单元100中由第二浆体烧结得到的侧面过滤层202位于迎风面，然后在0.3mpa的压制力下将所述的两个过滤单元100压制为一体，即得到烧结坯；

3)对所述的烧结坯进行烧结：第一阶段从室温升温至180℃并保温80min，第二阶段继续升温至550℃并保温100min，第三阶段继续升温至1150℃并保温150min，即得到多孔薄膜；整个烧结阶段的升温速率均≤5℃/min。

实施例1重复进行5次，得到5个多孔薄膜，分别为a1#、a2#、a3#、a4#和a5#。

所得多孔薄膜的结构如图1所示。从图1可以看出，该多孔薄膜包括两个重叠并连接为一体的过滤单元100，每个过滤单元100包括多孔支撑体10和过滤结构20，所述过滤结构20分布于构成多孔支撑体10的材料的外侧。所述过滤结构20包括填充过滤层201和侧面过滤层202，所述填充过滤层201由第一浆料转化而成且主要填充于多孔支撑体10孔隙中，所述侧面过滤层202附着于多孔支撑体10的迎风面上，所述侧面过滤层202由第二浆料转化而成。所述填充过滤层201填充满所述多孔支撑体10的孔隙，并且，所述填充过滤层201的厚度大于多孔支撑体10的厚度。

实施例2

本实施例的烧结坯由一个过滤单元100的坯体构成，即，将实施例1中步骤1)制备得到的一个过滤单元100的坯体直接进行步骤3)的烧结，得到的多孔薄膜编号为b#。

采用标准iso4003：1977中的气泡试验测定实施例1-2的多孔薄膜的孔径，采用gb/t228-2002中的方法测试实施例1-2的多孔薄膜的强度，采用gb/t14295-2008中的方法测试实施例1-2的多孔薄膜的气通量。测试结果见表1。

表1

从表1可以看出，实施例1的多孔薄膜虽然气通量较实施例2的气通量有所降低，但仍然均＞500m³/m²·kpa·h。实施例1的多孔薄膜平均孔径较实施例2的平均孔径有所降低，说明过滤精度有所提升。与实施例2相比，实施例1的强度得到大幅的提升。可见，本发明的多孔薄膜兼具高强度、高过滤精度和高气通量。编号为a1#、a2#、a3#、a4#和a5#的多孔薄膜具有非常接近的孔径、气通量和强度，说明本发明的多孔薄膜的制备方法具有很高的重现性，可以进行批量化生产。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：靠近迎风面的过滤单元100的制备采用的ni粉和cu粉的粒度均为-400目，远离迎风面的过滤单元100的制备采用的ni粉和cu粉的粒度为200-300目；这样获得的多孔薄膜中靠近迎风面的过滤单元100的孔径小于远离迎风面的过滤单元100的孔径，即孔径沿过滤方向逐渐增大。该多孔薄膜不仅可以通过靠近迎风面的过滤单元100获得较高的过滤精度(小的孔径还可加速滤饼的形成)，还可以通过远离迎风面的过滤单元100来保证较高的气通量。

实施例4

本实施例与实施例1的区别在于：靠近迎风面的过滤单元100的制备采用的ni粉和cu粉的粒度均为200-300目，远离迎风面的过滤单元100的制备采用的ni粉和cu粉的粒度为-400目；该多孔薄膜的孔径沿过滤方向逐渐减小，这样有利于在多孔薄膜堵塞严重时进行反吹再生。

实施例5

本实施例与实施例1的区别在于：每个过滤单元100的制备中，步骤a中采用的ni粉和cu粉的粒度均为200-300目，步骤b中采用的ni粉和cu粉的粒度为-400目；这样，每个过滤单元100中，侧面过滤层202的孔径小于填充过滤层201的孔径。

实施例6

本实施例与实施例1的区别在于：每个过滤单元100的制备中，步骤a中采用的ni粉和cu粉的粒度均为-400目，步骤b中采用的ni粉和cu粉的粒度为200-300目；这样，每个过滤单元100中，侧面过滤层202的孔径大于填充过滤层201的孔径。

实施例7

本实施例与实施例1的区别在于步骤2)的不同。本实施例步骤2)具体如下：

2)制备烧结坯：将孔径为200目的支撑网200和两个过滤单元100的坯体依次重叠，重叠时使支撑网200位于背风面，然后在0.3mpa的压制力下将所述的支撑网200和两个过滤单元100压制为一体，即得到烧结坯；如图2所示，所得多孔薄膜还包括与背风面的过滤单元100的背风面重叠并连接为一体的支撑网200。经验证，支撑网200设置之后并未对多孔薄膜的孔径和气通量造成较大的影响，但是却显著提升了多孔薄膜的孔径。

以上对本实用新型的有关内容进行了说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本实用新型。基于本实用新型的上述内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型保护的范围。