超纯水制造装置的启动方法以及超纯水制造装置与流程

本发明涉及例如在新设置并启动超纯水制造装置时被使用的超纯水制造装置的启动方法、以及能够应用该启动方法的超纯水制造装置。

背景技术：

在被利用于半导体的制造工序等中的超纯水制造装置中，通过包含朝向使用点(usepoint)(使用处)的被处理水的流路、和各种处理装置的水处理系统，对在流路上流过的被处理水进行水处理而得到超纯水。这种超纯水制造装置主要具备一次纯水制造部以及二次纯水制造部。一次纯水制造部例如使用对原水中的悬浊物质进行去除的前处理部、和对前处理水中的总有机碳(toc)成分或离子成分进行去除的反渗透膜装置或离子交换装置来制造一次纯水。另一方面，二次纯水制造部通过对在一次纯水中剩余的微粒、胶体物质、有机物、金属、阴离子等进行去除从而制造二次纯水(超纯水)。

在此，在为了例如新设置并启动超纯水制造装置，而在其设置地点进行超纯水制造装置的例如装配作业的情况下，有产生微粒、活菌、总有机碳成分向上述的水处理系统内的混入、或金属成分从构成了被处理水的流路的配管的溶出等这样的课题。因此，作为其对策，在超纯水制造装置的通常运行之前，预先对超纯水制造装置内的水处理系统进行清洗(例如参考专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-122020号公报

技术实现要素：

发明要解决的课题

但是，即使在遍及长时间持续上述的清洗之后，有时由超纯水制造装置制造的超纯水也没有收于预期的制造规格内。例如，在超纯水制造装置内的配管类的连接处等被烦杂地连接的情况、或在设置超纯水制造装置的环境的清净性上有问题的情况下，有时例如粒径比较大的金属粒子或沙等在被配置于使用点的前级的超滤膜装置等捕捉的状态下存在于水处理系统内。此时，金属粒子等成分的溶出在水处理系统内长期间持续，其结果是，所制造的超纯水的水质成为持续地恶化的状态。

本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于，提供能够缩短超纯水制造装置的启动期间的超纯水制造装置的启动方法以及超纯水制造装置。

用于解决课题的手段

本发明的超纯水制造装置的启动方法是具备至少包含用于流过被处理水的流路、和被设置在所述流路上且在使用点的前级对所述被处理水进行水处理的超滤膜装置的水处理系统的超纯水制造装置的启动方法，其中，具有：在所述流路上的所述超滤膜装置的前级设置临时放置的过滤器装置的工序；在设置所述临时放置的过滤器装置后，通过沿着所述流路开始送水从而清洗所述水处理系统的工序；以及在从基于所述送水的清洗的开始起经过规定的期间后，将所述临时放置的过滤器装置从所述超纯水制造装置分离的工序。

优选所述的清洗包含杀菌处理。进而，优选在所述分离的工序之后，实施开始沿着所述流路的送水，直至得到收于预期的制造规格内的超纯水为止进行水处理的工序。此外，优选所述超纯水制造装置在所述流路上的所述临时放置的过滤器装置的上游侧还具备罐，此外，所述流路具有在穿过了所述超滤膜装置之后返回所述罐的循环线，在所述清洗中，使所述被送水的水在所述循环线中循环。进而，期望所述规定的期间是伴随所述清洗的开始，根据所述循环线内的水量和流量被计算的循环次数成为例如0.5～2200次的期间。

另一方面，本发明的超纯水制造装置具备：用于流过被处理水的流路；被设置在所述流路上且在使用点的前级对所述被处理水进行水处理的超滤膜装置；以及被设置在所述流路上的所述超滤膜装置的前级且能够对所述流路装卸临时放置的过滤器装置的过滤器装卸机构。

优选上述的临时放置的过滤器装置是例如精密过滤膜装置。此外，优选所述流路由第一配管构成，另一方面，所述过滤器装卸机构具备将构成了从所述流路暂时分支并且经由所述临时放置的过滤器装置且在所述流路的下游侧汇合的分支流路的第二配管相对于所述第一配管以能够拆卸的方式连接的多个接头、和被配置在所述第一配管中的所述分支的位置和所述汇合的位置之间的第一开闭阀。进而，优选在所述第二配管上，例如在所述临时放置的过滤器装置的前后分别设置有一对第二开闭阀等。

发明效果

根据本发明，能够提供能够缩短超纯水制造装置的启动期间的超纯水制造装置的启动方法以及超纯水制造装置。

附图说明

图1是概略地表示本发明的实施方式所涉及的超纯水制造装置的结构的框图。

图2是表示图1的超纯水制造装置所具备的二次纯水制造部的结构的框图。

图3是表示从图2的二次纯水制造部分离了临时放置的精密过滤膜装置的状态的图。

图4是表示本发明的实施方式所涉及的超纯水制造装置的启动方法的流程图。

图5是表示与图2的二次纯水制造部相比，被处理水的循环线的一部分不同的结构例的图。

图6是例示了与图3的精密过滤膜装置的分离状态不同的其他分离状态的图。

具体实施方式

以下，基于附图说明本发明的实施方式。

如图1所示，本实施方式所涉及的超纯水制造装置10是对被处理水进行水处理而得到超纯水的装置，具备包含前处理部12、一次纯水制造部14、被处理水的流路31、罐16、二次纯水制造部18的水处理系统15。前处理部12导入自来水、井水、工业用水等作为原水。该前处理部12根据原水的水质等而具有适宜的结构，对原水的悬浊物质进行去除而生成前处理水。前处理部12具备例如沙过滤装置或精密过滤装置等，还具有用于根据需要而对被处理水的温度进行调节的热交换器等。

一次纯水制造部14对前处理水中的有机成分、离子成分、溶解气体等进行去除而制造一次纯水，将该一次纯水供应给罐(tk)16。一次纯水制造部14例如将反渗透膜装置、离子交换装置(阳离子交换装置、阴离子交换装置、混床式离子交换装置等)、紫外线氧化装置、以及脱气装置(真空脱气装置、脱气膜装置等)之中的一个以上适宜组合而构成。一次纯水例如总有机碳(toc：totalorganiccarbon)浓度为5μgc/l以下，电阻率为17mω·cm以上。罐16贮存一次纯水，将其所需量供应给二次纯水制造部18。

另一方面，二次纯水制造部18对通过一次纯水制造部14制造的一次纯水中的杂质进行去除而制造成为超纯水的二次纯水，供应给超纯水的使用处即使用点(pou：pointofuse)20。流路31是用于流过被处理水的流路，并且将通过构成水处理系统15的前处理部12、一次纯水制造部14以及二次纯水制造部18被水处理的被处理水向使用点20传送。此外，如图1、图2所示，上述的罐16被配置于流路31上的后记的精密过滤膜装置(临时放置的过滤器装置)27的上游侧。进而，流路31具有在穿过了后记的超滤膜装置28之后返回罐16的循环线31b。在此，在图1、图2的例中，循环线31b构成为从位于最下游的使用点20的位置，经由罐16以及二次纯水制造部18，返回至使用点20的位置的路径。也就是说，穿过了使用点20后的剩余部分的超纯水穿过流路31的循环线31b而被罐16回收。

具体而言，如图2、图3所示，二次纯水制造部18具备循环泵(被处理水供应泵)22、热交换器(hex：heatexchanger)23、紫外线氧化装置(toc-uv)24、膜脱气装置(mdg：membranedegasifier)25、离子抛光机(polisher)26、过滤器装卸机构30、超滤膜(uf：ultrafiltrationmembrane)装置28、以及微粒计29。

循环泵22是将在罐16内容纳的被处理水(一次纯水)供应给热交换器23的被处理水供应泵。热交换器23对从循环泵22供应的被处理水的温度进行调节。此时，优选被处理水通过热交换器23被温度调节为例如25±3℃。

紫外线氧化装置24向由热交换器23温度调节后的被处理水(一次纯水)照射紫外线，对被处理水中的微量有机物进行分解去除。紫外线氧化装置24例如具有紫外线灯，使波长185nm附近的紫外线产生。紫外线氧化装置24也可以使波长254nm附近的紫外线产生。若在这样的紫外线氧化装置24内向被处理水照射紫外线，则紫外线对水分子进行分解而生成羟基，该羟基对被处理水中的有机物进行氧化分解。

膜脱气装置25是对气体透过性的膜的二次侧进行减压，使流通在一次侧的被处理水中的仅溶解气体透过二次侧而将其去除的装置。离子抛光机26是具有混合了阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的混床式的离子交换树脂，对被处理水的中的微量的阳离子成分以及阴离子成分进行吸附去除的非再生型的混床式离子交换装置。

在后面详述的过滤器装卸机构(过滤器安装·拆卸机构)30被设置在被处理水的流路31上的超滤膜装置28的前级(紧前)，能够对于所述流路31装卸精密过滤膜装置27。超滤膜装置28被设置在流路31上的最下游的使用点20的前级(紧前)。

超滤膜装置28具有多个中空纤维型模块，该中空纤维型模块的每一个的通水流量为5m³/h以上。一般为10m³/h以上。在流路31上设置的该超滤膜装置28通过将来自离子抛光机26(或者已安装时的精密过滤膜装置27)的被处理水在使用点20的前级进一步进行水处理，从而对例如粒子径50nm以上的微粒进行去除而得到超纯水(二次纯水)。

在此，就本实施方式的超纯水制造装置10中的制造规格内的超纯水(满足预期的水质条件的超纯水)而言，粒子径50nm以上的粒子的数目为200个/l以下，此外，总有机碳浓度为1μgc/l以下，进而电阻率为18mω·cm以上。微粒计29对通过超滤膜装置28被水处理后的二次纯水(超纯水)中的粒子的粒径进行计测。

接着，针对过滤器装卸机构30以及临时放置的精密过滤膜装置27进行详述。过滤器装卸机构30如图2、图3所示，具备多个接头36、37、41、42以及开闭阀(第一开闭阀)33。另一方面，精密过滤膜(mf：microfiltrationmembrane)装置27具备与后级的超滤膜装置28的膜的孔径相比更大的孔径的膜。该精密过滤膜的孔径没有被特别限定，但更优选具有对0.2μm以上的粒子进行分离的过滤精度。这是因为在本发明中阻碍尽早启动的原因物质为比较大的微粒，因此比较大的孔径的精密过滤膜就够了。进而，这样的精密过滤膜实质上膜数目减少而压力损失变小，所以得到较好的通水性能。

作为精密过滤膜，可以是表层过滤式，也可以是深度过滤式。后者的深度过滤式的精密过滤膜能够确保大量的通水流量，由此，所使用的膜数目少且廉价，所以更优选。

另外，深度过滤式的精密过滤膜一般在超纯水制造装置的前级侧、例如被设置于一次纯水制造部的反渗透膜的保护过滤器等、或前处理部中被使用，但在如本实施方式那样应用于二次纯水制造部的情况下，由于在深度过滤式的精密过滤膜中孔径过大，所以认为不能期待微小微粒的去除，因此在启动中示出效果是具有意外性的。

作为表层过滤式的精密过滤膜，能够适当地使用hdcii系列、polyfineii系列(以上pall公司制)等，作为深度过滤式的精密过滤膜，能够适当地使用betafine系列(3m日本公司制)、profileii、nexus系列、profileup系列(以上pall公司制)等。

也就是说，精密过滤膜装置27能够对从超纯水制造装置10内的例如配管类脱离的金属粒子(异物)、或从超纯水制造装置10的设置环境中混入水处理系统15内的沙等进行捕捉。

精密过滤膜装置27是临时放置的(临时的)保护过滤器(temporaryguardfilter)装置。该精密过滤膜装置27在例如新设置并启动超纯水制造装置10时被安装于超纯水制造装置10，但在超纯水制造装置的启动完成后，经由过滤器装卸机构30从超纯水制造装置10被拆卸(撤去)。

在此，被处理水的流路31由配管31a构成。此外，为了临时放置精密过滤膜装置27，准备了用于构成从流路31暂时分支并且经由精密过滤膜装置27而在该流路31的下游侧汇合的分支流路32的配管(第二配管)32a。也就是说，精密过滤膜装置27被介入至配管32a的中途。

如图2、图3所示，接头41、42将配管32a相对于配管31a以可拆卸的方式连接。此外，接头36、37也将配管32a相对于配管31a以可拆卸的方式连接。具体而言，接头36、37能够将配管32a与开闭阀34、35一起从配管31a拆卸。在本实施方式中，如图3所示，主要例示经由接头41、42从配管31a拆卸配管32a以及临时放置的精密过滤膜装置27的方式。

开闭阀33被设置在配管31a中的所述分支的位置和所述汇合的位置之间，切换对于配管31a内的通水和切断(非通水)。此外，在配管32a上，在临时放置的精密过滤膜装置27的前后分别设置有一对开闭阀(第二开闭阀)34、35。开闭阀34、35切换对于配管32a内的通水和切断(非通水)。

从而，如图2所示，例如在设置有精密过滤膜装置27的状态下，以从流路31暂时分支而经由分支流路32以及精密过滤膜装置27在流路31的下游侧汇合的路径送水的情况下，开闭阀33被关闭，另一方面，开闭阀34、35被打开。此外，包含如图3所示从超纯水制造装置10而精密过滤膜装置27被分离(撤去)的状态、或如图2所示设置有精密过滤膜装置27的状态，以不经由分支流路32以及精密过滤膜装置27的路径对流路31送水的情况下，开闭阀33被打开，另一方面，开闭阀34、35被关闭。

另外，在该情况下，接头36至开闭阀34的区间、以及开闭阀35至接头37的区间成为死区空间，担心水滞留导致的水质的恶化。因此，将临时放置的精密过滤膜装置27与配管32a一起撤去之后，代替所分离的配管32a而安装较细的配管，从接头36向接头37流过小流量，也能够防止水的滞留。

接着，除了图1～图3外，基于图4所示的流程图说明本实施方式所涉及的超纯水制造装置10的启动方法(基于超纯水制造装置10的超纯水的制造方法)。在启动超纯水制造装置10时，首先，除了离子抛光机26、超滤膜装置28、流路31(配管31a)等的组装外，经由过滤器装卸机构30，如图2、图4所示，对超纯水制造装置10本体设置(组装)临时放置的精密过滤膜装置27(s1)。

在精密过滤膜装置27的设置后，将配管31a上的开闭阀33关闭，另一方面，将配管32a(分支流路32)上的开闭阀34、35打开。在精密过滤膜装置27的这样的设置后，例如通过从前处理部12的前级，沿着包含分支流路32以及循环线31b的流路31开始送水，如图1、图2、图4所示，对包含前处理部12、一次纯水制造部14内的各装置、上述的流路31、离子抛光机26、超滤膜装置28等的水处理系统15进行清洗(s2)。此时，从超纯水制造装置10内的例如配管类脱离的金属粒子、或混入水处理系统15的沙等通过精密过滤膜装置27被捕捉。

在所述的清洗中，用于清洗水处理系统15的送水用的水(清洗水)可以是一次纯水。此外，这样的清洗在规定的期间以上被实施，该规定的期间是伴随该清洗的开始而穿过了使用点20的位置的用于清洗的水(清洗水)至少绕循环线31b一圈并返回至所述使用点20的位置的规定的期间。

伴随所述清洗的开始，根据循环线31b内的水量和流量而计算的循环次数优选0.5～2200次，更优选1～1000次，进而优选40～500次。此外，通水时间优选0.25小时～1000小时，更优选0.5小时～720小时，进而优选24小时～170小时。另外，异物在循环系统的前级侧被包含较多，所以即使循环次数为0.5次也得到效果，但若超过1次则效果变大。

在循环次数或通水时间少的情况下，不能由精密过滤膜充分地捕捉异物，所以得不到启动时间的缩短效果。另一方面，在循环次数或通水时间多的情况下，被精密过滤膜捕捉的异物例如被粉碎而流到后级，所以得不到启动时间的缩短效果。另外，虽然根据所架设的配管的长度或口径、分支的数目等而最佳的条件不同，但在上述范围之中选定适宜条件而实施清洗。

在此，规定的期间例如也可以是一周。此外，在清洗中，前处理部12、一次纯水制造部14以及二次纯水制造部18内的各装置被设为运转状态。通过所述的那样的清洗，从超纯水制造装置10内的例如配管类脱离的金属粒子等通过精密过滤膜装置27被捕捉。

在从清洗的开始起经过规定的期间后(s3的是(yes))，将捕捉到金属粒子等的精密过滤膜装置27从超纯水制造装置10撤去(分离)(s4)。具体而言，在停止了送水之后，将配管32a(分支流路32)上的开闭阀34、35关闭。进而，如图3所示，经由接头41、42，将临时放置的精密过滤膜装置27与配管32a一起拆卸。

在撤去了精密过滤膜装置27之后，将开闭阀33打开，并且将前处理部12、一次纯水制造部14以及二次纯水制造部18内的各装置设为运转状态，进而开始沿着包含循环线31b的流路31的送水(原水向前处理部12的供应)，实施基于水处理系统15的水处理(s5)。另外，还能够在撤去的步骤(s4)和实施水处理的步骤(s5)的操作之间不停止送水而进行清洗。在该情况下，将开闭阀33打开，同时或之后将开闭阀34、35关闭。然后，进行精密过滤膜装置27的拆卸即可。该水处理直至得到之前例示的得到收于预期的制造规格内的超纯水(超纯水的水质符合规格(specin))为止被持续(s6)。此时，通过微粒计29计测针对二次纯水(超纯水)中的粒子的粒径是否为制造规格内。其后，在得到收于制造规格内的超纯水的情况下(s6的是(yes))，超纯水制造装置10的启动成为完成(s7)。

在此，在本实施方式的超纯水制造装置10的启动方法中，在超滤膜装置28的前级(紧前)设置了精密过滤膜装置27的状态下开始水处理系统15内的清洗，在经过规定的期间后，将捕捉了例如金属粒子或沙等的精密过滤膜装置27从超纯水制造装置10撤去(分离)的基础上，实施水处理，因此能够从水处理系统15内去除上述的金属粒子或沙等。从而，根据本实施方式的超纯水制造装置10的启动方法，能够避免在水处理系统15内会存在的例如沙或金属粒子的成分的溶出等持续进行，成为超纯水的水质降低的状态。即，在精密过滤膜装置27的撤去后的水处理中，迅速地得到收于预期的制造规格内的超纯水，由此，能够缩短超纯水制造装置10的启动期间。

另外，在本操作的其中一个阶段中，能够进行基于过氧化氢等的二次纯水制造部18内的杀菌操作。在该情况下，使用将离子抛光机26及/或超滤膜装置28旁路的线(未图示)，将离子抛光机26及/或超滤膜装置28从系统(水处理系统15)除外，使用在二次纯水制造部18中的其中一个部件、例如罐16、或泵22的吸入侧设置的分支阀门，在系统内添加过氧化氢。之后，进行规定时间循环。在进行了充分的杀菌处理后，将过氧化氢水从其中一个地点排水。在系统内的过氧化氢没有之后，停止进行离子抛光机26及/或超滤膜装置28的旁路。

此外，在本发明的超纯水制造装置的启动方法中，在没有将离子交换树脂填充于离子抛光机26本体内的状态下进行包含离子抛光机26的水处理系统15的清洗，也可以在其中一个阶段中停止清洗操作而在离子抛光机26本体内填充离子交换树脂。

进而，应用包含使用点20的循环线31b说明了以上的操作，但如图5所示，还能够使用旁路了使用点20的循环线31c。在该情况下，在其中一个阶段中，进行使在循环线内包含使用点20的操作。另外，为了更缩短启动的时间，优选选择在包含使用点20的循环线31b中的启动方法。

此外，为了补充基于循环泵22的供水，如图5所示，也可以在离子抛光机26和接头36之间设置增压泵43。这样的增压泵43还能够对图2、图3中例示的二次纯水制造部、或后述的图6所示的二次纯水制造部追加。

另一方面，在对超纯水制造装置10的装置结构，使用不具备上述的那样的临时放置的过滤器装置(精密过滤膜装置27)的超纯水制造装置，进行基于清洗水的清洗的基础上，实施了水处理的情况下，即使将这样的清洗以及水处理持续例如4个月的期间，也得不到收于制造规格内的超纯水的情况被验证。在该情况下，成为金属粉或沙等被超滤膜装置28内的中空纤维型模块捕捉的状态，以被捕捉的异物随时间被粉碎而流到后级为原因而没有收于制造规格内。因此，通过将超滤膜装置28内的全部中空纤维型模块交换为新品而实施再次的水处理，最终得到了收于制造规格内的超纯水。

此外，在使用与超纯水制造装置10相同的装置结构的超纯水制造装置并保持安装了精密过滤膜装置27的状态下，也实施基于清洗水的清洗、以及水处理的情况下，即使将这样的清洗以及水处理持续例如3个月的期间，也得不到收于制造规格内的超纯水的情况被验证。在该情况下，在精密过滤膜装置27内例如可目视的尺寸的金属粉或沙等被捕捉，在撤去了精密过滤膜装置27之后，实施再次的水处理，从而最终得到了收于制造规格内的超纯水。

相对于此，根据本实施方式的超纯水制造装置10的启动方法，在设置了精密过滤膜装置27的状态下，将使用了包含过氧化氢的清洗液的清洗进行了1周之后，从超纯水制造装置10将捕捉到例如金属粒子或沙等的精密过滤膜装置27撤去的基础上，实施水处理，从而立即得到了收于制造规格内的超纯水的情况被验证。

如已述，根据本实施方式的超纯水制造装置10的启动方法(以及能够应用该启动方法的超纯水制造装置10)，实施有效地活用了临时放置的过滤器装置(精密过滤膜装置27)以及过滤器装卸机构30的清洗以及水处理，从而能够实现超纯水制造装置10的启动期间的缩短化。另外，能够代替图3所示的过滤器装卸机构30，如图6所示，将过滤器装卸机构40应用于超纯水制造装置以及其启动方法。在该过滤器装卸机构40的情况下，在将开闭阀34、35关闭之后，经由接头36、37，配管32(分支流路32a)以及精密过滤膜装置27与开闭阀34、35一起被撤去(分离)。在将临时放置的精密过滤膜装置27与开闭阀34、35以及配管32a一起从超纯水制造装置10撤去之后，在接头36、37中的安装了配管32a的部位，安装例如闭塞塞子(停止阀)38、39等。

以上，在实施方式中更具体地说明了本发明，但本发明并非原样限定于该实施方式，在实施阶段中能够在不脱离其要旨的范围中进行各种各样变更。例如，也可以从实施方式所示的全部结构元素删除一些结构元素，还能够将在上述实施方式中公开的多个结构元素适宜组合。

标号说明

10……超纯水制造装置，12……前处理部，14……一次纯水制造部，15……水处理系统，16……罐(tk)，18……二次纯水制造部，20……使用点(pou)，22……循环泵，23……热交换器(hex)，24……紫外线氧化装置(toc-uv)，25……膜脱气装置(mdg)，26……离子抛光机，27……精密过滤膜装置(mf)，28……超滤膜装置(uf)，29……微粒计，30，40……过滤器装卸机构，31……流路，31a……配管(第一配管)，31b，31c……循环线，32……分支流路，32a……配管(第二配管)，33……开闭阀(第一开闭阀)，34，35……开闭阀(第二开闭阀)，36，37，41，42……接头，38，39……闭塞塞子。