一种湿法磷酸高效氟回收装置的制作方法

本发明涉及所有湿法磷酸生产领域，特别是一种湿法磷酸高效氟回收装置。

背景技术：

氟素作为磷矿石中的伴生资源，稀缺宝贵。在湿法磷酸生产过程中，氟素主要是从磷酸蒸发气体中进行洗涤回收。近年来随着氟工业的兴起，以及新时代环保需求，从磷矿石中尽最大可能提取氟产品，不仅可以创造更多经济价值，还能降低含氟废水的处理成本，减少氟逃逸到空气中造成污染，更好地保护环境。

在湿法磷酸提浓过程中蒸发出来的含氟气体，由于蒸发量大，气体温度高，真空度高，气速太快，回收困难。目前在用的湿法磷酸氟回收工艺，要么简单地采用单塔并流或逆流洗涤+液沫分离，要么采用一氟管道并流洗涤+一氟塔逆流洗涤+二氟管并流洗涤+二氟塔逆流洗涤工艺。前者设计采用的洗涤流程短，含氟气体未被洗净，因蒸发气体气速快，分离效率低，造成气相氟收率偏低；后者工艺，较为明显的是在一氟洗涤器内四氟化硅不能被洗净，经过二氟洗涤后，二氟密封槽内硅胶多，洗涤塔内气阻大，二氟塔洗涤液经常被抽走，氟硅酸提浓的时间稍长，气相氟收率偏低。

以年产30万吨p2o5、磷酸浓缩蒸发气体氟回收率为80%计,稀磷酸浓度控制在25%，含氟以2.1%计,浓缩产品酸浓度控制在48%，含氟以1.4%计，生产1吨p2o5得到的氟硅酸约为55.5kg，则每小时将有0.45t氟逃逸到酸性循环水。为了控制酸性循环水氟含量指标≤3000ppm，则每小时至少需要约151方工艺水补入置换才能维持这个指标。但在湿法磷酸生产过程中，在水平衡条件的限制下，需要充分考虑渣场池水及其他生产废水的回用，那么酸性循环水净置换量实则很少。若需要完全控制住酸性循环水的氟含量指标，只能将不能置换的含氟废水进行中和处理，然后再将处理后的水补入酸性循环水。这种运行方式，废水处理成本非常大。但若不置换或用其他高含氟废水（如池水）进行置换，就会造成循环水水质会越来越差，导致氟硅酸生产质量不合格，冷却塔、循环水泵及其过流部件腐蚀，系统故障频发，严重时冷却塔漂酸雨，影响生产环境及周边环境。

因此，若要改变现状，做到创效、环保，需要研发出高效的氟回收技术。

技术实现要素：

本发明根据四氟化硅、氟化氢、水、氟硅酸及水合二氧化硅物化性质，结合实际生产过程中系统真空度、温度、蒸发量、气速等参数，提出了一种两级并流+三级分离的氟回收技术方案。

本发明提供的技术方案是一种湿法磷酸高效氟回收装置，该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤、一级液沫分离、管道并流洗涤、二级旋风分离、三级液沫分离，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制。主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器、一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头、管道分离器、管道喷头、切向进气管道、二氟分离器、除沫器、除沫器喷头，和提供洗涤功能的一氟循环泵、一氟密封槽、二氟密封槽、二氟循环泵、管道加压泵及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀、除沫器冲洗补水阀。

主要设备的连接方式如下：

在一氟洗涤器内设置一氟洗涤器顶层喷头以及塔内环型喷头，循环液的喷淋方向与气流方向一致，一氟洗涤器下液管道连接到一氟密封槽，一氟密封槽配有一氟循环泵，在一氟循环泵的出口管道上安装有密度计，密度计与管道上的氟硅酸排放阀联锁；

一氟洗涤器洗涤出口设置管道分离器，管道分离器内设有管道喷头，管道分离器与二氟分离器通过切向进气管道连接，二氟分离器的降液管连接到二氟密封槽，二氟密封槽配有二氟循环泵，二氟循环泵连接到管道喷头；

管道分离器底部设置冲洗补水，二氟循环泵通过管道分离器的底部收液管连通到一氟密封槽，管道分离器的底部收液管装有管道分离器冲洗补水阀，一氟密封槽上安装一氟密封槽液位计，一氟密封槽液位计与管道分离器冲洗补水阀联锁；

二氟分离器上部安装除沫器，除沫器上方设置增压冲洗补水，安装除沫器冲洗补水阀；

二氟密封槽设有二氟密封槽液位计，所述二氟密封槽液位计与除沫器冲洗补水阀联锁；除沫器冲洗补水阀与管道加压泵联锁。

所述一氟密封槽内设置一氟密封槽搅拌器。

通过以上的联锁控制，从氟回收装置补水——循环吸收——氟硅酸排放，实现了全自动控制。

本发明的装置工作流程：磷酸含氟气体从一氟洗涤器顶部进入，在一氟循环泵的作用下，洗涤液通过一氟洗涤器顶层喷头、塔内环型喷头的喷淋，与磷酸含氟气体充分接触，循环吸收，经一氟洗涤器吸收后的气体，进入管道分离器，实现一级液沫分离，分离后的气体在进入二氟分离器前，由二氟循环泵提供的循环液，通过管道喷头喷淋洗涤，洗涤后的循环液从二氟分离器的降液管回到二氟密封槽内。洗涤后的气体切向进行进入二氟分离器，进行二级旋风分离，分离后的气体穿过除沫器，进行三级分离，然后进入循环水抽真空系统。经过不断的循环吸收，循环液中氟硅酸含量逐渐升高，当达到所需浓度时，自动打开一氟循环泵出口的排放阀，将氟硅酸送到氟硅酸贮槽。氟硅酸排放后，一氟密封槽液位通过二氟循环泵的作用，输送二氟循环液经过管道分离底部进行补水，二氟密封槽液位通过管道加压泵经过除沫器提供补水。

本发明的有益效果：

（1）在一氟洗涤器内设置了多层喷淋，安装了多个喷头，采用塔并流洗涤方式，调整塔内气液速比，提高四氟化硅气体和氢氟酸反应接触时间，使四氟化硅气体和氢氟酸在一氟塔内充分完成反应，较快地提高氟硅酸浓度，生成更多的成品氟硅酸，且二氟槽内基本无硅胶产生，确保二氟洗涤液极低的硅胶含量。

（2）一氟密封槽内设置搅拌器，防止磷酸含氟气体中氟化氢和四氟化硅比例不匹配，产生的硅胶过多，沉积密封槽底部，造成循环洗涤液硅胶含量瞬间增大，堵塞管道或喷头。

（3）一氟洗涤器出口设置管道分离器，为防止或减少高速气流夹带液沫，在一氟洗涤器出口增设管道分离器，拦截并收集被高速气流带走的氟硅酸液滴。

（4）管道分离器底部设置冲洗补水，由于一氟洗涤器内可能有硅胶产生，为避免堵塞分离器，分离器底部设置冲洗补水，补水来自二氟密封槽。

（5）二氟分离器进气管道并流洗涤，一氟塔未被洗净的含氟气体以及未分离完全的液沫，再通过较低温度的二氟循环液，在进气管道处采用快速的并流洗涤方式，提供低温高压、充分接触的洗涤条件，将气体中的残余氟实现末端洗涤回收。

（6）气体切向进入二氟分离器，气体在二氟管道中被喷淋洗涤后，切向进入二氟分离器，气速下降，旋风分离，液滴沿器壁回落。

（7）二氟分离器上部安装除沫分离器，由于气体量大且气速快，二氟分离器中部气相夹带的液滴不能回落，通过安装除沫器，拦截液滴。

（8）除沫分离器上方设置增压冲洗补水，冲掉被拦截的液滴，同时防止除沫器结垢。

（9）一氟循环管道上设置密度计，与氟硅酸排放阀联锁。密度计设置上限值和下限值，一氟洗涤液密度达到上限值氟硅酸排放阀全开，达到下限值氟硅酸排放阀全关。

（10）一氟密封槽液位与管道分离器冲洗补水阀联锁。一氟密封槽液位设置上、下限值，当氟硅酸排放后，一氟密封槽液位下降达到下限值，管道分离器冲洗补水阀打开，一氟密封槽液位达到上限值后，冲洗补充水阀关闭。

（11）二氟密封槽液位与除沫器冲洗补水阀联锁。二氟密封槽液位设置上、下限值，当管道分离器冲洗补水阀打开后，二氟密封槽液位下降，当液位达到下限值，除沫器冲洗补水阀打开，液位达到上限值，冲洗补水阀关闭。

（12）除沫器冲洗补水阀与管道加压泵联锁。当除沫器冲洗补水阀打开时，通过联锁，管道加压泵自动启动；当除沫器冲洗补水阀关闭时，管道加压泵自动停止。

附图说明

图1为本发明湿法磷酸高效氟回收装置流程示意图。

图中：1、一氟洗涤器；2、一氟洗涤器顶层喷头；3、塔内环型喷头；4、管道分离器；5、管道喷头；6、切向进气管道；7、二氟分离器；8、除沫器；9、除沫器喷头；10、一氟循环泵；11、一氟密封槽；12、一氟密封槽搅拌器；13、二氟密封槽；14、二氟循环泵；15、密度计；16、氟硅酸排放阀；17、一氟密封槽液位计；18、二氟密封槽液位计；19、管道分离器冲洗补水阀；20、除沫器冲洗补水阀；21、管道加压泵。

具体实施方式

为了更好理解本发明的技术方案，根据附图及标记，对该氟回收装置具体实施方式进行详细说明。

一种湿法磷酸高效氟回收装置，该装置主要包括一氟洗涤器并流洗涤部分、一级液沫分离部分、管道并流洗涤部分、二级旋风分离部分、三级液沫分离部分，以及从补水到产出氟硅酸整个流程的自动联锁控制；主要设备包括依次设置在气相管路上的一氟洗涤器1、一氟洗涤器顶层喷头2、塔内环型喷头3、管道分离器4、管道喷头5、切向进气管道6、二氟分离器7、除沫器8、除沫器喷头9，和提供洗涤功能的一氟循环泵10、一氟密封槽11、二氟密封槽13、二氟循环泵14、管道加压泵21及相关过流管路，以及实现联锁控制所需的密度计、液位计、管道分离器冲洗补水阀19、除沫器冲洗补水阀20；主要设备的连接方式如下：

在一氟洗涤器1内设置一氟洗涤器顶层喷头2以及塔内环型喷头3，循环液的喷淋方向与气流方向一致，一氟洗涤器下液管道连接到一氟密封槽11，一氟密封槽11配有一氟循环泵10，在一氟循环泵10的出口管道上安装有密度计15，密度计15与管道上的氟硅酸排放阀16联锁；一氟密封槽11内设置一氟密封槽搅拌器12。

一氟洗涤器洗涤1出口设置管道分离器4，管道分离器4内设有管道喷头5，管道分离器4与二氟分离器7通过切向进气管道6连接，二氟分离器7的降液管连接到二氟密封槽13，二氟密封槽13配有二氟循环泵14，二氟循环泵14连接到管道喷头5；

管道分离器底部设置冲洗补水，二氟循环泵14通过管道分离器4的底部收液管连通到一氟密封槽11，管道分离器4的底部收液管装有管道分离器冲洗补水阀19，一氟密封槽11上安装一氟密封槽液位计17，一氟密封槽液位计17与管道分离器冲洗补水阀19联锁；

二氟分离器7上部安装除沫器8，除沫器8上方设置增压冲洗补水，安装除沫器冲洗补水阀20；

二氟密封槽13设有二氟密封槽液位计18，所述二氟密封槽液位计18与除沫器冲洗补水阀20联锁；除沫器冲洗补水阀20与管道加压泵21联锁。

本发明的装置在工作时：磷酸含氟气体从一氟洗涤器1顶部进入，一氟密封槽11内的循环液在一氟循环泵10的作用下，通过一氟洗涤器顶层喷头2、塔内环型喷头3的喷淋，循环液的喷淋方向与气流方向一致，洗涤液与磷酸含氟气体接触时间较长，四氟化硅和氢氟酸以及四氟化硅和水的反应更为充分。循环液洗涤磷酸含氟气体后，回流到一氟密封槽11内，再通过一氟循环泵10输送到一氟洗涤器1内洗涤源源不断进入的气体。如此反复循环洗涤吸收。在一氟循环泵10的出口管道上安装有密度计15，密度计15与氟硅酸排放阀16联锁，当洗涤液达到所需密度时，自动打开氟硅酸排放阀16，排放至氟硅酸贮槽。

经一氟洗涤器洗涤后的气体，进入管道分离器4，实现一级液沫分离，分离后的液体回流至一氟密封槽11内，经过一级分离后的气体在进入二氟分离器7前，由二氟循环泵14提供的循环液，通过管道喷头5喷淋洗涤，洗涤后的循环液从二氟分离器7的降液管回到二氟密封槽13内，再通过二氟循环泵14输送到管道喷头5，如此循环洗涤不断进入的气体。

经过管道喷头洗涤后的气体通过切向进气管6进入二氟分离器7，进行二级分离，分离后气体经过除沫器8，进行三级分离，这样，经过两级并流洗涤+三级液沫分离后的气体进入抽真空系统。分离下来的液体回流到二氟密封槽13内。

氟硅酸排放后，一氟密封槽11液位下降，通过一氟密封槽液位计17与管道分离器冲洗补水阀19联锁，当液位下降至某一下限值后，管道分离器冲洗补水阀19自动打开，二氟循环泵14将二氟循环液通过管道分离器4的底部收液管补充到一氟密封槽11内。当一氟密封槽11液位达到某一上限值后，管道分离器冲洗补水阀19自动关闭。由于一氟密封槽11补水，氟硅酸密度下降到某一下限值，氟硅酸排放阀16自动关闭。

一氟密封槽11补水后，二氟密封槽13液位下降，通过二氟密封槽液位计18与除沫器冲洗补水阀20联锁，除沫器冲洗补水阀20与管道加压泵21联锁，当液位下降至某一下限值后，除沫器冲洗补水阀20自动打开，管道加压泵21启动，氟回收补水冲洗除沫器8，并向二氟密封槽13补水。当二氟密封槽13液位达到某一上限值后，除沫器冲洗补水阀20自动关闭，管道加压泵21自动停运。

考虑到实际生产过程中，由于磷酸浓度的波动，磷酸含氟气体中四氟化硅和氟化氢比例不匹配时，过多的四氟化硅与水反应会形成较多硅胶，这就需要启动一氟密封槽搅拌器12，防止一氟循环液瞬间含固量偏高而堵塞喷头。

本发明装置采用的气体洗涤工艺技术和液沫分离技术以及自动生产控制方式作为核心权利要求，在不脱离本发明的精神和范围内，可以做相关的优化措施，这些优化措施应视为本发明的保护范围。