一种间苯二甲腈湿法捕集装置及湿法捕集方法与流程

本发明涉及合成气分离技术领域，尤其涉及一种间苯二甲腈湿法捕集装置及湿法捕集方法。

背景技术：

间苯二甲腈是由高纯度间二甲苯、氨气与空气在流化床中经特制催化剂催化反应合成。间苯二甲腈又名异酞腈，是一种重要的化工产品，它是制备有机化合物的中间体，它可合成杀菌剂百菌清，还可作为塑料、间苯二甲胺以及合成纤维聚氨基甲酸酯等产品的原料。其中，其最主要作用就是用来合成百菌清的原料，百菌清是一种高效低度广谱杀菌剂，其主要作用是预防农作物受到真菌的侵染，同时也作为工业防霉剂、水果保鲜剂及涂料和粘结剂的防护剂使用。

目前合成间苯二甲腈的最主要的方法是用间二甲苯在催化剂作用下，与氨气、氧气通过氨氧化反应得到。五十年代日本昭和电工开发了间二甲苯胺氧化固定床合成间苯二甲腈生产技术，七十年代日本三菱瓦斯公司与美国badger公司合作开发了细颗粒催化剂流化床间苯二甲腈工业装置，使间苯二甲腈的生产水平得到了提高。进入20世纪80年代，国内开发了应用于流化床的细颗粒催化剂，并在500吨/年的流化床获得了成功，并陆续应用在2000吨/年、5000吨/年的流化床上。

但在生产过程中间苯二甲腈合成气的分离提纯工艺比较复杂，目前国内间苯二甲腈生产装置中采用最多的是薄壁捕集，即干法捕集。

cn205586600u公开了一种改进的间苯二甲腈薄壁捕集器，顶部布有喷淋管，内部设有挂板，外部连接进气管及出气管，捕集器的锥底连接固体物料输送装置，所述的挂板下边缘与所述的固体物料输送装置之间安装有粉碎机。但实践中发现中空挂板受到仓壁振动器的振动力较小，在该振动力和重力的作用下，凝华在挂板壁上固态的间苯二甲腈不能及时完全掉落至捕集器锥底，从而会逐渐出现集聚而堵塞气态的间苯二甲腈进入的通道，最终使得空心挂板壁外完全被凝华成固态的间苯二甲腈包裹，失去进一步冷却捕集气态间苯二甲腈的功能，使得捕集器的整体捕集收率大大下降，尾气中间苯二甲腈残留率高。

但干法捕集后尾气中仍然含有约10％的二腈产品，这部分产品不回收不仅会造成浪费无益于公司生产效益，而且这部分产品在后续设备、管道中析出会导致内壁粘料严重、频繁开停车、清理困难以及增加了rto的热负荷的问题，同时也无益于安全环保工作。因此，在实践中开始考虑采用湿法捕集器。

cn201384868y公开了间苯二甲腈水喷淋吸收捕集系统，包括冷凝器、喷淋塔、二级吸收塔、压滤机和干燥塔，冷凝器出口与喷淋塔进口相连，喷淋塔出口与二级吸收塔进口相连，二级吸收塔出口通过压滤泵与压滤机进口相连，压滤机出口与干燥塔进口相连，喷淋塔与二级吸收塔均为空塔，每塔塔身平均分布多层盘管，盘管上设置有雾化喷淋孔，雾化喷淋孔与塔身相连通。但是该捕集系统结构相对复杂，需要多个设备相互配合使用，且需要多级吸收塔才能够完成间苯二甲腈的捕集。

cn101955447b公开了一种溶剂捕集的方式，该捕集方式需要添加额外的有机溶剂，且两级精馏能耗较高。

综上，现有的间苯二甲腈合成气捕集器存在捕集困难、设备复杂或能耗高等问题，因此，需要开发一种新的结构相对简单的间苯二甲腈捕集装置，提高捕集效率，降低尾气中间苯二甲腈产品的残留率。

技术实现要素：

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置及湿法捕集方法，在现有捕集器的基础上，将捕集器主体分为分别设置有多个独立腔室的第一单体结构和第二单体结构，从而确保气相进出口分离，并增大换热面积，提高捕集效率；采用所述装置的间苯二甲腈湿法捕集方法捕集效率高，尾气中间苯二甲腈残留率低，具有较高的工业应用价值。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置包括捕集器主体，所述捕集器主体内部两侧分为两个单体结构，分别为第一单体结构和第二单体结构，所述第一单体结构和第二单体结构内分别设置有至少两个并联的独立腔室。

本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置通过在两个单体结构中分别设置有至少两个并联的独立腔室，可确保气相进出口分开，实现整个捕集过程是处于密闭状态下的连续操作，最大限度的增大换热面积和设备强度，同时能够提高捕集效率，降低尾气中间苯二甲腈产品的残留率。

本发明对捕集装置的人孔、测压口和测温口的设计没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何方便施工检修的人孔设计以及测压口和测温口设计。

优选地，所述第一单体结构和第二单体结构内分别设置有至少三个并联的独立腔室。

本发明优选至少设计6个独立腔室，即第一单体结构和第二单体结构内分别设置有至少三个并联的独立腔室，采用至少3进3出的独立单体结构设计，能够更好地增大换热面积并提高设备强度，从而提高捕集效率。

优选地，所述独立腔室内设置有喷嘴。

本发明在每个独立腔室内设置喷嘴，能够确保腔室内无喷淋死角，使内壁面始终形成一层水膜覆盖，提高湿法捕集的效果。

优选地，所述喷嘴为雾化喷嘴。

优选地，所述喷嘴与喷淋循环泵相连。

优选地，所述喷嘴通过喷淋管与喷淋循环泵相连。

优选地，所述第一单体结构内每个独立腔室均设置有间苯二甲腈合成气进口。

优选地，多个所述间苯二甲腈合成气进口为并联设置。

优选地，所述第二单体结构内每个独立腔室均设置有尾气出口。

优选地，多个所述尾气出口为并联设置。

本发明的进出和出口均采用并联设计，一方面能够确保气相进出口分开，提高换热面积；另一方面，与上述多个独立腔室想配合能够同时提高设备的强度和间苯二甲腈捕集效率。

优选地，每个独立腔室外设置有夹套。

优选地，每个独立腔室外的夹套内设置有强制折流挡板。

优选地，所述第一单体结构外部设置有分段式夹套。

优选地，所述第二单体结构外部设置有分段式夹套。

本发明采用分段式夹套方式，能够更好地提高换热效果，从而提高捕集效率。

优选地，所述分段式夹套内设置有强制折流挡板。

本发明提供的分段式夹套内设置的强制折流挡板，使换热介质呈s型流向，提高了换热效果。

优选地，所述分段式夹套内填充有冷却介质。

优选地，所述冷却介质包括循环冷却水。

优选地，所述分段式夹套与循环冷却水泵相连。

优选地，所述第一单体结构和第二单体结构通过底部出料装置相连。

优选地，所述底部出料装置为倒四面体结构。

优选地，所述捕集器主体和底部出料装置内部壁面均进行抛光处理。

本发明通过采用抛光处理的内壁，能够保障壁面的光洁度，从而促进间苯二甲腈粉料的下落，防止粘壁现象。

优选地，所述第一单体结构与底部出料装置相连处设置有喷嘴。

优选地，所述第二单体结构与底部出料装置相连处设置有喷嘴。

本发明在第一单体结构和第二单体结构与底部出料装置的连接处设置有喷嘴进行连续喷淋，能够确保连接处和倒四面体斜面不积料。

优选地，所述第一单体结构与底部出料装置相连处设置为圆弧状。

优选地，所述第二单体结构与底部出料装置相连处设置为圆弧状。

本发明将第一单体结构和第二单体结构与底部出料装置相连处设置为圆弧状，能够避免出现死角而粘料。

优选地，所述捕集装置所有棱角处均设计为圆弧状。

本发明通过将所有棱角处均改善为圆弧状，能够更好地消除捕集装置内的死角，防止出现粘料现象。

优选地，所述喷嘴与喷淋循环泵相连。

优选地，所述喷嘴通过喷淋管与喷淋循环泵相连。

本发明综合独立腔室、强制折流挡板、分段式夹套以及喷嘴等结构设计，能够更好地实现湿法高效捕集，可有效确保冷却效果和捕集效率，同时能够提高设备的强度。

第二方面，本发明提供一种间苯二甲腈湿法捕集方法，所述方法利用第一方面所述的间苯二甲腈湿法捕集装置进行。

本发明提供的间苯二甲腈捕集方法通过采用本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置进行，提高了湿法捕集的效率，同时极大程度的减少了捕集器内的积料情况，具有较大的工业应用价值。

优选地，所述方法包括如下步骤：

(1)打开循环冷却水泵和喷淋循环泵，调整喷淋循环泵的流量；

(2)投料生产并进行间苯二甲腈的湿法捕集。

本发明中需要先开启循环冷却水泵和喷淋循环泵再进行间苯二甲腈的生产和捕集分离，有效避免生产的间苯二甲腈合成气来不及捕集的情况。

优选地，步骤(1)中所述调整喷淋循环泵的流量的标准为：内壁面始终形成一层水膜覆盖。

优选地，步骤(1)中调整后单个喷嘴的流量为6～12m³/h，例如可以是6m³/h、6.5m³/h、7m³/h、7.5m³/h、8m³/h、8.5m³/h、9m³/h、9.5m³/h、10m³/h、11m³/h、11.5m³/h或12m³/h，优选为8～10m³/h。

本发明中将单个喷嘴的流量控制为6～12m³/h，能够使生产过程中内壁面始终保持一层水膜覆盖，从而实现壁面无死角，避免粘料现象，并提高捕集效率。

优选地，步骤(2)所述生产过程中捕集装置的出口温度为55～65℃，例如可以是55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃，优选为57～62℃。

本发明将捕集装置的出口温度控制在55～65℃，能够在确保喷淋循环水中的间苯二甲腈产品不析出，同时具有较好地捕集效果。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

(1)本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置采用双程设计，增加了气相停留时间，降低了气体夹带率，降低了后续喷淋洗地设备的处理压力，减少了二腈在尾气总管中析出的量，降低了焚烧设备rto的热负荷；

(2)本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置综合独立腔室、强制折流挡板、分段式夹套以及喷嘴等结构设计，使其换热面积大、设备强度高，能够较好地避免出现粘料现象，提高间苯二甲腈的捕集效率，其中间苯二甲腈捕集效率可达83wt％以上，捕集效率最高可达91wt％以上；可实现间苯二甲腈合成尾气中间苯二甲腈产品的残留率不高于2.5wt％，最佳可将尾气中间苯二甲腈产品的残留率降至0.8wt％以下；

(3)本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集方法捕集效率高，能够实现处于密闭状态下的连续操作，具有较高的工业应用价值。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的间苯二甲腈湿法捕集装置主视结构示意图。

图2是本发明实施例1提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的左视结构示意图。

图3是本发明实施例1提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的俯视结构示意图。

图中：1-捕集器主体；101-第一单体结构；1011～1013-第一单体结构的三个并联独立腔室；102-第二单体结构；1021～1023-第二单体结构的三个并联独立腔室；2(201～203)-间苯二甲腈合成气进口；3-尾气出口；4(401～412)-清理人孔；5(501～506)-喷淋循环水进口；6-循环冷却水进出口；701～702-备用口；8(801～802)-底部出料装置清理人孔；9-喷淋循环水出口；1001～1003-测温口。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

一、实施例

实施例1

本实施例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，如图1～3所示，所述装置包括捕集器主体1，所述捕集器主体1内部两侧分为两个单体结构，分别为第一单体结构101和第二单体结构102，所述第一单体结构101内设置有三个并联的独立腔室1011～1013，所述第二单体结构102内设置有三个并联的独立腔室1021～1023。每个所述独立腔室外部均设置有夹套，每个所述独立腔室顶部均设置有两个清理人孔4(401～412)和喷淋循环水进口5(501～506)，独立腔室内喷淋循环水进口5(501～506)处设置有雾化喷嘴，所述喷嘴通过喷淋管与喷淋循环泵相连。

所述第一单体结构101内每个独立腔室均设置有间苯二甲腈合成气进口2，三个所述间苯二甲腈合成气进口2(201～203)为并联设置；所述第二单体结构102内每个独立腔室均设置有尾气出口3，三个所述尾气出口3(设置在间苯二甲腈合成气进口2的对面)为并联设置，所述第二单体结构102内每个独立腔室尾气出口3处均设置有测温口1001～1003。所述第一单体结构101和第二单体结构102外部均设置有分段式夹套，所述第二单体结构102外部设置有分段式夹套，所述分段式夹套上均设置有循环冷却水进出口6，分段式夹套内填充有循环冷却水，所述分段式夹套与循环冷却水泵相连，所述分段式夹套内设置有强制折流挡板。

所述第一单体结构101和第二单体结构102通过底部四面锥出料装置相连，所述第一单体结构101和第二单体结构102与底部出料装置相连处均设置有喷嘴，所述第一单体结构101和第二单体结构102与底部出料装置相连处设置为圆弧状，所述捕集装置中所有棱角处均改善为圆弧状，所述喷嘴通过喷淋管与喷淋循环泵相连。

所述底部出料装置两侧设置有两个备用口701～702，所述底部出料装置上设置有两个底部出料装置清理人孔8(801～802)和喷淋循环冷却水出口9。

所述捕集器主体1和底部出料装置内部壁面均进行抛光处理。

所述捕集器主体的换热面积为290m²、容积为260m³，整套装置高度为11000mm。

本实施例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法包括如下步骤：

(1)打开循环冷却水泵和喷淋循环泵，调整喷淋循环泵的流量至8m³/h，使捕集装置内壁面始终保持一层水膜覆盖；

(2)投料生产并进行间苯二甲腈的湿法捕集，所述生产过程中捕集装置的出口温度为60℃。

实施例2

本实施例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置除每个单体结构内仅设置两个并联的独立腔室外，其余结构均与实施例1相同。具体的，所述捕集器主体的换热面积为230m²、容积为260m³，整套装置高度为11000mm。

本实施例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法与实施例1相同。

实施例3

本实施例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置除“所述第一单体结构和第二单体结构与底部出料装置相连处设置为圆弧状，所述捕集装置中所有棱角处均改善为圆弧状”仍保留为棱角状外，其余均与实施例1相同。

本实施例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法与实施例1相同。

实施例4

本实施例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置与实施例1提供的装置相同。

本实施例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法包括如下步骤：

(1)打开循环冷却水泵和喷淋循环泵，调整喷淋循环泵的流量至6m³/h，使捕集装置内壁面始终保持一层水膜覆盖；

(2)投料生产并进行间苯二甲腈的湿法捕集，所述生产过程中捕集装置的出口温度为65℃。

实施例5

本实施例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置与实施例1提供的装置相同。

本实施例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法包括如下步骤：

(1)打开循环冷却水泵和喷淋循环泵，调整喷淋循环泵的流量至12m³/h，使捕集装置内壁面始终保持一层水膜覆盖；

(2)投料生产并进行间苯二甲腈的湿法捕集，所述生产过程中捕集装置的出口温度为55℃。

二、对比例

对比例1

本对比例提供一种间苯二甲腈湿法捕集装置，所述装置除除每个单体结构内仅为一个独立腔室外，其余均与实施例1相同，具体的，所述捕集器主体的换热面积为160m²、容积为260m³，整套装置高度为11000mm。

本对比例提供的间苯二甲腈湿法捕集装置的湿法捕集方法与实施例1相同。

三、测试及结果

采用实施例1～5和对比例1提供的间苯二甲腈湿法捕集装置和方法进行投料生产和间苯二甲腈的捕集，并计算间苯二甲腈的捕集率和尾气中间苯二甲腈的残留率。

实施例1～5和对比例1的捕集结果如表1所示。

表1

从表1可以看出以下几点：

(1)综合实施例1～5可以看出，本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置通过设置包括有多个并联独立腔室的第一单体结构和第二单体结构，提高了捕集装置的换热面积和换热效率，最终提高了捕集效率，其中间苯二甲腈的捕集效率在83wt％以上，最佳可达91wt％以上，尾气中间苯二甲腈残留率≤2.5wt％，降低了后续喷淋洗地设备的处理压力，减少了二腈在尾气总管中析出的量；

(2)综合实施例1和对比例1可以看出，实施例1通过在每个单元结构内设置三个并联的独立腔室，较对比例1仅为一个独立腔室而言，实施例1中的间苯二甲腈捕集率为90wt％，尾气中间苯二甲腈残留率为0.8wt％，而对比例1中间苯二甲腈的捕集效率仅为75wt％，尾气中间苯二甲腈残留率高达3wt％，由此表明，本发明通过在每个单元结构内设置多个并联的独立腔室，提高了换热面积和捕集效率；

(3)综合实施例1和实施例2可知，实施例1通过在每个单元结构内设置三个并联的独立腔室，较实施例2仅为两个独立腔室而言，实施例1中的间苯二甲腈捕集率为90wt％，尾气中间苯二甲腈残留率为0.8wt％，而实施例2中间苯二甲腈的捕集效率仅为83wt％，尾气中间苯二甲腈残留率为2.5wt％，由此表明，本发明优选在每个单元结构内设置三个并联的独立腔室，能够进一步提高装置的换热面积和捕集效率；

(4)综合实施例1和实施例3可知，实施例1通过将捕集装置中所有棱角处均改善为圆弧状，较实施例3仍然保留为棱角状而言，虽然二者的捕集效率和尾气中间苯二甲腈残留率基本一致，但实施例3的捕集装置的棱角处溶于产生积料，不便于清洗和下料。

综上所述，本发明提供的间苯二甲腈湿法捕集装置通过设置包括有多个并联独立腔室的第一单体结构和第二单体结构，不仅能够确保气相进出口分离，而且大大提高了间苯二甲腈的捕集效率，其捕集效率≥83wt％，最佳可达91wt％以上，尾气中间苯二甲腈残留率≤2.5wt％，大大减少了间苯二甲腈在尾气总管中析出的量，降低了焚烧设备rto的热负荷，具有较高的工业应用价值。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。