提高粗MMA分离塔分离效果的方法与流程

本发明涉及一种提高粗MMA分离塔分离效果的方法。

背景技术

甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料和化工产品，可自聚或与其他单体共聚生成甲基丙烯酸甲酯树脂和塑料，如有机玻璃(PMMA)、甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯-丁二烯(MBS)树脂等，还可以用于腈纶生产的第二单体、树脂、胶黏剂、涂料、医药功能材料等，用途十分广泛。

目前，国内外所采用的甲基丙烯酸甲酯生产技术主要有丙酮氰醇(ACH)法、异丁烯氧化法及乙烯法，北美、西欧国家主要采用ACH法工艺，日本主要采用以异丁烯为原料的工艺，以乙烯为原料制备甲基丙烯酸甲酯的生产工艺中，已实现工业化主要有巴斯夫工艺和英国璐彩特(Lucite)公司Alpha工艺。

丙酮氰醇(ACH)法经过长期不断的改进和改善，技术先进、成熟可靠、产品质量好，已经成为MMA的主要生产方法，在全球范围内产能占比达到80％以上。该工艺可以有效利用丙烯腈装置副产品氢氰酸，并且MMA的收率较高，是其重要的技术优势。

丙酮氰醇(ACH)法中，酯化釜中生成的粗MMA气相进入粗MMA分离塔后，将其中夹带的部分水、甲基丙烯酸(MAA)和甲醇进行初步分离，MMA粗产品由塔顶出料，经冷凝设备后去往下游精制工序，分离的水、MAA和甲醇重新回到酯化釜中参加反应。

但粗MMA分离塔顶的MMA粗产品中仍有较高含量的甲醇、MAA和水，由塔顶冷凝设备将大部分水、少量甲醇及MAA冷凝后回到塔顶，再到萃取工段除去甲醇后得到95％左右的MMA产品。粗MMA塔顶出料夹带的水、甲醇、MAA越多，后续工段的物耗越大，并且MAA和甲醇如果在装置中循环时间增长，副产物会明显增多，最终影响产品收率，因此无论从哪个角度考虑，我们都希望提高粗MMA塔的分离效果，增加塔顶产品中MMA的含量。

技术实现要素：

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种提高粗MMA分离塔分离效果的方法。

为实现上述发明目的，本发明提供一种提高粗MMA分离塔分离效果的方法，其特征在于，扩大分离塔塔釜直径，在所述分离塔塔釜设置用于分离粗MMA中液相的导流筒；将酯化釜进入所述分离塔的气相管和液相管分开设置；在所述分离塔塔顶通入用于除去塔顶气相中所含的少量甲基丙烯酸的氨气。

根据本发明的一个方面，所述分离塔为两段式分离塔，其上段为板式塔，下段为环桶形塔釜。

根据本发明的一个方面，所述分离塔的上段板式塔的直径D为1000～2000mm；塔顶操作温度为80～90℃，操作压力为略大于一个大气压的微正压。

根据本发明的一个方面，所述分离塔的上段板式塔的直径D为1200～1800mm，塔顶操作温度为82～88℃。

根据本发明的一个方面，所述分离塔的下段环桶形塔釜的直径为1.2D～1.9D，其高度H为800～1500mm，塔顶操作温度为92～103℃，操作压力在为微正压。

根据本发明的一个方面，所述分离塔的下段环桶形塔釜的直径为1.4D～1.7D，其高度H为900～1400mm，塔顶操作温度为94～100℃。

根据本发明的一个方面，所述导流筒为环形挡板结构，直径为0.7D～1.4D，高度为0.5H～0.8H；

所述导流筒距离所述分离塔的下段环桶形塔釜上焊缝间距为100～300mm；

所述导流筒的四壁开设有在同一水平线上均布的单排直径为15～30mm的孔，开孔位置距所述环形挡板结构上侧180～320mm，孔的数量为2～8个，孔的分布位置与气相进料口方向错开。

根据本发明的一个方面，所述导流筒为环形挡板结构，直径为0.8D～1.3D，高度为0.55H～0.75H；

所述导流筒距离所述分离塔的下段环桶形塔釜上焊缝间距为130～270mm；

所述导流筒的四壁开设有单排直径为18～25mm的孔，开孔位置距所述环形挡板结构上侧200～300mm，孔的数量为3～7个。

根据本发明的一个方面，所述酯化釜内生成的粗MMA气相由其釜顶出料，沿所述气相管上升进入所述分离塔的塔釜侧壁；由气相进料口进入，进料口中心位置距所述分离塔的下段环桶形塔釜上焊缝距离为400～600mm，所述气相管起点位于所述酯化釜的釜顶，终点位于所述分离塔的塔釜侧壁。

根据本发明的一个方面，所述分离塔的塔釜液沿所述液相管返回到所述酯化釜，所述液相管起点位于所述分离塔的塔釜底部，终点位于所述酯化釜的釜顶。

根据本发明的提高粗MMA分离塔分离效果的方法，通过对粗MMA分离塔A塔釜3结构的改进设计，并将酯化釜B与粗MMA分离塔A之间的气相管1和液相管2进行分开设置，能够明显提高粗MMA分离塔A的分离效果，提高塔顶粗产品中MMA的含量，减少后续工段的负荷。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔工艺流程图；

图2示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔塔釜结构主视图；

图3示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔塔釜结构截面剖视图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

在针对本发明的实施方式进行描述时，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”所表达的方位或位置关系是基于相关附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。

图1示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔工艺流程图；图2示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔塔釜结构主视图；图3示意性表示根据本发明的粗MMA分离塔塔釜结构截面剖视图。

如图1所示，根据本发明的提高粗MMA分离塔分离效果的方法，首先扩大分离塔A的直径，在分离塔A的塔釜3设置用于分离粗MMA中液相的导流筒4。将酯化釜B进入分离塔A的气相管1和液相管2分开设置；在分离塔A的塔顶通入用于除去塔顶气相中所含的少量甲基丙烯酸的氨气。

在本发明中，分离塔A为两段式设计，上段为板式塔，下段为环桶形塔釜3，塔釜3内设有导流筒4。分离塔A的上段板式塔的直径D为1000～2000mm；塔顶操作温度为80～90℃，操作压力为2～6kpaG。优选地，分离塔A的上段板式塔的直径为1200～1800mm，塔顶操作温度为82～88℃。分离塔A的下段环桶形塔釜3的直径为1.2D～1.9D，其高度H为800～1500mm，塔顶操作温度为92～103℃，操作压力在为3～7kpaG。优选地，分离塔A的下段环桶形塔釜3的直径为1.4D～1.7D，其高度H为900～1400mm，塔顶操作温度为94～100℃。

如图2所示，在本发明中，导流筒4为环形挡板结构，直径为0.7D～1.4D，高度为0.5H～0.8H。导流筒4距离分离塔A的下段环桶形塔釜3上焊缝间距为100～300mm。导流筒4的四壁开设有单排直径为15～30mm的孔5，开孔5位置距环形挡板结构上侧180～320mm，孔5的数量为2～8个，在同一水平线上均布，孔5的分布位置与气相进料口6方向错开，即避免正对气相进料口6方向。优选地，导流筒4为环形挡板结构，直径为0.8D～1.3D，高度为0.55H～0.75H。导流筒4距离分离塔A的下段环桶形塔釜3上焊缝间距为130～270mm。导流筒4的四壁开设有单排直径为18～25mm的孔，开孔位置距环形挡板结构上侧200～300mm，孔的数量为3～7个。

在本发明中，粗MMA分离塔A设置在酯化釜B的上方，且尽量靠近酯化釜B，保证气相管1和液相管2的路径简洁、直接；两设备垂直间距为2500～3500mm。酯化釜B内生成的粗MMA气相由其釜顶出料，沿气相管1上升进入分离塔A的塔釜3侧壁；由气相进料口6进入，进料口中心位置距分离塔A的下段环桶形塔釜3上焊缝距离为400～600mm，气相管1起点位于酯化釜B的釜顶，终点位于分离塔A的塔釜3侧壁。分离塔A的塔釜液由塔底出料，沿液相管2返回到酯化釜B。

在塔釜3与导流筒4形成的环形空间内，大部分气体形成环形气流，向下绕过导流筒4，从导流筒4下侧进入筒内部，再上升至分离塔A上段塔内，少部分气相从导流筒4上所开的小孔5进入，气相中夹带的液滴在此被有效阻挡，在重力作用下沿导流筒4外壁回到塔釜3底部。

粗MMA分离塔A塔顶采出气中除MMA气相产品外，还含有水、甲醇及少量的MAA(甲基丙烯酸)，大部分的水、少量甲醇和MAA在塔顶冷凝器中冷凝后回流至分离塔A塔顶，甲醇在下游萃取工序中回收送回酯化釜B参加反应。

根据本发明的上述方法，结合图1和图2进一步描述本发明。

以某甲基丙烯酸甲酯生产装置的酯化单元为例，酰胺盐在酯化釜B中水解，生成甲基丙烯酸(MAA)，MAA与加入的甲醇反应生成甲基丙烯酸甲酯(MMA)，粗MMA气相夹带着MAA、甲醇、水等沿气相管1进到粗MMA分离塔A塔釜3，被分离出来的MAA、甲醇、水沿液相管2回到酯化釜B内。

粗MMA分离塔A气相进料中大致物料组成为50wt％MMA、28wt％水和20wt％甲醇，设计塔顶操作温度约为85℃，操作压力4kpaG；塔釜操作温度约为95℃，操作压力5kpaG。

粗MMA分离塔A为两段式设计，上段为板式塔，塔直径大约在1500mm左右，下段设置环桶形塔釜3，直径为2200mm，高度为1m左右，内设导流筒4，导流筒4直径为1600mm，高度为0.8m左右，导流筒4在塔釜3内为相对靠上侧位置，距塔釜3上焊缝留有一定间距。导流筒4侧壁在距离上侧边缘约1/3位置处开单排小孔5，小孔规格为φ18mm，数量为4个，在同一水平线上均布，小孔分布位置避免正对气相进料口6方向。

粗MMA气相沿气相管1由塔釜3侧壁方向，从气相进料口6进入，进料口6中心距釜底焊缝距离为500mm，粗MMA气相形成的气流绕过导流筒4下侧进入导流筒4内，上升至上段板式塔内，少部分气流沿孔5进入导流筒4内。气相中夹带的液相在此能够被有效阻挡，沿导流筒4外壁下降，依靠重力作用沿液相管2回到塔釜3底部。

下表1为实施发明内容前后粗MMA分离塔A塔顶物料组成情况及物料消耗情况。

表1

表1中可以看出，实施发明内容后，塔顶粗产品中MMA质量百分数有较明显提高，而夹带的水和甲醇含量有所降低，其中MMA含量提高了2.6个百分点，水含量降低了1.3个百分点，甲醇降低了1.2个百分点，MAA的含量降低了0.02％，在产出量相同的情况下，更多的水和甲醇回到了酯化釜B内，由于进入到塔顶冷凝器的水和甲醇量降低了，所以塔顶冷凝器C的负荷降低，表1中C的循环水用量降低了4682kg/h也说明了这一点。

根据本发明的上述方法，通过对粗MMA分离塔A塔釜3结构的改进设计，并将酯化釜B与粗MMA分离塔A之间的气相管1和液相管2进行分开设置，能够明显提高粗MMA分离塔A的分离效果，提高塔顶粗产品中MMA的含量，减少后续工段的负荷。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。