一种水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的制备方法与流程

本发明属于油水分离材料技术领域，具体涉及一种水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的制备方法。

背景技术：

在寻找丰富和高性能潜力的可再生材料时，纤维素微纤维是突出的候选材料。纤维素基材料已经被报道为油水分离研究的有效载体。然而，纤维素材料在油水分离中大多表现出超亲油特性，存在诸多缺点。比如，由于水的密度比大多数油的密度要大，单靠重力不能彻底将油和水分离，因为在物质和油之间形成了一道屏障，使得油难以分离。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的制备方法，包括如下步骤：

(1)将氢键供体物质和氢键受体物质于80-110℃混合制备低共熔溶剂，然后加入纤维素充分混合，得到纤维素悬浮液；

(2)将金属网格在300rpm的搅拌的条件下浸泡于上述纤维素悬浮液中1-3h，获得了富集纤维素悬浮液的金属网格；

(3)将步骤(2)所得的富集纤维素悬浮液的金属网格浸泡于助凝剂溶液中，然后取出金属网格进行促凝胶化处理，制得水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

在本发明的一个优选实施方案中，所述氢键受体物质包括氯化胆碱、氟化胆碱和硝酸胆碱。

进一步优选的，所述氢键供体物质包括草酸、乙二醇、甘油、尿素、丙二酸、琥珀酸、苯甲酸和苯乙酸。

更进一步优选的，所述氢键受体物质和氢键供体物质的摩尔比为1∶1-3。

在本发明的一个优选实施方案中，所述纤维素为微晶纤维素、纳米纤维素、纤维素粉或目数低于100的纤维素。

进一步优选的，所述纤维素为微晶纤维素。

在本发明的一个优选实施方案中，所述金属网格为20-200目的黄铜丝网格。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的充分混合的时间为1-3h。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的助凝剂包括聚乙烯醇、柠檬酸和抗坏血酸。

在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的促凝胶化处理包括加热助凝法和循环冻融法。

本发明的有益效果是：

1、本发明充分利用可再生生物质能源，原料廉价易得，成本低且对环境污染较小。

2、本发明制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格为纤维素在重力作用下进行油水分离上的应用提供了一种新的方法。

3、本发明操作简单、方便，无需繁杂的操作程序。

4、本发明中所用到的纤维素具有较好的可降解性，是环境友好型材料。

5、本发明制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格对泵油等油脂有显著的去除效果，且再生方式方便，重复利用10次仍具有95％的去除率。

附图说明

图1为本发明实施例1至6中的油水分离实验装置的照片。

具体实施方式

以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。

实施例1

(1)将氯化胆碱和草酸按1：1的摩尔比进行混合加热至80℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌1h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将20目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的聚乙烯醇置于50ml水中加热至90℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行循环冻融(冷冻-20℃放置20h后置于25℃放置2h)进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)×100，m0和m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达98.6％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有95％。

实施例2

(1)将氯化胆碱和甘油按1∶3的摩尔比进行混合加热至110℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌3h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将50目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的柠檬酸置于50ml水中加热至60℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行加热至45℃进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)×100，m0和m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达98.0％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有96.2％。

实施例3

(1)将氟化胆碱和尿素按1：1的摩尔比进行混合加热至90℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌2h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将200目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的抗坏血酸置于50ml水中加热至60℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行加热至55℃进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)×100，m0和m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达96.5％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有95.6％。

实施例4

(1)将硝酸胆碱和苯乙酸按1∶2的摩尔比进行混合加热至100℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌2.5h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将100目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的聚乙烯醇置于50ml水中加热至90℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行循环冻融(冷冻-20℃放置20h后置于25℃放置2h)进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)*100，m0，m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达95.7％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有96.6％。

实施例5

(1)将氯化胆碱和丙二酸按1∶2的摩尔比进行混合加热至95℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌1h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将50目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的柠檬酸置于50ml水中加热至60℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行加热至45℃进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)×100，m0和m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达97.8％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有94.8％。

实施例6

(1)将氟化胆碱和乙二醇按1∶2的摩尔比进行混合加热至80℃并进行搅拌制备得到低共熔溶剂，随后加入0.5g微晶纤维素(≤25μm)充分混合，匀速搅拌3h得到均匀的纤维素悬浮液(1wt％)。

(2)将80目的黄铜丝过滤网置于上述纤维素悬浮液中充分混合，控制搅拌速度为300rpm搅拌2h，使纤维素悬浮液富集在黄铜丝过滤网的表面取出备用。

(3)取1.0g的抗坏血酸置于50ml水中加热至45℃溶解，将步骤(2)获得的富集了纤维素悬浮液的黄铜丝过滤网浸泡其中2h。取出黄铜丝过滤网进行加热至35℃进行促凝胶化处理，制得所述水下疏油纤维素水凝胶涂层网格。

如图1所示，将本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格置于两根导管中间，被放置在两个直径25mm的玻璃管之间。首先在油水分离前对网格进行彻底的水润湿，然后通过重力将50％v/v的油水混合物注入网格的上管。分离效率的计算方法为：(m1/m0)×100，m0和m1分别表示分离前后的水质量。基于此，本实施例制得的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格的油水分离的效率高达94％。将油水分离后的水下疏油纤维素水凝胶涂层网格采用蒸馏水清洗5次后重复如图1所示的实验操作。重复利用10次效率仍有95.8％。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。