一种十水硫酸钠溶解工艺的制作方法

本发明涉及一种十水硫酸钠溶解工艺。

背景技术：

在硫酸法冶金过程中，如锂辉石硫酸法生产碳酸锂和单水氢氧化锂的过程中，因使用硫酸和纯碱或液碱，会产生大量的硫酸钠。能否将硫酸钠高效、低耗的从产品溶液中去除，往往影响着产能和成本，去除硫酸钠经常采用蒸发结晶和冷冻结晶两种方法。

在生产过程，往往采用冷冻结晶的方法，可以获得更高的硫酸钠一次结晶率。硫酸钠在冷冻过程中，依条件的不同，以七水硫酸钠或十水硫酸钠的形式析出。更常见的是十水硫酸钠形式，通过离心机分离得到十水硫酸钠湿料，再溶解、蒸发得到无水硫酸钠。

关于十水硫酸钠湿料的溶解工艺，目前国内锂行业传统的工艺是加水加热溶解成硫酸钠溶液，溶液内无固体。该过程中，溶解终点温度为60℃，消耗的热量有两部分，一是十水硫酸钠的结晶热，二是溶液的显热；加入水的温度为60℃，不需要加热，消耗的热量用新蒸汽提供，溶解后的溶液送蒸发结晶工序，工艺流程图见图1。现有的十水硫酸钠湿料的溶解工艺，由于溶解过程中加水，故后续蒸发工序的蒸发水量较多，蒸发工序的新蒸汽耗量较多，耗能较大。

技术实现要素：

基于此，有必要针对上述问题，提供一种十水硫酸钠溶解工艺。

一种十水硫酸钠溶解工艺，所述十水硫酸钠溶解工艺包括以下步骤：

（1）将离心机分离出的十水硫酸钠湿料进入溶解槽内，所述溶解槽内设有搅拌器，所述搅拌器用于搅拌所述十水硫酸钠湿料，得到含固溶液；

（2）用循环泵将所述溶解槽内所述含固溶液泵入换热器，所述含固溶液出所述换热器后再返回所述溶解槽，所述换热器为管壳式，所述含固溶液走管程，所述新蒸汽走壳程，连续向所述换热器通入新蒸汽，以维持所述溶解槽内温度；

（3）用泵将所述溶解槽内所述含固溶液连续排出至深锥沉降槽，所述溶解槽内液位在70%～80%；

（4）将所述深锥沉降槽内所述含固溶液进行固液分离，得到清液，所述清液溢流至清液槽，所述清液送至蒸发结晶工序，底部浓缩后的晶浆送分离工序。

进一步的，所述离心机分离出的所述十水硫酸钠湿料的温度为-3～-7℃。

进一步的，新蒸汽管道上设有第一调节阀，通过所述第一调节阀与所述溶解槽内温度的控制，所述溶解槽内温度为70～80℃。

进一步的，溶解槽泵出口管道上设有第二调节阀，通过所述第二调节阀与所述溶解槽液位的控制，所述溶解槽内液位在70%～80%。

进一步的，所述十水硫酸钠湿料至所述溶解槽的管道倾角≥60°。

进一步的，所述十水硫酸钠湿料至所述溶解槽的管道倾角为90°。

进一步的，所述离心机分离出的所述十水硫酸钠湿料进入所述溶解槽的方式为重力自流。

本发明的十水硫酸钠溶解工艺，其显著特点是溶解过程中不加水，故减少了后续蒸发工序的蒸发水量，减少了蒸发工序的新蒸汽耗量，达到了节能效果。溶解终点温度为70～80℃，消耗的热量有两部分，一是十水硫酸钠的结晶热，二是溶液的显热。消耗的热量仍用新蒸汽提供，新蒸汽的热量通过管壳式换热器传递给大流量循环的物料，将十水硫酸钠湿料溶解成含固溶液。含固溶液不方便储存，易结晶沉底，故将含固溶液泵送至深锥沉降槽进行固液分离，上清液去储槽储存，底部浓缩后的晶浆送分离工序。本发明的十水硫酸钠溶解工艺，溶解过程中不加水，减少了后续蒸发工序的蒸汽耗量，达到了节能效果。选用深锥沉降槽来分离溶解后的含固溶液，可得到目测比较清亮的溶液，便于储存。

附图说明

图1为现有的十水硫酸钠溶解工艺的工艺流程图；

图2为本发明的一种十水硫酸钠溶解工艺的工艺流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明提供一种十水硫酸钠溶解工艺，请参阅图2，该工艺包括以下步骤：步骤1、将离心机分离出的十水硫酸钠连续自重落入溶解槽内。溶解槽内设有搅拌器，增强传热，防止晶浆内固相沉降，便于物料输送。十水硫酸钠湿料至溶解槽的管道口径设计要足够大，且不能有较小的倾角，否则因下料不畅而堵塞。分离出的十水硫酸钠湿料温度为-3～-7℃，该管道也应做防结露保冷施工，防止管道外壁结露而滴水至厂房地面，影响厂房操作环境。

溶解后的含固溶液必须置于带有搅拌的储槽内，当温度高于32℃，十水硫酸钠转型为无水硫酸钠，溶解后为硫酸钠晶浆，因硫酸钠固相与液相存在较大密度差，在无外界动力干预的情况下，固相与液相很快会分层，固相沉降在槽底，长时间后会结死在槽底和壁面，不利于输送和清理。

步骤2、用循环泵将溶解槽内含固溶液泵入换热器，含固溶液出换热器后再返回溶解槽。加热热源为新蒸汽。换热器为管壳式，含固溶液走管程，新蒸汽走壳程。连续向换热器通入新蒸汽，通过新蒸汽管道上的调节阀与溶解槽内温度的连锁控制，维持溶解槽内温度在70～80℃。

根据换热量、换热器面积、换热管内流速计算循环泵的流量；根据总压降计算循环泵的扬程。

加热热源为0.5～0.7mp1g新蒸汽，新蒸汽换热后冷凝成水，通过疏水阀连续排出管壳式换热器壳程。

步骤3、用泵将溶解槽内含固溶液连续排出至深锥沉降槽。通过溶解槽泵出口管道上的调节阀与溶解槽液位的连锁控制，保持溶解槽内液位在70%～80%。

深锥沉降槽的形状是：底部为倒置的圆锥，上部为带顶盖的圆柱，顶盖上置有驱动装置，内部有给料系统及耙泥装置，其直径与高度之比小于1。其工作原理是：在重力场的作用下，利用分散相和连续相之间的密度差，使之发生相对运动而实现非均相混合物的分离，具有澄清液体和增浓悬浮液的双重功能。

步骤4、深锥沉降槽内，含固溶液进行固液分离，上清液溢流至清液槽，清液送至蒸发结晶工序，底部浓缩后的晶浆送分离工序。选择深锥沉降槽的目的是得到清液，便于储存在大储槽里，为后续蒸发工序提供故障缓冲时间。

可以理解的，本发明的一种十水硫酸钠溶解工艺具体还可以是：

在步骤1中，溶解槽内设有搅拌器，增强传热，防止晶浆内固相沉降，便于物料输送。

在步骤1中，离心机分离出的十水硫酸钠湿料进溶解槽的方式是靠重力自流。

在步骤1中，十水硫酸钠湿料至溶解槽的管道倾角≥60°，最好是90°。

在步骤1中，十水硫酸钠湿料至溶解槽的管道必须按照相关设计规范进行保冷施工。

在步骤2中，加热热源为新蒸汽。换热器为管壳式，含固溶液走管程，新蒸汽走壳程。

在步骤2中，新蒸汽管道设调节阀，通过新蒸汽管道上的调节阀与溶解槽内温度的连锁控制，维持溶解槽内温度为70～80℃。

在步骤3中，选用的固液分离设备为深锥沉降槽，可以得到目测比较清亮的溶液，便于储存。

在步骤3中，在溶解槽泵出口管道设调节阀，通过调节阀与溶解槽液位的连锁控制，维持溶解槽内液位在70%～80%。

在步骤1、2、3、4中，溶解槽、换热器、深锥沉降槽、从溶解槽到换热器到溶解槽的管道、从溶解槽到深锥沉降的管道、上清管道、底流管道，必须按照相关设计规范进行保温施工。

本发明的十水硫酸钠溶解工艺，其显著特点是溶解过程中不加水，故减少了后续蒸发工序的蒸发水量，减少了蒸发工序的新蒸汽耗量，达到了节能效果。溶解终点温度为70～80℃，消耗的热量有两部分，一是十水硫酸钠的结晶热，二是溶液的显热。消耗的热量仍用新蒸汽提供，新蒸汽的热量通过管壳式换热器传递给大流量循环的物料，将十水硫酸钠湿料溶解成含固溶液。含固溶液不方便储存，易结晶沉底，故将含固溶液泵送至深锥沉降槽进行固液分离，上清液去储槽储存，底部浓缩后的晶浆送分离工序。本发明的十水硫酸钠溶解工艺，溶解过程中不加水，减少了后续蒸发工序的蒸汽耗量，比传统溶解工艺节省能耗约142元/吨产品，达到了节能效果；此外，本发明的十水硫酸钠溶解工艺，选用深锥沉降槽来分离溶解后的含固溶液，可得到目测比较清亮的溶液，便于储存，流程简单，操作方便。

实施例一

将离心机分离出的温度为-3℃的十水硫酸钠湿料进入溶解槽内，所述溶解槽内设有搅拌器，所述搅拌器用于搅拌所述十水硫酸钠湿料，得到含固溶液；用循环泵将所述溶解槽内所述含固溶液泵入换热器，所述含固溶液出所述换热器后再返回所述溶解槽，连续向所述换热器通入新蒸汽，以维持所述溶解槽内温度为75℃；用泵将所述溶解槽内所述含固溶液连续排出至深锥沉降槽，所述溶解槽内液位在80%。

实施列二

将离心机分离出的温度为-5℃的十水硫酸钠湿料进入溶解槽内，所述溶解槽内设有搅拌器，所述搅拌器用于搅拌所述十水硫酸钠湿料，得到含固溶液；用循环泵将所述溶解槽内所述含固溶液泵入换热器，所述含固溶液出所述换热器后再返回所述溶解槽，连续向所述换热器通入新蒸汽，以维持所述溶解槽内温度为70℃；用泵将所述溶解槽内所述含固溶液连续排出至深锥沉降槽，所述溶解槽内液位在70%。

实施列三

将离心机分离出的温度为-7℃的十水硫酸钠湿料进入溶解槽内，所述溶解槽内设有搅拌器，所述搅拌器用于搅拌所述十水硫酸钠湿料，得到含固溶液；用循环泵将所述溶解槽内所述含固溶液泵入换热器，所述含固溶液出所述换热器后再返回所述溶解槽，连续向所述换热器通入新蒸汽，以维持所述溶解槽内温度为80℃；用泵将所述溶解槽内所述含固溶液连续排出至深锥沉降槽，所述溶解槽内液位在80%。

实施列四

将离心机分离出的温度为-6℃的十水硫酸钠湿料进入溶解槽内，所述溶解槽内设有搅拌器，所述搅拌器用于搅拌所述十水硫酸钠湿料，得到含固溶液；用循环泵将所述溶解槽内所述含固溶液泵入换热器，所述含固溶液出所述换热器后再返回所述溶解槽，连续向所述换热器通入新蒸汽，以维持所述溶解槽内温度为78℃；用泵将所述溶解槽内所述含固溶液连续排出至深锥沉降槽，所述溶解槽内液位在75%。

上述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。