用于检验非均相催化反应的设备和方法与流程

文档序号:23619977发布日期:2021-01-12 10:30阅读:66来源:国知局
用于检验非均相催化反应的设备和方法与流程
本发明基于一种用于检验非均相催化反应的设备,该设备包括至少一个被颗粒状的催化剂流过的反应器以及至少一个反应物输入装置,其中,在每个反应器下游布置有用于将颗粒状的催化剂与包含可冷凝的气体的反应产物分离的分离装置,并且在分离装置下游布置有用于将液态的组成部分从反应产物中分离的液体分离器。此外,本发明还涉及一种用于实施非均相催化反应的方法。
背景技术
:可被检验的非均相催化反应尤其是具有优选在0.1秒至10秒的范围内的短的接触时间的非均相催化反应。这类反应尤其是催化裂化反应(流化催化裂化-fcc),在产业化上,该催化裂化反应在所谓的提升管反应器中进行,在提升管反应器中,催化剂从下向上流动。通常,中等规模的产业化设施配备有100吨至200吨的催化剂量。产业化的fcc过程的良好再现或模拟可利用试验工场实现,试验工场配备有提升管反应器并且以2kg至10kg或更多的催化剂量工作。在催化转化方面,利用试验工场进行的试验显示出与产业化设施的良好的一致性,然而与能够以在1g至50g的范围内的催化剂量工作的实验室设施相比,试验工场在运行中成本更高。为了模仿产业化设施,应可实施具有尽可能少的催化剂的量的实验室尺度上的方法。同时,技术运行参数应以尽可能高的精度与产业化设施的运行参数一致。这些运行参数尤其是包括温度、接触时间、催化剂装载(重时空速-whsv)、催化剂供给比例和压力。从现有技术中,已知不同的用于检验利用例如也在fcc过程中使用的固体催化剂进行的非均相催化反应的设备。在此要区分,使用的是固体床形式的催化剂还是流化床形式的催化剂。例如,在astmd-3907(1987年)中描述了利用固体床催化剂的试验单元。例如,在专利文献us6,069,012中描述了一种具有流化催化剂床层的实验室单元,在专利文献wo-a2019/020655中描述了一种导出流体的流动反应器。在专利文献us-a2003/0040116或者us-b7,378,059中描述了另外的用于检验尤其是用于fcc过程的催化剂的设备。在专利文献us-a2003/0040116中描述的设备中,具有盐的反应块被反应室包围,并且反应室可被催化剂填充。在此,催化剂以固体床的形式存在。与此不同地,在专利文献us-b7,378,059中描述的设备中,使用被颗粒状的催化剂从上向下穿流的反应器。在此描述的设备尤其是适用于检验快速失活的催化剂。为了能对反应混合物实施检验,通常在反应期间提取试样。为此,例如从专利文献de10157664a1中已知,使用包括具有可在其中移动的活塞的缸的试样提取设备。为了防止损害反应的气体渗入反应器中或者气体从反应器中漏出,该设备通过阀联接到反应器上,通过该阀可关闭从反应器出来的输出部,或者可打开从反应器到试样提取设备的连接,或者从试样提取设备到输出部的连接。所有现有技术中已知的方法的缺点是,非常难以实现在相同时刻对反应取样或者在反应进程上检验反应参数,尤其是检验不能连续测量而是需要在一定的时间段上对试样进行评估的反应参数。通过已知的设备,也难以进行系列检验,并且在此在相同时刻提取试样。另一缺点是,在压力高于1bar时不能使用通常在实验室中使用的液体分离器,从而难以检验包含在反应产物中的可冷凝的或液态的组分。技术实现要素:因此本发明的目的是,提供一种不具有现有技术中已知的缺点的设备和方法。该目的通过用于检验非均相催化反应的设备实现,该设备包括至少一个被颗粒状的催化剂流过的反应器和至少一个反应物输入装置/供应装置,其中,在每个反应器下游布置有用于将颗粒状的催化剂与包含可冷凝的气体的反应产物分离的分离装置,并且在分离装置下游布置有用于将液态的组成部分从反应产物中分离的液体分离器,其突出之处在于,液体分离器具有金属管和转向体,其中,金属管在其端部上是封闭的,并且转向体被容纳在金属管中,金属管在第一端部上具有侧向进口而在第二端部上具有气体出口,该气体出口与至少一个试样容器相连接。此外,该目的通过用于检验非均相催化反应的方法实现,该方法包括:(a)将液态的和/或气态的反应物和颗粒状的催化剂添加到用于检验非均相催化反应的设备的反应器中的每个反应器中;(b)在每个反应器中在存在颗粒状的催化剂的情况下转化液态的和/或气态的反应物,其中,产生包含可冷凝的和/或液态的组分的气态的反应产物;(c)将颗粒状的催化剂与包含可冷凝的和/或液态的组分的气态的反应产物分离;(d)必要时冷却包含可冷凝的和/或液态的组分的气态的反应产物,以使得可冷凝的组分冷凝;(e)在液体分离器中分离冷凝出的和/或液态的组分;(f)在分离冷凝出的和/或液态的组分之后在预设的时刻将气态的反应产物的试样提取到试样容器中,其中,从每个反应器的气态的反应产物中在预设的时刻提取试样或以脉冲的方式提取试样,其中,随着每次提取脉冲将气态的反应产物的试样引入新的试样容器中;(g)对在试样容器中包含的试样进行检验;(h)必要时对液体分离器称重以确定被分离的可冷凝的和/或液态的组分的质量。通过使反应器与至少两个试样容器相连接,实现了,与采样的时刻无关地进行检验。尤其是实现了,在限定的时刻采样并且在该时刻也进行持续时间比在两个采样时刻之间的间隔更长的检验。在具有多于一个的反应器的设备(其中每个反应器与至少一个试样容器相连接)中可行的是,利用相应可切换的阀在相同的时刻从每个反应器中提取试样。在此,在所有反应器中可进行相同的反应,以便由此也检测在反应过程中的波动,或者备选地可在每个反应器中进行具有变化的参数的反应,以便以这种方式检验反应参数的变化对反应的影响。为此也需要分别在相同的时刻进行采样。附加地,如果也应检验时间相关性,在具有多个反应器的设备中,也分别将至少两个试样容器与每个反应器相连接。通过使每个反应器与至少两个试样容器相连接,优选地与至少四个试样容器相连接,更为优选地与至少八个试样容器相连接,且尤其是与至少十六个试样容器相连接,实现了,在反应的过程中在预设的时刻分别提取试样,并且与反应过程无关地检验试样。通过可供使用的结构空间和试样容器的大小来规定试样容器的最大数量。优选地,对于每个反应器,试样容器的最大数量为100个,尤其是50个。如果应采集比与反应器相连接的试样容器数量更多的试样,此外可行的是,如此使试样容器与反应器相连接,使得在进行反应期间在取样之后可取出试样容器并且用新的、空的试样容器替换该试样容器。在试样容器固定安装的情况中,备选地可行的是,试样容器通过合适的阀与反应器相连接,该阀允许,在采样之后将包含在试样容器中的试样输送到另一容器中。在此,对于应分别为反应的确定的时刻提供结果的检验,可行的是,将试样单独输送到小的检验容器中。如果应获取在反应持续时间上的平均值,也可将单独获取的试样收集在更大的容器中并且在该更大的容器中混合,此时于是对如此收集的混合物实施检验。如果对于试样容器与反应器的连接使用可控制的阀,则实现了自动提取试样。如果可控制的阀具有合适的接口,则此外实现了,在线地通过合适的输入设备、如联接到接口上的过程控制系统、计算机、智能电话或便携式计算机控制采样。通过具有金属管的液体分离器的结构实现,液体分离器在高压和高温下也能使用。此外,与在使用通常由玻璃制成的普通的实验室设备相比,可在高得多的压力下在实验室单元中进行液态组分的分离。包含在气态的反应产物中的液体液滴沉积在金属管内部中的转向体上,并且形成更大的液滴,该更大的液滴在转向体上流下,或者与转向体分离并且落到用于液态组分的收集空间中,从该收集空间中可取出来自液体分离器的液态的组分。具有金属管和定位在金属管内的转向体的液体分离器的结构实现了液体分离器的相应于已知的由玻璃制成的实验室设备的作用,然而该实验室设备不能以相同的方式由金属制成。为了能将催化剂连续地供应给反应器,优选的是,包括催化剂储备容器,经由配给部位/定量给料部位/计量部位将颗粒状的催化剂从催化剂储备容器输入反应器。使用催化剂储备容器的另一优点是,催化剂可预调温,并且因此例如能以恒定的温度输入反应器。也可行的是,在储备容器中再生催化剂,其中,为此必要时输入合适的再生基质。为了均匀地为催化剂储备容器中的颗粒状的催化剂调温并且必要时均匀地再生,此外可行的是,使用用于混匀颗粒状的催化剂的器件。例如,用于混匀的合适的器件是搅拌器或者用于涡旋催化剂的气体。为此使用的气体可为惰性的,或者是辅助催化剂再生的气体。合适的惰性气体例如是氮气、二氧化碳或者稀有气体。辅助催化剂再生的合适的气体与所使用的催化剂的类型有关并且对于本领域技术人员来说是已知的。附加地,催化剂储备容器可与振动装置相连接。通过振动,催化剂形成均匀的表面并且震碎可能存在的可阻塞出口的块状物。这具有的另一优点是,颗粒状的催化剂可均匀地从催化剂储备容器中取出并且没有催化剂保持附着在催化剂储备容器的壁上。用于为催化剂调温的器件可为所有合适的可用于加热或冷却催化剂的器件、例如催化剂储备容器内部中的被穿流的管或者可被调温介质穿流的双层套。尤其是为了检验在高温下进行的反应,优选地在催化剂储备容器中预热催化剂。为此,可使用任意加热元件,例如催化剂储备容器内部中的被加热介质穿流的管路或者被加热介质穿流的双层套。其它合适的加热元件例如是电加热元件、感应加热元件或者用于穿流颗粒状的催化剂的热气。为了能从催化剂储备容器中取出颗粒状的催化剂,优选的是,将催化剂储备容器的下端部设计成漏斗形的。漏斗部的端部与输出管路相连接,该输出管路具有仅仅很小的直径,其中,输出管路的直径优选地小于2mm。输出管路优选地与气体管路相连接,通过该气体管路将稳定气体引导到输出管路中。通过持续地输入气体,输出管路中的催化剂保持在流化状态中并且由此避免堵塞。从输出管路与气体管路的连接点出发,一条公共的管路延伸到反应器的入口。为了开始和结束向反应器中的催化剂输入,在该公共的管路中优选地布置有阀。如果应检验在高温时的反应,阀优选地为高温阀。输出管路的直径对催化剂的配给率有影响。其它影响催化剂配给率的参数通过压差的大小、气体流动速度和催化剂性能给出。当催化剂储备容器设计成漏斗形时,使用振动装置的另一优点是,防止颗粒状的催化剂通过出口孔从催化剂储备容器中较快速地流出到输出管路中并由此形成锥形的凹陷。这可导致不受控的气体突破,这妨碍了均匀的催化剂配给。作为催化剂储备容器的漏斗形的设计方案的备选,对于颗粒状的催化剂从催化剂储备容器到反应器中的受控的输送,可行的是,例如使用螺旋输送器,该螺旋输送器将颗粒状的催化剂以受控的方式从催化剂储备容器输送到反应器中。重要的是,以足够量的催化剂填充催化剂储备容器,从而容器在实施根据本发明的方法期间不完全清空。为了能检验应在确定的压力下进行的反应、尤其是在高压下进行的反应、例如催化裂化反应如流体催化裂化(fcc),优选的是,在来自分离装置的输出管路(气态的反应产物在分离了颗粒状的催化剂之后流过该输出管路)中具有连续作用的阀,该连续作用的阀通过调节器与压力传感器相连接,其中,该连续作用的阀和压力传感器与调节器一起形成压力调节回路。优选地,如在专利文献wo-a2019/020655中描述的那样,催化剂储备容器和分离装置具有配备有压差调节器的作用连接部,压差调节器操控连续作用的阀,其中,该连续作用的阀的输出侧或者具有去往分离装置的连接管路或者具有排气管路。如果连续作用的阀的输出侧具有排气管路,分离装置包括气体输入装置,并且作用连接部的从分离装置到压差调节器的这部分与压差调节器的压力传感器相连接。压差调节器实现,调整在催化剂储备容器与反应器之间的限定的压力降。在该优选的实施方式中,压力降用作使催化剂从催化剂储备容器中转移到反应器中的驱动力。压力调节回路包括具有入口和出口的连续作用的阀,其中,入口与催化剂储备容器作用连接,并且出口与分离装置或其气体输入装置作用连接。备选地也可行的是,压差调节器的连续作用的阀的出口与排气管路作用连接。连续作用的阀被压差调节器操控,其中,压差调节器从催化剂储备容器的内部区域和与反应器直接连接的区域中获得其实际值。在从分离装置出来的输出管路中,优选地设有另一压力调节器,该另一压力调节器的连续作用的阀被调节器操控。优选地,在分离装置和连续作用的阀之间的管路中检测调节回路的实际值。在此,压力调节优选地设计成主流动调节。备选地也可行的是,在从分离装置出来的输出管路中设置辅助流动调节,其中,在这种情况中,从在连续作用的阀与试样容器之间的管路中检测实际值,并且气体输入管路在实际值的检测部位下游通入该管路中。术语“调节回路”也包括过流阀或者膜片式过流阀。所述设备的单个元件可配备有过压阀。如果在该设备内出现过压,通过过压阀可防止设备的损坏。优选地,催化剂储备容器和分离装置设有过压阀。优选地,连续作用的阀在压力调节器中具有与压力传感器的作用连接部,其中,该作用连接部通往反应器的输入区域、反应器的输出区域或者产物流导出部的输出管路。此外优选的是,连续作用的阀在压力调节器中与通往产物流导出部的输出管路作用连接,更为优选地,连续作用的阀是压力调节器的组成部件。为了形成调节器,布置在输出管路中的连续作用的阀必须通过调节器与压力传感器相连接。在此,可从用于分离装置的气体输入装置的区域中、从反应器入口的区域中、或者从连接在分离装置下游的输出管路的区域中得到压力实际值。备选地也可行的是,例如作用连接(部)从在反应器的出口与分离装置之间的管路区域中得到压力实际值。为了使催化剂能再次使用,可行的是,包括催化剂循环,从而在分离装置中分离的催化剂可再次被输入到反应器的入口处的配给部位。在此,尤其有利的是,催化剂储备容器布置在催化剂循环中。然而备选地也可行的是,首先从分离装置中取出催化剂。随后,被取出的催化剂可必要时被再生,并且再次送回催化剂储备容器中。如果设备包括多于一个的反应器,可行的是,将每个反应器与单独的催化剂储备容器相连接,或者为所有反应器设置共同的催化剂储备容器。然而优选的是,将每个反应器与一个催化剂储备容器相连接。由于在使用多个反应器时通常应检验不同的影响参数,因此还优选的是,每个反应器设有自己的压力调节装置。在根据本发明的用于检验非均相催化反应的设备中使用的反应器优选地是管式反应器。该管式反应器优选地以在相对于水平面成45°至90°的范围中的角度定向,其中,颗粒状的催化剂可从上向下或从下向上穿流管式反应器。更为优选地,管式反应器以相对于水平面成30°至90°的角度定向,更为优选地以在相对于水平面成80°至90°的范围中的角度定向,并且尤其是以在相对于水平面成85°至90°的范围中的角度定向。相当尤其优选地,反应器竖直地、也就是说以相对于水平面在测量精度内成90°的角度定向。优选地,构造成管式反应器的反应器具有在0.3m至3m的范围内、更为优选地在0.5m至2.5m的范围内的长度。优选地,反应器的直径在3mm至100mm的范围中,更为优选地在5mm至50mm的范围中,并且尤其是在6mm至20mm的范围中。除了管式反应器的圆柱形的设计方案,反应器管的螺旋形下降地缠绕的构造方案也是可行的。除了催化剂从上向下穿流反应器的设计方案,也可行的是,催化剂从下向上穿流反应器。在这种情况中,尤其有利的是,催化剂容器通过具有25mm至75mm的半径的弯管与配给部位相连接。在此,在弯管中使催化剂优选地偏转了至少90°,尤其优选地偏转了180°,其中,颗粒状的催化剂向下从催化剂储备容器中流出,并且通过弯管偏转成,使得催化剂可从下方平行于实施成管式反应器的反应管的管轴线流入反应器中。优选地,用于储存颗粒状的催化剂的催化剂储备容器具有在0.1升至5升的范围中的催化剂容纳能力,更为优选地具有在0.2升至3.5升的范围中的催化剂容纳能力。在fcc催化剂的情况中,堆积密度通常在约0.9g/cm3的范围中。因此,视容器的设计而定,催化剂储备容器可容纳约0.1kg至4.5kg的催化剂。通常,如此检验非均相催化反应,使得催化剂输入的持续时间在约30秒至300秒的范围中,其中,催化剂配给率优选地在30g/min至150g/min的范围中。优选地,如此进行用于检验非均相催化反应的方法,使得在所述方法在具有向下输送的催化剂的布置方案中实施的条件下,催化剂与液态的或气态的反应物的质量比例在1至100的范围中。更为优选地,催化剂与反应物的比例在2至30的范围中,并且尤其是在3至15的范围中。在所述方法在具有向上输送的催化剂的布置方案中实施的条件下,催化剂与反应物的质量比例优选地在1至20的范围中。优选的是,分别通过填充催化剂储备容器和填充用于液态的反应物的储备容器,可进行全都根据本发明的方法进行的系列试验。在此,优选地通过程序控制来配给液态的或气态的反应物,其中,同时还获取待配给的反应物的量。可通过标定用于催化剂的配给装置或者通过为在分离装置中分离的催化剂称重,确定被输入的颗粒状的催化剂的量。在一种优选的实施方式中,每个反应器配有多于一个的催化剂储备容器。这具有的优点是,在设备的运行期间可利用催化剂填充单个催化剂储备容器。在此,利用催化剂填充刚好未用于配给的催化剂储备容器。为每个反应器使用多个催化剂储备容器具有的另一优点是,可为反应器输入更大量的催化剂,这是因为可同时从两个或更多个催化剂储备容器中添加催化剂。根据本发明的设备尤其是可用于检验在50℃至1200℃的范围中的温度下且尤其是在250℃至800℃的范围中的温度下运行的非均相催化反应。如果待检验的反应是催化裂化反应、例如fcc反应,则通常在490℃至560℃之间的温度下进行该反应。尤其是在吸热反应、如催化裂化反应时,需要输入反应所需的能量。这优选地通过加热在催化剂储备容器中的催化剂实现。为了进一步输入热量,可行的是,催化剂储备容器通过预热区间与反应器相连接,其中,在预热区间中继续输入热。优选地,将催化剂在催化剂储备容器中预热到在500℃至800℃的范围中的、尤其是在600℃至700℃的范围中的温度上,并且在预热区间上继续加热到直至1200℃、优选地直至1100℃的温度上。为了能在该温度下进行反应,优选的是,尤其是可为催化剂储备容器(包括到反应器中的催化剂输入装置在内)、反应器、反应物输入装置、分离装置、液体分离器、试样容器以及所有输送催化剂、液态反应物和气态产物的管路调温。在进行放热反应时,有利的是,可冷却反应器,以便能排出在反应时释放的热。为了检验吸热反应,需要热输入和进而加热。为了调温,可使用任意对于本领域技术人员来说已知的手段。因此,设备的单个元件例如可设有被调温介质穿流的双层套。尤其是对于加热,此外可行的是电加热或感应加热。尤其优选地,反应器设有多个可独立调温的调温区。可利用根据本发明的设备和根据本发明的方法检验的反应尤其是其中使用液态的和/或气态的反应物的反应。尤其优选地,在反应时产生气态的反应产物,然而该气态的反应产物可还包含有液态的或可冷凝的组分。尤其优选地,该方法和设备用于检验在其中使用在25℃至250℃的温度范围中作为液体存在的反应物的反应。尤其优选地,所使用的液态的反应物选自包括油/石油、重油、vgo、渣油、生物油、热解油、泥炭油、汽油、柴油和石脑油的组。根据另外的实施方式,使用气态反应物或者气体和液体的混合物。除了以上所述的催化裂化反应之外,根据本发明的设备和根据本发明的方法也可用于检验气态反应物到化学增值产物的转化,例如从乙烷到乙烯的转化、从丙烷到丙烯的转化、从丁烷到丁烯的转化、或者从合成气到甲醇的转化。此外,该设备和方法也适用于检验蒸汽重整,在烃且尤其是重质原料(所谓的重质进料)的蒸汽裂化的条件下检验从原料获得增值产品(所谓的从原油到化学品方法),检验在极其严苛的工艺条件/过程条件下的fcc方法(所谓的高苛刻度fcc),检验产业技术化的向下输送的流化床过程的模拟,检验非传统的原料(生物质、藻类泥、含糖和/或纤维素的材料、木质素)、石脑油原料和渣油以及包括含烃的固体的混合物的原料,检验对熔化的聚合物材料(例如聚乙烯)的制备,检验根据所谓的化学回收过程的塑料的热解。通过根据本发明的设备和根据本发明的方法,也可在高于800℃的、优选地高于900℃的、更为优选地高于1000℃的温度下进行检验。当在高的温度范围中、例如在高于900℃的温度下进行方法时,实现,作为粉末状的催化剂使用粉末状的热载体,该热载体例如以石英颗粒或者氧化铝颗粒的形式存在。粉末状的热载体的功能在于,将热能引入为了进行该方法所需的反应器中。该方法可包括用于控制所述设备的程序控制部和/或用于分析测量数据的评估程序。优选地,至少部分自动地进行数据评估,更为优选地,数据评估全自动地进行并且集成到用于评估的程序中。优选地,使用气体色谱分析法作为分析器。借助于气体色谱分析法,也实现详细的piano分析,包括汽油馏分或更轻的馏分的ron(研究法辛烷值)的确定。此外或者代替气体色谱法的分析单元,所述设备和方法也可包括hplc分析器。根据本发明的方法不仅可用于检验新鲜的催化剂而且用于检验失活的催化剂。优选地,程序控制部也包括数据库,在数据库中储存有方法的所有过程参数。附加地,在数据库中也储存有所述分析的数据,从而可使单个过程参数与分析数据相关联。优选地,数据库借助于允许模型识别的算法辅助对分析结果的评估。以如下方式储存针对分析结果和过程参数的数据,即,提供该数据作为比较数据。除了气态的组分之外,在反应中产生的反应产物也可包含液态的组分或者未在反应时转化的反应物。为了检验反应产物,优选地,分离在反应产物中包含的组分。为了分离液态的组分或者可冷凝的组分,使用液体分离器。尤其是为了分离可冷凝的组分,在此优选地,在进入液体分离器中之前或者在液体分离器中冷却气态的反应产物,从而可冷凝的组分能够冷凝并且作为液体从气态的反应产物中分离。在油裂化时,在催化剂的表面上形成焦炭或者焦炭被分离。原料油越重,焦炭形成的趋势越大。为了再生,使催化剂与含氧的气体流接触。在碳水化合物的汽提之后进行的焦炭分离不仅可在分离装置内而且可在分离装置外进行。为了将优选地使用的压力调节器的易干扰性减到最小,压力调节器尤其优选地定位在液体分离器下游。由此保证,仅将反应产物的气态部分引导通过压力调节器的阀。通过液体分离器的具有金属管和转向体的结构实现,在高压和高温下也可将液态的或可冷凝的组分从气态的反应产物中分离。转向体可由任意合适的对于在使用液体分离器期间出现的温度具有耐受性的材料制成。用于转向体的合适的材料例如是玻璃、陶瓷或者金属,尤其是金属。尤其优选地,金属管和转向体由相同的金属制成。用于金属管的和当转向体由金属制成时用于转向体的合适的金属例如是铸铁或钢,尤其是不锈钢、铝、黄铜或(紫)铜。在此,不锈钢是特别优选的,尤其是因为市场上可购得由不锈钢制成的配件和管。优选地,转向体包括中央轴和1至20个偏转板,更为优选地包括1至10个偏转板,尤其是包括3至6个偏转板。为了从气态的反应产物中分离可冷凝的组分,首先需要使可冷凝的组分冷凝,并且接着使其从气态的反应产物中分离。尤其是当气态反应产物包含由于气态反应产物的温度而在进入液体分离器时仍呈气态的组分时,这是优选的。为了冷凝所述组分,优选的是,冷却液体分离器。为此,例如可将液体分离器引入冷却池中。作为冷却液,或者可使用在液体分离器运行期间保持液态的冷却介质,或者可使用在气态的反应产物冷却期间蒸发的冷却介质。与是使用保持液态的冷却介质还是蒸发的冷却介质无关地,优选的是,冷却介质流过冷却池并且可在独立的热交换器中冷却,以排出从气态的反应产物吸收的热。尤其是,当冷却介质至少部分地蒸发时,优选的是,使用例如通过盖部和合适的密封部相对于环境密封地封闭的冷却池。除了使用冷却池,也可行的是,液体分离器设有可被冷却介质流过的双层套。尤其是当使用冷却池时,优选的是,液体分离器包括输入管路,该输入管路与侧向进口相连接并且螺旋形地环绕金属管。在这种情况中,输入管路也位于冷却池中,并且气态的反应产物在输送管路中便已被冷却,从而可冷凝的组分开始冷凝。由此,将包含气相和液态组分的双相流导入金属管中。优选地,转向体设计成,使得所述轴和偏转板的指向第一端部的侧面成30°至90°的范围中的角度,更为优选地成60°至90°的范围中的角度,尤其是成90°的角度。通过该角度,从第一端部流向第二端部的气态反应产物当接近偏转板时转向,并且包含在反应产物中的液滴由于其惯性而撞到偏转板上,液滴在该偏转板上累积成更大的液滴。更大的液滴从偏转板上滴落并且积聚在液体分离器的第一端部上。尤其是当转向体具有多于一个的偏转板时,还优选的是,轴和偏转板的指向第二端部的侧面包夹一在90°至150°的范围中的角度,尤其是包夹90°至120°的范围中的角度。大于90°的角度导致,落到偏转板上的液体液滴向外流向偏转板的边缘并且从那里向下落,从而这些液体液滴也在液体分离器的第一端部上积聚。为了充分地从气体流中分离液态组分,特别优选的是,在每个偏转板与金属管的内壁之间形成有间隙,该间隙在0.05mm至1mm的范围中,更为优选地在0.2mm至0.8mm的范围中,尤其是在0.4mm至0.6mm的范围中。通过这种间隙,使绕偏转板流动的气态反应产物加速,并且仅仅极小部分的气态反应产物直接向上流动,而不通过偏转板偏转。因此,仅仅极少份额的液态组分被绕流偏转板的气态反应产物夹带走而不撞到偏转板上并在那里沉积。被气态反应产物夹带走并且绕流偏转板的液态组分的至少一部分沉积在随后的偏转板上。出于这一原因,具有多于一个的偏转板(偏转板分别设计成,在偏转板与金属管的内壁之间的间隙在以上所述的区域中)的转向体实现,几乎完全地或者甚至完全地从气态的反应产物中除去液态的组分。为了几乎完全或者甚至完全从气态的反应产物中除去液态的组分,还需要,在两个偏转板之间的距离足够大,使得气态的反应产物可流入偏转板之间的整个区域中,并且避免在其中形成涡流并因此没有新鲜的气态反应产物进入的死区。这种死区例如由气态反应产物的平行于金属管壁的基本上层流的流动引起。由此得到,夹带走未沉积在偏转板上的液态组分。所需的偏转板之间的距离与金属管的直径、气态反应产物的体积流量和在偏转板与金属管内壁之间的间隙的宽度有关。特别优选地,在两个相邻的偏转板的外边缘之间的距离与金属管的内直径的比例在15至1的范围中,更为优选地在10至1的范围中,并且尤其是在8至2的范围中。通过在两个偏转板之间的这种距离,金属管的长度相对于金属管的内直径的比例在1至125的范围中,优选地在5至50的范围中并且尤其是在5至25的范围中。液体分离器的内容积优选地在1ml至1000ml的范围中,更为优选地在5ml至500ml的范围中,并且尤其是在5ml至100ml的范围中。在此,液体分离器可在位于0.01bara(绝压)至50bara的范围中的、更为优选地位于0.1bara至20bara的范围中的、尤其是位于1bara至15bara的范围中的压力下使用。这具有的优点是,气态反应产物的压力在离开反应器之后并且在进入液体分离器中之前不必减小。由于所使用的材料,液体分离器可在位于-50℃至200℃的范围中的、更为优选地位于-20℃至180℃的范围中的、尤其是位于-10℃至100℃的范围中的温度下使用。由于不能排除小部分的液态组分被气态反应产物夹带走而不在偏转板上沉积,液体分离器优选地包括液滴分离器,液滴分离器定位在转向体与气体出口之间。液滴分离器可为任意合适的液滴分离器,例如仅气态组分可通过的过滤器。然而特别优选的是,液滴分离器由纤维制成,所述纤维形成纤维垫。特别优选地,液滴分离器由玻璃棉制成。然而,除了气体,对于反应产物中的液态的和气态的组分具有耐受性的石英棉和人造纤维也适合作为用于纤维垫的材料。特别优选地,当应防止液态组分的一部分被排出到环境中和/或应保护压力保持阀以免液体积聚时或者当应检测液体总量时,使用液滴分离器。为了简化液体分离器的制造并且在使用之后能实现清洁,优选的是,液体分离器设计成可拆卸的。为此,例如可行的是,金属管在第一端部上封闭,第二端部优选地用可取下的盖部封闭,并且气体出口构造在可取下的盖部中。于是可从那里抽出或倒出液体。备选地也可行的是,金属管在第二端部上封闭,并且在第一端部上利用可取下的盖部封闭。在这种情况中,气体出口位于封闭的第二端部上,并且可用于封闭第一端部的盖部优选地包括液体出口。除了具有一个封闭的端部和一个用盖部封闭的端部的变型方案之外,此外可行的是,第一端部用在其中优选地构造有液体出口的盖部封闭,并且第二端部用在其中存在有气体出口的盖部封闭。可取下的盖部例如可借助于内螺纹或者外螺纹固定在金属管上。此外也可行的是,盖部例如利用卡口连接或者借助于夹爪或夹子固定在金属管上。尤其优选地,可取下的盖部利用在金属管上的外螺纹和在盖部上的相应的内螺纹拧到金属管上。为了密封可取下的盖部在金属管上的连接,优选的是,密封元件定位在金属管和可取下的盖部之间。尤其优选地,密封元件是o型圈。通过这种密封的连接实现,设备可在高达50bara的压力下运行。除了盖部在金属管上的可松开的连接,也可行的是,盖部不可松开地与金属管相连接,例如通过钎焊、焊接或者粘接。然而,由于这种不可松开的连接导致,液体分离器不能为了清洁而打开,所以仅当没有组分能污染液体分离器时,这才是合理的。因此优选的是,液体分离器设有至少一个可取下的盖部。液滴分离器优选地定位在气体出口的进入侧上,并且利用偏转体的轴固定。尤其是当金属管在第二端部上利用可取下的盖部封闭时,优选的是,液滴分离器定位在可取下的盖部中,并且利用转向体的轴固定。通过将液滴分离器定位在可取下的盖部中并且利用转向体的轴固定,液滴分离器在液体分离器运行期间保持在其位置上。此外,当液滴分离器吸满液体或者通过沉积物堵塞气体出口时,能以简单的方式通过可打开可取下的盖部更换液滴分离器。液滴分离器定位在金属管的上端部上具有的另一优点是,在液滴分离器中分离的液体可流向液体分离器的第一端部。尤其是当在高于或低于环境压力的压力下进行待检验的反应时,优选的是,利用合适的阀封闭液体出口。如果液体分离器在第一端部上被液体填充,则可打开阀以取出液体。如果液体应被引导回所述方法中,液体出口可与回引管路相连接。在这种情况中,不需要在液体出口上设置阀,因为液体可直接从液体分离器中流出并且可引导回所述过程中。气体出口可与收集器、例如气体滴定管或气动缸相连接,以收集已经从中去除了液态组分的气态反应产物。气态的反应产物也可输入流量计,以测量体积流量。与气态的反应产物首先在收集器中被收集还是流过流量计无关地,气态的反应产物在液态的组分分离之后至少部分地在至少一个试样容器中被收集。试样容器的优点是,与水滴定管相反地,试样容器不包含液态的介质。如果包含液态的介质,这可导致干扰效应,由此损害方法的精度,例如当气态的反应产物的水溶性的气体份额保留在水中并且由此不能被接近以用于评估时。液体分离器实现,确定从气态的反应产物中分离出的液态组分的量。为此,例如可使用精密天平。这种精密天平通常具有小于±100mg的、更为优选地小于±10mg的、尤其是±1mg的测量精度。优选地,使用具有高达30kg或高达5kg的测量范围的精密天平。在此,精密天平的测量范围尤其是与液体分离器的质量有关。为了确定从气态的反应产物中分离的液态的组分,在开始试验之前为空的液体分离器称重。在试验结束之后,再次进行称重。质量差相当于从气态的反应产物中分离的液态的组分的质量。于是,在已知液态的组分的密度时,也可借助于密度从质量确定液态组分的体积。如果使用多个反应器,在此也特别优选的是,每个反应器与液体分离器相连接,因为只有这样才能对在单个的反应器中进行的反应进行分析。为了检验气态的反应产物,在分离液态的和/或可冷凝的组分之后,至少部分地由试样容器容纳该气态的反应产物。随后,例如可在其成分方面分析容纳在试样容器中的气态的反应产物。为了能并行地进行多个检验或者能先后采集多个试样,优选地在具有一个反应器的设备中,使反应器与至少两个试样容器相连接,并且在具有多于一个的反应器的设备中,使每个反应器都与至少一个试样容器相连接。为了检验气态的反应产物,在分离冷凝出的和/或液态的组分之后,在预设的时刻将试样从气态的反应产物引入试样容器中,其中,从每个反应器的气态的反应产物中在预设的时刻提取试样或者以脉冲的方式提取试样,其中,随着每个提取脉冲将气态的反应产物的试样引入新的试样容器中。为了防止,除了已从反应器中取出的待检验的反应产物之外,在试样容器中还包含污染物,并且为了简化采样,每个试样容器优选地具有可调整的容积。特别优选地,该容积在采样开始之前为零,并且在采样期间相应于被提取的试样而增加。在此也可行的是,通过增大试样容器的容积产生负压,从而反应气体由于所产生的负压而流入试样容器中。为了能调整试样容器的容积,尤其有利的是,试样容器包括具有可在其中移动的活塞的缸。如果应产生用于取样的负压,这能以简单的方式通过活塞的移动实现。通过活塞的运动,在缸中产生试样可流入其中的空间。如果应作为试样被采集的反应混合物具有高于环境压力的压力,则活塞优选地被流入的反应混合物从缸中压出,由此增大试样容器的容积。备选地也可行的是,在活塞上施加负压,并因此使活塞由于被施加的负压而运动并产生试样可流入其中的空间。在此,不仅实现活塞的液压控制而且实现活塞的气动控制。在气动控制中,可使用任意气体,优选为空气。液压控制例如可利用任意液体、尤其是液压油或水实现。形成试样容器的缸可具有任意的横截面形状。因此,例如可行的是,使用具有圆形的底面/基面的缸,或者具有多边形的底面、例如三角形的、四边形的、五边形的或六边形的底面的缸。所有其它形状也是可行的。然而,尤其优选的是具有圆形的底面的缸。可在缸中移动的活塞具有相应于缸的底面的形状,从而活塞在运动时贴靠在缸的内壁上。优选地,活塞附加地被密封元件、例如o型圈或密封条包围,密封条由活塞压靠在缸的内壁上,以防止作为试样采集的反应混合物可通过在活塞与缸的内壁之间的可能的间隙离开。为了从试样容器中除去可能的污物,有利的是,在使用之前利用相对于待容纳的反应混合物惰性的洗涤介质冲洗试样容器。为此,例如可使用气体如氮气或稀有气体。惰性的洗涤介质优选地通过冲洗管路输入试样容器,其中,冲洗管路或者直接与试样容器相连接,或者通入到通往试样容器中的输入管路中。如果冲洗管路通入到通往试样容器中的输送管路中,优选地使用阀,输入管路和冲洗管路通入阀中并且随后输入管路从阀中分支到试样容器中。优选地,在此使用可控制的阀,从而也能自动化地冲洗试样容器。如果作为试样提取的反应混合器应被惰性介质稀释,有利的是,使用相同的惰性介质进行冲洗。为了能将被提取的试样与惰性介质混合,试样容器优选地与惰性介质源相连接。为此,例如惰性管路可通入试样容器中,或者输入管路通入试样容器中。惰性介质源例如是包含惰性介质的储备容器。在液体作为惰性介质时,例如可将液体罐或任意其它液体容器用作惰性介质源。如果惰性介质是气体,则惰性介质源例如是合适的气体储备器、例如包含气体的压力容器。如果惰性介质不仅用于稀释反应混合物,而且用于冲洗,则有利的是,通过相同的管路输入用于冲洗的惰性介质,通过该管路也输入惰性介质以稀释反应混合物。由此,在这种情况中不需要设置独立的惰性管路和冲洗管路。为了以每个试样容器提取明确限定的试样量,优选的是,在使用具有可在其中移动的活塞的缸作为试样容器时,在缸上安装有至少一个位置传感器,利用该位置传感器可检测活塞的位置。为此,例如适合的是这样的传感器,即,利用该传感器检测活塞的相应的终位置,也就是说在空的试样容器时的位置以及在提取试样之后满的试样容器时的位置。这例如可通过光学的、感应的、机械的或超声波传感器实现。备选地也可行的是,例如通过使用用于活塞运动的步进电机,在采样的每个时刻检测精确位置和进而确切的试样体积。使用具有可移动的活塞的试样容器的另一优点是,为了提取试样不需要附加的气体以用于推挤。在用于通过气体从试样容器中挤出试样以将试样输送给分析单元的方法中,存在的风险是,用于推挤的气体与反应混合物混合,并且由此导致错误的结果。另一优点是,在通过合适的驱动装置、例如步进电机操控活塞时,也能自动地提取试样以提供到分析单元中。如果液压地或气动地控制活塞,这备选地通过在活塞的背离试样的侧上产生过压来实现,从而使活塞向试样的方向运动,并且将试样从试样容器中压出。例如,这允许,全自动地将试样容纳到试样容器中,将试样输送给分析单元,并且紧接着在容纳另一试样之前冲洗试样容器。为了能相继地在预设的时刻从一个反应器中提取多个试样,该反应器优选地具有出口,该出口与多路阀相连接,并且多路阀的每个出口与一个试样容器相连接。多路阀的使用允许,直接先后提取试样,并且将每个试样填充到新的试样容器中。为此,可分别在一个试样提取结束之后,例如在预设的提取持续时间或者预设的试样量之后,再次切换多路阀,并且释放向另一仍空的试样容器中的流入。备选地也可行的是,在提取一个试样之后首先封闭所有试样容器,并且在稍后的预设的时刻打开向另一仍空的试样容器中的流入,并且提取另一试样。在这种情况中,也优选地在预设的提取持续时间流逝之后或者在提取了预设的试样量之后通过封闭相应的试样容器结束采样。在所有变型方案中优选的是,在提取预设的试样量之后结束采样。多路阀或者可布置在用于颗粒的催化剂的分离装置与液体分离器之间或者可布置在液体分离器下游。如果多路阀定位在分离装置和液体分离器之间,优选地在用于使多路阀与试样容器相连接的每个管路中容纳液体分离器。然而优选的是,多路阀定位在液体分离器下游。在此优选地,通过试样容器的活塞的位置检测试样量。一旦活塞到达预设的相应于待提取的试样量的位置,就结束采样。在通过将活塞从气缸中拉出而施加负压以取样时,或者可通过测量试样容器中的压力或者也可通过预设的提取持续时间来调整采样。根据反应的持续时间和所使用的反应器的大小,可使用不同大小的试样容器。为了以短的间隔频繁采样以例如检验反应过程,优选地使用具有在20ml至1000ml的范围中的容积的、优选地在100ml至500ml的范围中的容积的较小的试样容器,而在检验较长时间的反应(在其中,应在较长的时间段上连续提取试样并将这些试样在一个试样容器中混合)或者也在更大的反应器时,可使用具有100ml至20升、优选地1升至15升的容积的试样容器。尤其是,当多个反应器并行工作并且为了进行检验应在相同的反应时刻从每个反应器中提取试样时,有利的是,在每个反应器和与之相连的试样容器之间容纳有可切换的阀,利用该可切换的阀可控制向试样容器中的流入。因此,可切换的阀的使用例如允许同时打开和关闭所有阀,从而在相同的时刻从所有反应器中提取试样。尤其是当在反应器中分别进行相同的反应并且所有反应器与一个共同的反应物流入部相连接从而在所有反应器中也同时开始反应时,这是有意义的。备选地,可控制的阀也允许,在反应在一反应器中开始之后的各个限定的时刻提取试样。在这种情况中,预设应采集试样的间隔,并且用于测量第一间隔的开始点例如是达到预设的过程参数或者开始供应反应物到该相应的反应器中。如果待提取的试样量大于试样容器,此外可行的是,将多个试样容器与一个反应器相连接。在此,在每个试样容器之前设置可切换的阀。为了取样,打开在第一试样容器之前的可切换的阀,从而试样可流入该试样容器中。一旦填满了该试样容器,关闭该可切换的阀并且打开另一试样容器的可切换的阀。这个过程可一直重复,直至填满所有试样容器。此外,在这种情况中也可行的是,在还填充其它试样容器期间,便已从已经填满的试样容器中提取试样并且分析。在这种情况中,在从试样容器中提取试样并且可能地冲洗试样容器之后,再次容纳新的试样。如果应在不同的时刻从多个反应器中提取试样,也可行的是,将相同的试样容器与多个反应器相连接,例如通过在反应器与试样容器之间使用多路阀,在其中,每个反应器与多路阀的一个入口相连接,并且多路阀具有一与管路相连接的出口,从该管路中分别分支出与每个试样容器的各一个连接部。于是,在与试样容器的每个连接部中存在可切换的阀。作为以上描述的具有可移动的活塞的试样容器的备选,也可行的是,使用具有限定的容积并且在取样之前抽真空的试样容器。在此,在每个试样容器之前也设置一可切换的阀。由于在试样容器中的负压,在可切换的阀打开时,将试样吸入试样容器中。为了提取试样,可行的是,通过惰性气体挤出试样或者使用一次性料筒作为试样容器,可从所述一次性料筒中取出用于分析的试样,或者备选地可将所述一次性料筒插入合适的分析装置中。如果用于检验反应物的设备包括多个反应器,可行的是,在所有反应器中进行相同的反应,以便以这种方式检验在反应过程中的波动和偏差。备选地,使用多个反应器也允许改变单个反应参数,并且由此检验单个反应参数对反应的影响。可改变的可能的反应参数例如是温度、压力和在连续反应时所使用的反应物的流量以及各种反应物的量的比例,在按批次进行的反应中相应地所使用的单个反应物的量。此外也可行的是,使用不同的催化剂,并且因此检验不同催化剂对反应的效用。为了对于其中反应参数发生改变或者使用不同的催化剂的检验获得可比较的检验结果,需要分别在限定的时刻提取每个反应的试样,并且试样量分别同样大。在取样之后可分析包含在单个试样容器中的试样,例如以确定转化率或者还检测在反应期间产生的副产物。为此,可使用从化学分析中已知的检验方法,例如色谱分析法(如气体色谱分析法或者高性能液相色谱分析法)、光谱分析法(如质谱分析法)、光谱法(如红外光谱法和uv/vis),或者不同方法的组合。该设备也适合用于校准分析器,因为从来自反应器的可变的产物混合物通过在试样容器中的收集和热平衡可产生均匀的试样。试样随后可被导引通过不同分析方法的组合,由此,利用已知校准的方法可校准具有未知校准的其它方法。例如,可用相同的试样流过利用可简单校准的色谱分析法(例如气体色谱分析法)的分析器和利用光谱法(例如ir)的分析器,以获得对利用光谱法的分析器的校准,随后,该利用光谱法的分析器能以比色谱分析法高的时间分辨率追踪反应器的反应产物。这尤其是可在化学计量的范围中使用,在化学计量中,可通过数学的和统计学的方法从经验的测量数据中提取化学信息,并且必须提前从已知成分的试样中生成相应的模型。尤其是当气态的反应混合物具有高于环境温度的冷凝点从而在冷却时至少一部分反应混合物冷凝时,优选的是,可加热试样容器。由此,试样容器可加热到高于反应混合物的冷凝温度的温度上,从而反应混合物在试样容器中保持气态。尤其是当应在气相中进行紧接着的反应或分析时或者当在冷却时使反应混合物分离成液相和可能导致有误差的或不准确的测量结果的气相时,尤其是当应检测反应混合物的准确的成分时,这是有利的。优选地,可将试样容器加热到高达100℃的温度、尤其是高达150℃的温度,其中,在检验具有相应高沸点的组分的反应时,也可设想加热到更高的温度。优选地,电加热试样容器,其中,在试样容器被静止不动地安装时,也可利用加热介质、例如热油或者蒸气进行加热。在非静态地安装时,例如当应在取样之后取出试样容器以将其输送给分析单元时,有利的是,设置电加热,在输送期间可利用合适的蓄电池维持该电加热。备选地,为了输送,试样容器的绝缘也可以是足够的,其中,在此通过插入和拔出电的电压供给部,电加热对于更简单的操作性来说是优选的。优选地,在试样容器中的压力相当于反应的压力。然而也可行的是,在试样容器和反应器中设定不同的压力,其中,在这种情况中,优选地当在更高的压力下反应时,在试样容器中设定更低的压力、例如环境压力,并且当在低于环境温度下反应时,在试样容器中设定更高的压力、例如环境压力。如以上已经阐述的那样,在步骤(b)中根据待检验的性能区分反应器的运行。如果想要在反应器中检验波动,则在相同的条件下进行所有反应。如果应检验不同反应条件、例如不同的反应物量、不同温度或不同压力或不同催化剂的影响,则优选地在每个反应器中改变反应条件。如果也应在这种情况中检验在反应中的波动,此外也可行的是,分别以相同的反应条件使确定数量的反应器工作。为了检验反应过程,在步骤(f)中脉冲式地提取试样,其中在此,以预设的间隔进行提取。在此也可行的是,分别在提取到一个试样容器中结束之后立即开始提取到下一个试样容器中。在此,或者固定地预设提取持续时间,或者分别提取试样直至在试样容器中包含预设的试样量。为此,例如可检测试样容器的活塞的位置。在取样至在容器中包含确定的试样的量时,此外有利的是,如果应并行地从多个反应器中提取试样,则当在所有反应器上到一个试样容器中的取样结束时,才开始到下一个试样容器中的采样。由此保证,分别在相同的时刻提取试样,从而对提取的试样的检验提供可比较的结果。能用已知的分析器进行在步骤(g)中的试样检验,例如,如以上已经提及的那样,利用色谱分析法、光谱分析法或者光谱法。为了检验反应,优选地除了被提取的试样之外,还可检测其成分,也检测其它反应参数。其它反应参数例如包括反应器中的压力和温度。根据被检验的反应和待实施的检验,可行的是,将提取的试样与惰性介质混合。在此,可在试样容器中进行与惰性介质的混合。备选地也可行的是,将试样从试样容器中输送到另一容器中,并且在该另一容器中与惰性介质混合。尤其是在检验连续进行的反应时,也可期望的是,在反应过程上检测平均值。为此,例如可将先后从一个反应器中提取的试样引入另一容器中并且在该容器中混合。于是,借助该混合的先后提取的试样例如可确定反应混合物的平均的成分。然后,优选地当在步骤(g)中进行检验之前进行作为试样提取的反应混合物到另一容器中的输送。如果在多个反应器中进行相同的反应并且应检测在预设时刻出现的平均值,备选地也可行的是,将分别在相同的时刻从各个反应器中提取出的试样输送到共同的容器中,并且在检验之前在该共同的容器中混合。因此,通过根据本发明的设备实现,进行系列检验,并且对于已进行的反应中的每一个检测可比较的数据,或者精确地分析反应过程。为了在碳可能沉积在催化剂上的反应、例如催化裂化反应中确定碳份额,优选的是,用于分离颗粒状的催化剂的分离装置具有氧化气体输入装置,从而可行的是,通过燃烧确定催化剂上的碳。在这种情况中,此外优选地在从分离装置出来的输出管路中设置有分析单元,分析单元优选地通过阀与该输出管路相连接。在从阀到分析单元的连接中,还可容纳有具有氧化催化剂的反应器。在燃烧时被释放的气体首先借助于氧化催化剂完全氧化并且接着输入分析单元。分析单元例如可为ir测量单元或者质谱仪。作为分析单元,可使用所有对于本领域技术人员而言已知用于分析相应存在的产品的分析测量设备。备选地也可行的是,当利用与试样容器相连接的分析装置也确定在气态的反应产物中的二氧化碳和一氧化碳的含量时,可省去附加的分析单元和具有氧化催化剂的反应器。在优选的实施方式中,根据本发明的设备配备有控制装置,该控制装置实现,设备的至少一部分可自动运行。更为优选地,整个设备可全自动地运行。优选地,用于颗粒状的催化剂的分离装置与收集容器相连接。在反应结束之后并且必要时在由分离装置除去了沉积在催化剂上的碳之后,容纳在分离装置中的催化剂通过连接管路转移到收集容器中。在此优选地,连接管路配有阀,在清空分离装置之前打开该阀。催化剂的转移或者借助于调整相应的载体气体流来进行,该载体气体流强得足以将催化剂从分离装置转移到收集容器中,或者通过以下方式来进行,即:将整个设备多次置于压力下并随后分别在打开在分离装置和收集容器之间的阀之后,将催化剂驱赶到收集容器中。优选地,在用于导出气态的反应产物的输出管路中的压力调节器具有调节动态,该调节动态在1:100的范围中,优选地在1:1000的范围中,更为优选地在1:10000的范围中。该调节动态由阀的最小流导和最大流导的比得到。尤其是,在用于导出气态的反应产物的输出管路中的压力调节器具有调节质量,该调节质量相对于理论值的偏差<10%,优选地相对于理论值的偏差<5%,更为优选地相对于理论值的偏差<1%,和/或调节器的过渡状态持续时间/过程稳定化时间在0.1秒至30秒的范围中,优选地小于10秒,更为优选地小于5秒,并且尤其是小于2秒。更为优选地,在用于导出气态的反应产物的输出管路中的压力调节器和与之相连接的压力测量传感器和一调节器形成压力调节回路,该压力调节回路选自模拟的或数字的背压调节器的组。优选地,其涉及来自主动调节的背压调节器的组中的元件,其具有比例的(p)时间特征、积分的(i)时间特征、比例积分的(pi)时间特征、比例差分的(pd)时间特征、积分差分的(id)时间特征或比例积分差分的(pid)时间特征。时间特征的列举在调节方法方面不唯一。在此,调节不仅可设计成主流动调节而且设计成辅助流动调节。优选地,调节设计成主流动调节。用于输入液态反应物的配给单元优选地具有双针喷射器和/或高压泵。优选地,使用例如在专利文献wo-a2016/166153a1中详细描述的双针喷射器。借助于这种双针喷射器,可将液体以非常小的液滴的形式或者具有非常小的液滴的液体雾引入喷淋床反应器中。根据专利文献wo-a2016/166153的双针喷射器是用于喷洒液体的装置,该装置包括针喷射器、液体输入装置和气体输入装置,其中,针喷射器包括至少一个毛细管路和至少一个外管,并且针喷射器的每个毛细管路具有在2μm至400μm的范围中的内直径。优选地,每个毛细管路的内直径在4μm至300μm的范围中,更为优选地在5μm至250μm的范围中,并且毛细管路同轴地布置在相应的外管的内腔中,并且与气体输入装置作用连接,而外管与液体输入装置作用连接。优选地,如此设计该装置的尖端,使得毛细管路和外管具有在0至10mm的范围中的长度差,该长度差优选地在2mm至7mm的范围中,其中优选地,毛细管路比外管更长。更为优选的是,双针喷射器借助于加热装置加热。用于输入液态反应物的、配备有至少一个双针喷射器的配给单元实现,非常好地受控地将液态反应物输入到设备中。将雾化所需的流动能量引入系统中的载体气体通过毛细管路被引导,并且液体通过外管路被引导。在双针喷射器的尖端上,使气体和液体接触,并且产生非常细小的液体雾。可非常准确地控制液体体积流量,并且液体体积流量优选地位于0.1ml/min至20ml/min的范围中。气体体积流量优选地在10nml/min至300nml/min的范围中。气体输入装置的温度优选地在20℃至300℃的范围中,更为优选地在80℃至250℃的范围中。优选地,液体输入装置的温度在50℃至300℃的范围中,更为优选地在100℃至250℃的范围中。壳体的温度优选地在80℃至700℃的范围中,更优选地在100℃至650℃的范围中,此外优选地在150℃至550℃的范围中。借助于用于输入液态反应物的、配备有双针喷射器的配给单元,能够进行连续的配给或者以脉冲形式的配给。脉冲优选地在1秒至300秒的范围中。优选地,双针喷射器布置成竖直的。这意味着,针管的轴线优选地相对于反应器的纵轴线平行地定向。在借助于双针喷射器在存在气体的情况下配给液体时,气体体积流量相对于液体体积流量的比例优选地在10至200的范围中,更优选地在12至100的范围中。在方法期间反应器的输出侧的压力变化优选地小于200mbarg(表压),更优选地小于100mbarg,尤其是小于50mbarg。优选地,非均相催化反应是催化裂化反应,从而颗粒状的催化剂尤其是fcc催化剂。如果在更高的压力下进行反应,催化剂储备容器优选地被限定的、受控的过压加载。借助于在催化剂储备容器和分离装置之间的连接管路中进行的压力差测量或压力差调节,在催化剂储备容器的内部空间中设定出相对于反应器的限定的过压。通过该过压,将催化剂从催化剂储备容器转移到反应器的入口区域中。从催化剂储备容器到反应器的连接管路可具有流化气体输入装置。邻接着流化气体输入装置,颗粒状的催化剂和被输入的流化气体优选地经过短的混合区间,该混合区间布置在反应器下游或者在反应器的入口区域中。通常,在反应物与催化剂发生接触的时刻开始反应。优选地,设备和方法用于转化油或真空瓦斯油。主反应是含烃组分转化成较小的分子的催化裂化。不排除,除了催化裂化反应之外也进行热触发的裂化反应。催化剂在反应器中的停留时间优选地相对较短并且在0.1秒至10秒的范围中。在此,停留时间尤其是与反应器的长度和方法参数相关。因此,根据本发明的设备和根据本发明的方法尤其是用于检验如下反应,即,该反应快速进行并且伴随着催化剂的快速失活,并且在其中,在从几毫秒直至1秒或2秒的时间范围中便已出现稳定状态。优选地,用于进行方法的时间段在10秒至500秒的范围中,更为优选地在15秒至300秒的范围中,尤其是在30秒至300秒的范围中。在考察的时间段之内,可捕获产物组分的有代表性的量,该量表征给定的方法参数组。在预设的时间段的末尾,中断向反应器中的反应物组分输入和催化剂供应。在向反应器中的催化剂和反应物的输入中断之后,还可将剩余量的催化剂和反应物通过反应器引导到分离装置中。在到分离装置中的气态反应产物和催化剂的输送结束之后,还用汽提气冲刷在分离装置中捕获的催化剂一些时间,以除去被催化剂的表面吸收了的挥发性的产物组分。在催化剂输入结束之后在分离装置中处理催化剂的时间段在0至600秒的范围中,优选地在30秒至300秒的范围中。优选地,定性地和定量地确定所有在反应时产生的产物,其中,也确定未转换的反应物的量。在油转化时,确定在催化剂上的碳的量、气态的和液态的组分的量以及其成分。根据分析结果,确定用于单个产物组分的转化率和选择性,并且参考为裂化选择的经验的方法参数的相应选择的组设定转化率和选择性。当然也可设想,以这样的方式进行该方法,即,在进行方法期间,先后设定多个不同的方法参数。如果通过称重确定液态的产物的量,必须拆下液体分离器。原则上存在的可能性是,如何可通过重新设计和自动化而进一步改善该方法,从而例如实现连续地跟踪转化率。根据本发明的设备的另外的优点还在于,根据本发明的方法提供关于进行该方法时的过压的值的高的灵活性。根据本发明的方法可在任何压力下进行,为该压力设计承压的部件。在一种优选的实施方式中,在0.1barg至10barg的范围中、优选地在0.3barg至5barg的范围中的压力下进行该方法。通过以下方式给出根据本发明的方法的一个方面,即,可在高压范围中进行该方法,其中,该高压范围通过在1.5barg至10barg的范围中的压力、优选地在2barg至8barg的范围中的压力给出。在这方面,本发明的中心意义是,通过压力调节器的阀实现压力调节,在输出管路中的这个位置上可实现宽的调整范围。更为优选地,压力调节器的阀在调节时具有过渡状态持续时间,在其中,压力调节循环在小于100ms的时间内、优选地在小于70ms的时间内、并且更为优选地在小于50ms的时间内振荡。压力调节区间的快速的过渡状态持续时间尤其是在裂化反应时是重要的,因为裂化反应与大的体积增加相联系。在裂化反应中,根据相应的裂化活性实现,体积流量相对于在载体气体中输入的液态反应物的体积流量增加了五倍的量。分离装置优选地具有在0.1升至2升的范围中、更为优选地在0.2升至1升的范围中的体积。根据流入的通量和通过反应附加地产生的气体,可或者通过导控被输入的惰性气体的通量、或者通过导控流出的气体,使反应期间的总压力保持恒定。对进入的惰性气体通量的导控导致分压力的变化,这是因为改变了流动。如果形成大量的气态产物,那么可剧烈减小惰性气体的量。作为其结果,转化率、产量和选择性在反应期间发生变化。附加地,进入反应器中的催化剂通量发生变化,因为惰性气体流附加地具有的功能是,维持在催化剂贮存器与反应器之间的压力降,并且由此负责连续地且恒定地配给催化剂。如果相应于系统的压力变化来调节进入的惰性气体流,则不再能连续地且恒定地配给。由此,对进入的惰性气体通量的导控是不太优选的实施方案。根据流入的通量和通过反应附加地产生的气体来导控流出的气体是优选的。在此,压力调节循环或者单个地由组件:作为实际值发生器的压力传感器、调节器和执行元件形成。任意与反应器、分离装置、液体分离器或者连接这些组件的管路直接作用连接的压力传感器适合用作实际值发生器。压力调节器优选是选自包括气动调节器、电调节器或数字调节器的组的调节器。此外优选地,在输出管路中使用压力调节器,该压力调节器设计成过流阀,更为优选地设计成膜片过流阀。过流阀形成调节回路,其中,执行元件同时是实际值发生器。在膜片过流阀中,通过从背离反应室的侧用气体压力加载膜片来传输理论值。在一种优选的实施方式中,根据本发明的方法的突出之处在于,通过将至少两个不同的压力传感器的信号相组合来获得用于压力调节器的实际值,其中,信号被组合。作为用于将压力传感器的信号相组合的方法,优选地求平均值,此外,加权求平均是优选的。为了也能检验流过反应器的催化剂,此外优选的是,分离装置与催化剂提取装置相连接,利用催化剂提取装置可从分离装置中提取催化剂试样。随后,可将催化剂试样输送到试样容器中。随后,可利用合适的分析措施检验在试样容器中收集的催化剂、例如其成分。为了能将不同的试样输送到不同的试样容器中,或者能在不同的时间采集试样,优选的是,可由催化剂提取装置将催化剂输送到不同的试样容器中。为此尤其优选地,将试样容器布置在输送装置上,从而试样容器分别可如此定位在催化剂提取装置处,使得可利用催化剂填充试样容器,并且一旦将催化剂试样填充到一个试样容器中,就可将新的试样容器定位在催化剂提取装置处。尤其优选地,输送装置是旋转架,在旋转架上布置有试样容器,在填充一个试样容器之后,旋转架继续旋转,从而使在旋转架上的下一个试样容器向催化剂提取装置运动。在一种尤其优选的实施方式中,反应器是管式反应器,颗粒状的催化剂可从上向下穿流管式反应器,并且分离装置与催化剂提取装置相连接,通过催化剂提取装置将催化剂输送到布置在输送装置、尤其是旋转架上的试样容器中。此外,分离装置与分配通道相连接,多个液体分离器与该分配通道相连接,其中,各一个液体分离器分别与一个用于容纳气态的反应产物的试样容器相连接,和/或其中,多个液体分离器通过分配通道与多个用于容纳气态的反应产物的试样容器相连接。尤其优选地,所有液体分离器通过一共同的分配通道与多个用于容纳气态的反应产物的试样容器相连接。附图说明在图中示出并且在以下描述中详细解释本发明的实施例。其中:图1示出了具有用于催化剂的预加热区间的、具有从上向下被穿流的反应器的根据本发明的设备,图2示出了具有两个催化剂储备容器的、具有从上向下被穿流的反应器的根据本发明的设备,图3示出了具有多个试样提取部位的、具有从上向下被穿流的反应器的根据本发明的设备,图4示出了具有从下向上被穿流的反应器的根据本发明的设备,图5示出了液体分离器,图6示出了第一实施方式的具有分析单元的试样容器,图7示出了具有压力调节器的试样容器,图8示出了具有多个试样容器的评估单元,图9示出了具有多个试样容器和多个分析装置的评估单元,图10示出了与催化剂和反应物的比例相关的重油转化率,图11示出了与转化率相关的汽油的产量,图12示出了与转化率相关的丙烯的产量。附图标记列表:1用于检验非均相催化反应的设备3反应器5、5‘催化剂储备容器7预热区间9第一阀11反应物储备容器12输入部13泵15连接管路17分离装置19作用连接21压差调节器23阀25通向分离装置的连接管路27通向催化剂储备容器的连接管路29压力传感器31液体分离器33过滤器35冷却池37试样容器39催化剂提取装置41试样容器43旋转架45分配通道47阀49收集器51分配通道53弯管103金属管105第一端部107第二端部109可取下的盖部111密封元件113气体出口115液滴分离器117轴119转向体121偏转板123指向第一端部105的侧125指向第二端部107的侧127间隙129边缘131内壁133输入管路135侧向进口137下端部139液体出口141阀207流出管路209试样管路211第一阀215试样空间217活塞219气体管路221分析单元223测量管路225第二阀227第三阀229加热装置231第一位置传感器233第二位置传感器243泵245可调节的阀247压力调节装置249多路阀251三通阀252压力指示器253第二多路阀255共同的混合器257出口具体实施方式图1示出了用于检验非均相催化反应的设备,该设备具有从上向下被穿流的反应器和用于催化剂的预热区间。用于检验非均相催化反应的设备1包括反应器3,反应器被颗粒状的催化剂穿流。为此,反应器3优选地是管式反应器,该管式反应器以相对于水平面成45°至90°的角度定向,尤其优选地以相对于水平面成90°的角度(如在此示出的)定向。在其上端部上,反应器3与催化剂储备容器5相连接。为了能进行尤其是吸热的反应、例如催化裂化反应,在颗粒状的催化剂流入反应器3中之前,加热包含在催化剂储备容器5中的颗粒状的催化剂。为此优选的是,将催化剂储备容器中的催化剂加热到催化剂不被损害的温度。如果该温度低于催化剂在流入反应器时应有的温度,则附加地在催化剂储备容器5与反应器3之间设置预热区间7,在预热区间中催化剂在穿流期间被进一步加热。此时,优选使催化剂达到高得足以将吸热反应所需的能量引入反应器中的温度。为此,尤其是在催化裂化反应时,将催化剂储备容器5中的催化剂加热到在500℃至800℃的范围中的温度,并在随后的预热区间7中进一步加热到在1000℃至1200℃的范围中的温度。为了控制催化剂向反应器3中的输入,优选地在预热区间7与催化剂储备容器5之间设有第一阀9。在开始检验之前打开第一阀9,从而催化剂可通过预热区间7流入反应器3中。一旦试验结束,再次关闭第一阀9。不再有催化剂能流入反应器3中并且由此也结束反应。为了能进行反应,还需要输入反应所需的反应物。为此,优选地将液态的反应物从反应物储备容器11中通过合适的输送装置、例如泵13输入反应器3。在此,反应物或者可直接在反应器3的上端部处输入,或者如在图1中示出的那样,输入连接管路15中,颗粒状的催化剂通过该连接管路从预热区间7流入反应器3中。作为来自反应物储备容器11中的液态的反应物的附加或备选,也可通过输入部12输入其它反应物、尤其是气态的反应物或者惰性气体。在此,输入部12优选地在反应物添加到颗粒状的催化剂中之前通入通向反应器3的输入管路中。尤其是当液态的反应物应以非常细地雾化的方式与颗粒状的催化剂接触时,通过输入部12添加惰性气体是有利的。在这种情况中,惰性气体用于在合适的喷射器中使液态的反应物雾化。在穿流反应器3之后,将催化剂与可能包含液态的和/或可冷凝的组分的气态反应产物一起引导到用于分离颗粒状的催化剂的分离装置17中。为了调整反应器3中的压力,分离装置17通过作用连接19与催化剂储备容器5相连接。在作用连接19中容纳有压差调节器21,该压差调节器操控连续作用的阀23,其中,阀23的输出侧具有通向分离装置17的连接管路25,并且阀23的输入侧具有通向催化剂储备容器的连接管路27。压差调节器21能够调整在催化剂储备容器5与反应器3之间的限定的压力降。在此,该压力降用作将催化剂从催化剂储备容器5转移到反应器3中的驱动力。附加地,在反应器3的入口处设置压力传感器29,利用该压力传感器获取在反应器的入口处的压力。借助于在反应器的入口处的压力和通过压差调节器21调节出的压力降,可调节期望的反应压力。在分离装置17中分离颗粒状的催化剂之后,将可能还包含有液态的和/或可冷凝的组分的气态反应产物输入液体分离器31。为了分离可能还包含在气态反应产物中的催化剂颗粒,在液体分离器31之前优选地使气态反应产物经过过滤器33。为了也在液体分离器31中分离可冷凝的组分,优选地将其冷却。为此,液体分离器31例如可容纳在冷却池35中。通过冷却,可冷凝的组分从气态反应产物中冷凝出来并在液体分离器中被分离。在液体分离器31中分离液态的和/或可冷凝的组分之后,将气态反应产物输入试样容器37。如果仅应检验气态反应产物的一部分,也可行的是,气态反应产物在进入液体分离器中之前通过第一三通阀39或者在进入试样容器中之前通过第二三通阀41从过程中提取出来。然而优选地,在第一三通阀39上或者第二三通阀上也分别连接着分析单元,通过分析单元可确定气态反应产物的特性、尤其是成分。图2示出了第二实施方式的用于检验非均相催化反应的根据本发明的设备。与图1中示出的实施方式不同地,在图2中示出的实施方式具有两个催化剂储备容器5、5‘。使用第一催化剂储备容器5和第二催化剂储备容器5‘使得允许,在更长的时间段上或者以更大的催化剂量进行反应。因此,尤其存在的可能性是:当从一个催化剂储备容器5、5‘中取出颗粒状的催化剂时,利用新鲜的催化剂填充另一催化剂储备容器5‘、5,并且必要时将其预热。于是,当在第一催化剂储备容器5、5‘中达到最低料位之后,可切换到另一催化剂储备容器5‘、5,从而催化剂可连续地继续流入反应器3中。除了使用两个催化剂储备容器5、5‘(如在此示出的那样)之外,也可使用多于两个、例如3个、四4个或者更多个催化剂储备容器5、5‘。使用多个催化剂储备容器5、5‘尤其具有的优点是,单个容器的尺寸可设计成更小,由此也实现了更快速地加热包含在其中的催化剂。如果能够为催化剂储备容器5、5‘中的催化剂充分调温、尤其是加热,则如在图2中示出的那样,可省去附加的预热区间7。然而也可行的是,如在图1中示出的实施方式中那样,催化剂储备容器5、5‘的连接管15中的每一个都设有预热区间7,以便能够在进入反应器3中之前进一步加热催化剂。在图3中示出的用于检验非均相催化反应的设备具有多个液体分离器和试样提取部位。在图3中示出的实施方式中,相应于在图2中示出的实施方式进行反应物和颗粒状的催化剂向反应器3中的输入以及压差调节,其中,在连接管路15中,在此分别容纳有预热区间7,以便在进入反应器3中之前进一步加热催化剂。为了能不仅仅检验气态反应产物,用于颗粒状的催化剂的分离装置17具有催化剂提取装置39。利用催化剂提取装置可从分离装置17中取出颗粒状的催化剂并且将其填入试样容器41中。在这里示出的实施方式中,试样容器41位于旋转架43中,该旋转架可在一个试样容器39被填充之后继续转动,从而空的试样容器41可被引向催化剂提取装置39并随后可被从分离装置17中取出的催化剂填充。然后,可从旋转架43中取出被填充的试样容器41,并且可检验包含在其中的催化剂。为此,或者可手动地取出被填充的试样容器41,或者可自动地取出试样容器41并且将其引导到相应的分析装置,利用分析装置可检验例如催化剂的成分或者催化剂上的沉积。可能包含液态的和/或可冷凝的组分的气态反应产物被引导到分配通道45中,多个液体分离器31分别通过阀47连接到该分配通道上。这例如使得能够依次实施多次反应,其中,随着每次反应操控新的液体分离器31。于是,相应的液体分离器31例如可在一次反应结束之后取出,以便能够确定液体分离器中的液体的量。同时,可在另一反应期间在另一液体分离器31中分离液态的和/或可冷凝的组分。然而优选地,首先实施多次反应,在其中分别使用不同的液体分离器31,并且在所有反应结束之后检验相应被分离的液体。液体分离器31的出口(在分离液体之后通过该出口排出气态的反应产物)通入收集器49中。在收集器49上连接有另一分配通道51或多路阀,通过该另一分配通道或多路阀可填充多个试样容器37。连结多个试样容器37例如实现,在一次反应期间提取多个试样,以便例如能检验反应过程和反应动力学。然而,此外也可实现,相应于以上描述的液体分离器31的应用,先后进行多次反应,并且将每次反应的气态反应产物输入一个试样容器37。于是,在所有反应结束之后,可检验每次反应的气态反应产物。备选地也可行的是,在其气态反应产物被容纳在另一试样容器37中的另一反应结束时,便已开始检验来自一个试样容器37中的气态反应产物了。尤其优选的是,如在图3中示出的那样,反应器3从上向下被穿流,并且在流动方向上,分离装置17连接在反应器3上。在此,分离装置与催化剂提取装置39相连接,催化剂提取装置与多个试样容器41相连接,其中,试样容器41优选地布置在旋转架43上,从而可借助于催化剂提取装置39将催化剂从分离装置17输送到试样容器41中,优选地输送到多于两个的试样容器41中,尤其是4个或更多个试样容器41中。此外,分离装置17通过也被称为多支管或歧管的分配通道45与多个液体分离器31相连接,其中,液体分离器31尤其优选地用作液体的收集容器。优选地,分配通道45与两个或更多个液体分离器31相连接并且尤其是与4个或更多个液体分离器31相连接。此外尤其优选的是,液体分离器与多个试样容器37、优选地两个或更多个试样容器37并且尤其是4个或更多个试样容器37作用连接,其中,在试样容器37中收集气态反应产物。图4示出了具有从下向上被穿流的反应器的用于检验非均相催化反应的根据本发明的设备。在图4中示出的反应器3与图1中的反应器的区别在于颗粒状的催化剂的流动方向。为了获得在反应器3中的均匀的催化剂流动,催化剂储备容器5通过具有在25mm至75mm的范围中的半径的弯管53与反应器3相连接。如在此示出的那样,反应物从反应物储备容器11中或者通过输入部12的添加在弯管53中进行。备选地也可行的是,反应物在弯管53之前便已输入或者在快要进入反应器3中之前才输入。在图5中示出了如根据本发明在设备1中使用的液体分离器。液体分离器31包括金属管103,该金属管具有第一端部105和第二端部107。在此处示出的实施方式中,金属管103在其第一端部105上是封闭的。第二端部107通过可取下的盖部109封闭。可取下的盖部可以以任意的对于本领域技术人员来说已知的方式固定,例如通过旋拧或者使用卡口连接或者夹爪或夹子来固定。为了气密的连接,在金属管103与可取下的盖部109之间接纳有密封元件111。合适的密封元件111尤其是o型圈。在可取下的盖部109中构造有气体出口113。在指向金属管103内部的侧上,气体出口113设有液滴分离器115。液滴分离器115优选地由玻璃棉制成,当气态的反应产物通过液滴分离器115流入气体出口113中时,液滴在玻璃棉上被分离。液滴分离器115通过转向体119的轴117保持在该液滴分离器的在盖部109中的位置上。在图5中示出的转向体119包括3个偏转板121。除了如在此示出的3个偏转板121之外,转向体119也可具有更多个或更少个偏转板121、例如1至20个偏转板121、优选地1至10个偏转板121、尤其是3至6个偏转板121。每个偏转板121的指向金属管103的第一端部105的侧123与转向体119的轴117成90°的角度α。偏转板121的指向金属管103的第二端部107的侧125与转向体119的轴117成90°和150°之间的角度β,其中,该角度优选地大于90°。每个偏转板121设计成,在每个偏转板121的边缘129与金属管103的内壁131之间形成有0.05mm至1mm宽的间隙127。此外,液体分离器31包括输入管路133,包含液态的和/或可冷凝的组分的反应产物通过该输入管路被输入金属管103中的侧向进口135。输入管路133在此螺旋形地绕金属管103缠绕。在运行期间,包含液态的和/或可冷凝的组分的气态反应产物流入输入管路133中并且通过输入管路133流向侧向进口135,通过该侧向进口流入金属管103的内部中。尤其是当气态的反应产物包含可冷凝的组分时,该气态的反应产物在输入管路133中冷却,从而可冷凝的组分开始凝结并且形成液态的液滴。例如,为了冷却可行的是,将整个液体分离器31引入冷却池35中。在气态的反应产物流入金属管103的内部中之后,该气态的反应产物向气体出口113的方向流动。为了到达气体出口113,气态的反应产物必须经过偏转板121,其中,气态的反应产物流过间隙127。这导致气体流的转向和加速。在流过间隙127之后,气体流变缓并且扩散到偏转板121上方的整个空间中。在每个偏转板121处重复这种过程。由于其质量,已在气态的反应产物中形成的液滴沉积在偏转板121的指向金属管103的第一端部105的方向的侧123上。沉积在偏转板121、轴117和金属管的内壁131上的液滴聚集并且流向金属管103的下端部137。从金属管103的下端部137可通过液体出口139取出液体。为了防止可通过液体出口139从液体分离器31中取出气体,或者当在升高的压力下或者在低于环境压力的压力下进行液体的分离时,可通过合适的阀141封闭液体出口139。例如,阀141能实现,在预设的时刻或者一旦达到预设的液位就取出液体。如果应一旦达到预设的液位时便取出液体,尤其优选的是,使用可用于确定液位的液位传感器。为此,或者可使用连续地测量在金属管103的下部分137中的液位的液位传感器,或者使用一旦达到传感器与液体发生接触的液位时仅提供信号的传感器。为了从液体分离器中取出液体,阀141或者可手动地工作或者可自动地运行。如果使用自动的阀,尤其优选的是,一旦达到了预设的较低的液位,就关闭阀。尤其是当通过转向体119没有分离所有液态组分时,当气态的反应产物通过液滴分离器115流向气体出口113时,通过液滴分离器115分离剩下的液滴。如果液体保留在液滴分离器115中并且液滴分离器115完全吸满液体或者液滴分离器115由于沉积而堵塞气体出口113,则需要更换液滴分离器115。液滴分离器115的完全吸满或者堵塞例如可通过在液体分离器中越来越高的压力损失或者通过气体流的减小来获知。为了更换液滴分离器115,去除可取下的盖部109,从而可接近并且去除液滴分离器115。随后,可从盖部109中取出液滴分离器115并进行清洁或者更换新的液滴分离器115。除了在金属管的第二端部107上的可取下的盖部105,备选地或者附加地也可行的是,金属管103在第一端部105上用可取下的盖部封闭。图6示出了第一实施方式的具有分析单元的试样容器。为了能检验气态的反应产物,在试样容器37中收集气态的反应产物。为此,气态的反应产物通过试样管路209经由第一阀211被导入试样容器37中。为了提取试样,打开第一阀211。于是,在第一阀211打开时,气态的反应产物可通过试样管路209流入试样容器37中的试样空间215中。优选地,如在此示出的那样,试样空间215在一侧上被可在试样容器37中移动的活塞217界定。利用活塞217可调整试样容器37中的试样空间215的体积。在采样开始时,活塞217优选地位于第一位置中,在该第一位置中试样空间215的体积最小。于是,随着采样开始,活塞217向第二位置的方向移动,在该第二位置中试样空间215的体积最大。一旦活塞217达到第二位置或者采样应在活塞217达到第二位置之前结束,就关闭阀211,从而气态的反应产物不能继续流入试样容器37中的试样空间215中。通过在活塞217的背离试样空间215的侧上施加比气态反应产物的压力低的压力,可辅助活塞217的运动以进行采样。同时这导致,气态的反应产物被吸入试样空间215中。为了在活塞217的背离试样空间215的侧上施加更低的压力,例如,气体管路219可在活塞217的背离试样空间215的侧上通入试样容器37中。为了施加较低的压力,通过气体管路219从试样容器中抽出气体,从而活塞217向其第二位置的方向运动。一旦应结束采样,就结束气体的抽出。随后,在下一个步骤中将试样空间215中所含的气态的反应产物输入分析单元221。在此,可使用任意可用于实施期望的气体混合物检验的分析单元。通常的分析单元尤其是可用于确定气态的反应产物的成分的分析单元。为了能将气态的反应产物输入分析单元221,分析单元221通过测量管路223与试样容器37中的试样空间215相连接。为了能封闭测量管路223,在测量管路223中容纳有第二阀225。在采样期间第二阀225是关闭的。为了将试样输入分析单元221,打开第二阀225。然后,使活塞217向其第一位置的方向运动,从而使试样空间215中所含的气态的反应产物通过活塞217的运动从试样空间215被压入测量管路223中,并且通过测量管路223输入分析单元221。在此,活塞217的运动或者可通过合适的驱动装置实现,或者如在此示出的那样借助于压缩气体实现,该压缩气体通过气体管路219流入试样容器中并且由此作用到活塞217的背离试样空间215的侧上。通过由压缩气体施加到活塞217上的压力,将活塞压向试样空间的方向,从而将包含在试样空间中的气态的反应产物压入测量管路223中。一旦活塞217到达其试样空间体积最小的第一位置,就结束压缩气体的输入。为此,优选地在气体管路219中设置第三阀227。通过关闭第三阀227,结束压缩气体的输入。于是,在完全清空试样空间215之后,可进行新的采样。尤其是在热的气态反应产物的情况中,有利的是,可加热试样容器。为此,优选地使用电加热装置229。例如,电加热装置可通过包围试样容器37的加热螺旋管来实现。备选地也可行的是,使用加热套。为了控制活塞217的运动,优选地设置多个位置传感器。利用第一位置传感器231检测:活塞217是否位于第一位置中,并且利用第二位置传感器233检测:活塞217是否位于第二位置中。位置传感器231、233尤其是用于控制通过施加负压或过压而引起的活塞的运动。当采样时,如果第二位置传感器233检测到活塞217到达了其第二位置,则结束用于产生比气态反应产物的压力低的压力的抽气。相应地,如果利用第一位置传感器231检测到活塞217到达了其第一位置,则结束在从试样空间15中取出试样时的压缩气体输入。作为以上描述的利用活塞217的气动运动的实施方式的备选,也可行的是,液压地使活塞运动。在这种情况中,不使用气体而使用液体,当活塞217应向第二位置运动时,从试样容器37中抽出液体,而为了使活塞217运动到其第一位置中,将液体压入试样容器37中。除了气动或液压辅助的活塞运动外,备选地也借助于驱动装置、例如利用步进电机实现活塞的运动。如果使用步进电机,还可直接获取活塞的位置,从而在这种情况中可省去位置传感器231、233。然而,如果为活塞使用的是不允许确定活塞位置的驱动装置,则使用位置传感器231、233有利于,一旦相应的位置传感器231、233检测到活塞,就通过停止驱动装置来结束活塞向相应方向的运动。图7示出了具有压力调节的试样容器。为了简化试样提取,在图7中示出的实施方式中,设置真空泵243。利用真空泵243可在活塞217的背离试样空间215的侧上施加比在分离器中的压力更低的压力。由此,在第一阀211打开的情况中,气态的反应产物被吸入试样空间215中。尤其是,当在环境压力下或低于环境压力的压力下进行反应时,真空泵243是有利的。如果在高于环境压力的压力下进行反应,则通常通到环境中的出口就足够了,因为在这种情况中,通过气态反应产物的过压将气态反应产物压入试样空间215中并使活塞217向上运动。为了防止过快地向上压活塞,在这种情况中可行的是,或者活塞设有配重,或者优选地在通到环境中的出口中使用阀,该阀仅仅打开到使得活塞以期望的速度抬起的程度。为此,如在图6中示出的结构就足够了。于是,为了能从试样空间215中取出气态的反应产物,如以上描述的那样,在活塞217的与试样空间215相对的侧上施加过压,从而将活塞217压向试样空间215的方向,并因此将包含在试样空间215中的气态的反应产物从试样空间215通过测量管路223引导到分析单元221。为了控制活塞217,在图7中示出的实施方式中,在气体管路219中容纳有可调节的阀245。为此,在试样容器37与可调节的阀245之间的气体管路219中测量压力,并且通过压力调节装置247控制所述阀。如果在气体管路219中测得的压力与期望压力有偏差,则相应地调整可调节的阀245。在测得的压力过低时,进一步打开可调节的阀245,而在测得的压力过高时,进一步关闭可调节的阀。在测得的压力过低时,在取样期间,活塞217将过快地运动到其第二位置中并增大试样空间215的体积,在活塞217向其第一位置运动时,活塞217将过慢地运动并且包含在试样空间215中的气态的反应产物将过慢地从试样空间215被引导到分析单元221中。在测得的压力过高时,在取样期间,活塞217将过慢地运动,从而不足够快地进行采样,或者作用到活塞217上的压力甚至高得使活塞不能运动并且由此不能取样。在活塞217向其第一位置运动时,过高的压力引起过快地运动到第一位置中,从而过快地将气态的反应产物从试样空间215中挤出。为了在较长的时间段上分析反应过程或者从多次先后的反应提取多个独立的试样,多个能依次分别容纳各一个试样的试样容器与试样管路209相连接。这示例性地在图8中示出。为了能先后从反应器中提取多个试样,试样管路209通过多路阀249与多个试样容器37相连接。代替多路阀,也可如在图3中示出的那样使用分配通道51,多个试样容器37连接到该分配通道上。附加地,可在多路阀249上游连接三通阀251。三通阀251用于,或者建立从液体分离器31到试样容器37的连接,或者备选地建立从试样容器37到分析单元221的连接。为了能采样,三通阀251调整为,使得打开从液体分离器31到多路阀249的连接,并且关闭从多路阀249到分析单元221的连接。随后,利用多路阀249分别打开通往在取样期间应被填充的试样容器37的连接。相应地,为了分析包含在试样容器37中的试样,三通阀251切换成,使得打开从三通阀251到分析单元221的连接,并且利用多路阀249打开通往如下试样容器37的连接,即,应从该试样容器中提取期望的试样并且将试样引导到分析单元221。利用多路阀249以简单的方式实现,通过在采样到一个试样容器37中结束之后切换多路阀249并且打开到下一个试样容器37中的连接,先后相继采集多个试样。这个过程可一直重复,直至在所有试样容器37中都包含试样。相应地,通过也在取出试样时一旦一个试样容器37清空便将多路阀249切换到另一个试样容器37,也可将试样从各个试样容器37先后输入分析单元221。为了辅助活塞217在试样容器中的运动,在此每个试样容器237也与气体管路219相连接,从而如以上对于图6和7描述的那样可通过在背离试样空间215的侧上施加压力或者通过使在背离试样空间215的侧上呈现负压来辅助活塞217的运动。在此实现,在所有活塞上同时施加压力或者同时使所有活塞217承受负压,因为仅仅在通过多路阀49打开了到其的连接的试样容器37中,可使活塞217运动以容纳试样或者清空。在其余的试样容器中,由于连接是关闭的,出现压力平衡,通过该压力平衡防止活塞运动。在气体管路219(通过该气体管路引导用于辅助活塞运动的气体)中在此也容纳有第三阀227。该阀可配备有压力指示器252,以便因此控制,试样容器37是被填充还是清空。在压力低于反应器压力时,试样容器37被填充,而在压力高于反应器压力时,试样从试样容器37被输入分析单元221。图9示出了具有多个试样容器和多个分析装置的另一实施方式。在图9中示出的实施方式与在图8中示出的实施方式的区别在于第二多路阀253,多个液体分离器的流出管路207能通过该第二多路阀与多个试样容器37相连接。在这种情况中,多路阀253可代替在图3中示出的收集器来使用。通过第二多路阀253,气态的反应产物到达三通阀251并且通过该三通阀相应于在图8中的实施方式到达多路阀249,并且从那里到达与其的连接打开了的试样容器37中。通过多路阀249存在先后采集多个试样的可能性。备选地也可行的是,在多次先后进行反应时,在反应器中分别仅仅采集一个试样。在这种情况中,在采集试样之后,切换两个多路阀249、253,以打开从另一液体分离器31到另一试样容器37的连接。一直重复该过程,直至从所有液体分离器中采集试样并且所有试样空间215包含试样。与以上对图6至8描述的实施方式不同地,分析区域包括多个分析单元261、265。为此,在测量管路223中容纳有多个三通阀259、263。通过每个三通阀259、263,可或者打开到一个分析单元261、265的连接,或者打开到随后的三通阀或出口257的连接。例如实现,首先第一三通阀259切换成,使得将气态的反应产物输入第一分析单元261。紧接着,第一三通阀259切换成,使得将气态的反应产物绕过第一分析单元261被引导到第二三通阀263。然后,第二三通阀263切换成,使得将气态的反应产物引导到第二分析单元265中。如果不应采集试样,两个三通阀259、263切换成,使得气态的反应产物到达出口257。在此也可行的是,将一个试样分别仅仅引导到一个分析单元261、265,其中,使用哪个分析单元261、265与进行的检验有关。此外,也可行的是,尤其是在分析的持续时间较长时,将一个试样输入第一分析单元261,并且当该试样还在检验时,从另一试样容器中将另一试样输入第二分析单元265。如果检验持续的时间非常长,为了加速检验也可行的是,使用还更多个可分别并行工作的分析单元。示例为了示例性地说明根据本发明的设备和根据本发明的方法,检验了多个催化裂化反应。在进行检验时,使用了一个具有竖直定向的管式反应器的设备,其中,在第一系列实验中,使用了如在图1中示出的结构,在其中,催化剂从上向下流动,而在第二系列实验中,使用了如在图4中示出的结构,在其中,催化剂从下向上流动。反应器具有1.7m的长度和9.5mm的内直径。检验在530℃的反应器温度下进行,其中,温度记录基于在反应器的出口上的温度。为了进行试验,已经将催化剂填充到了催化剂储备容器中。在此,使用了之前已经被筛过的预煅烧的e-cat,以去除200μm或更大尺寸的粗粒的颗粒。在此使用的催化剂储备容器具有1升的内容积。催化剂储备容器配备有加热装置,其中,催化剂储备容器在下部分中具有锥形的出料斗,其具有多孔的表面。多孔区域的外表面与气体输入装置作用连接。气体通过多孔区域的输入实现了,催化剂在容器中以流化状态储存。在这里进行的检验中,催化剂在700℃的温度下储存在催化剂储备容器中。首先校准喷射单元,以便将用作反应物的油以恒定的7g/min的配给率喷射到反应器中。所使用的油具有0.9042g/cm3的比重,0.8wt.%(重量百分比)的硫含量,11.94的uopk系数以及0.19wt.%的ccr份额。ccr份额(康氏残炭量,也称为“concarbon”或者“ccr”)是表征油的成焦倾向的实验室试验值。在表1中示出了在蒸馏时得到的分数。表1:重油成分的分数温度[℃]蒸发的份额[%]3291038530423504717052590为了进行催化裂化反应,使催化剂和油在反应器的入口区域中接触,其中,分别在之前确定的、催化剂与所使用的反应物的比例(以下称为“催化剂-油-比例”)下进行裂化。通过预设和改变被输入的催化剂的配给率来进行催化剂-油-比例的调整,其中,在限定的持续时间上引导催化剂和油穿过反应器且输送到用于催化剂的分离装置中。为每次试验选择1分钟作为用于引导催化剂穿过反应器的持续时间。催化剂和油在反应器中的停留时间在约2秒至3秒的范围中。总共利用流化床反应器进行了13次裂化,其中,5次裂化在向上输送的运行中进行,8次裂化在向下输送的运行中进行。对于在向下输送的运行中的检验,催化剂-油-比例在5.4至13.5的范围中,而对于在向上输送的运行中的检验,催化剂-油-比例在9至15的范围中。相应地,在向下输送的运行中进行检验时,所使用的催化剂的量在38g至95g的范围中,而在向上输送的运行中进行检验时,所使用的催化剂的量在63g至105g的范围中。在此应注意的是,在向上输送的运行中检验通过以下方式受到催化剂-油-比例的限制,即:一部分用于输送催化剂的输送能通过裂化产物来提供。催化剂-油-比例的极限在15或20的范围中,因为否则不存在足够量的向上驱动催化剂的气态产物。裂化都在2.5bar的压力下进行,其中,压力通过位于液体分离器与用于气态的反应产物的试样容器之间的压力调节阀来调节。在分离装置中捕获催化剂,并且当在分离装置内捕获催化剂的第一部分期间便已开始裂化产物和未转化的反应物的汽提或除去。在裂化反应结束之后,还继续汽提在分离装置中收集的催化剂的挥发组分10分钟,其中,为了汽提,选择每分钟1升流量的干燥氮气流。汽提气首先从分离装置开始被引导通过液体分离器,并且紧接着通过设有压力调节阀的管路到达试样容器。在这种情况中,试样容器设计成,使得该试样容器可捕获15升的气体体积。在每次试验之后,分别通过称重不仅确定容纳在分离装置中的催化剂材料的质量而且确定在液体分离器中容纳的液体量。此外,也确定在试样容器中捕获的气体体积的量。此外,确定在催化剂上析出的焦炭的量。为了评估试验,借助于气体色谱分析法进行对液体和气体的分析表征。在图10至12中示出了检验结果,其中,分别通过近似曲线给出了用于一具有从上向下流动的催化剂的反应器的测量点和用于具有从下向上流动的催化剂的反应器的测量点。图10在横坐标上示出了调整的催化剂-油-比例310,并且在纵坐标上示出了转化率303。在相同的催化剂-油-比例下,对于具有从下向上流动的催化剂(通过空心圆305示出)的反应器,在此得到比在具有从上向下流动的催化剂(通过实心菱形307示出)的反应器中稍微更高的转化率。对于各个试验,分别仅仅改变催化剂-油-比例,其它工艺条件(压力、温度和惰性气体量)保持恒定。在图10中示出的转化率是相对于所使用的重油的量,在流体催化裂化中获得的汽油(轻循环油lco)的产量。转换物表示所获得的气体、汽油和焦炭的总和,其中,沸点在28℃至216℃的范围中的所有组分都称为汽油。在此,在催化剂305从下向上流动时更高的转化率尤其是由催化剂在反应器中更长的停留时间得到。该更长的停留时间是由于利用穿流的气体向上输送催化剂时更小的速度。在催化剂从上向下流动时,运动尤其是由于重力而发生。不仅在具有从上向下流动的催化剂的反应器中,而且在具有从下向上流动的催化剂的反应器中,催化剂和反应物在相同的流动中输入。在图11中示出了汽油产量关于转化率的变化关系,其中,在此在横坐标上示出了转化率303,并且在纵坐标上示出了汽油产量309。可看出,在具有从下向上流动的催化剂305的反应器中,获得在更高的转化率下更小的汽油产量,相反,在具有从上向下流动的催化剂307的反应器中,获得在更低的转化率下更高的汽油产量。在此,转化率相应于在图10中关于催化剂-油-比例示出的转化率。对于在图12中示出的、从所使用的油得到的丙烯产量,也示出相似的结果。在此,在纵坐标上示出的产量311定义成,丙烯产量除以丙烯产量和丙烷产量的和。由于丙烯是例如在制造聚丙烯时使用的材料,所以希望尽可能高的丙烯产量。在此也可看出,在具有从上向下流动的催化剂307的反应器中,与在具有从下向上流动的催化剂305的反应器中相比,实现在更低的转化率下更高的产量。在具有从下向上流动的催化剂的反应器中的更低的汽油和丙烯产量同样也由更长的停留时间得到。在达到相应产物的最大转化之后,更长的停留时间导致进一步的反应,在该反应中,汽油进一步裂化成短链烃,并且丙烯进一步加氢处理成丙烷。当前第1页12
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