一种吸附剂的解吸方法与流程

本发明涉及具有吸附剂解吸技术领域，尤其涉及一种吸附剂的解吸方法。

背景技术：

吸附分离即解吸工艺是工业气体纯化分离的重要手段之一，吸附分离技术可以将吸附饱和的吸附剂所吸附的吸附质降低至较低的范围，甚至在检测限以下，可以适用于大规模超纯气体的生产。

现有的解吸工艺可以采用升高温度的方法使吸附剂的吸附能力降低，达到解吸效果；或利用降低系统压力或抽真空的方式使吸附剂解吸；或利用惰性溶剂冲洗或萃取剂的抽提进行吸附剂的解吸；也可以采用其他吸附质把原吸附质从吸附剂上置换下来完成解吸。上述方法在单一实施时通常会造成吸附剂解吸不彻底，后续在进行吸附质吸附时很容易饱和，因此多采用上述多个解吸方式组合，以保证吸附剂的解吸效果最佳。而在上述组合解吸步骤完成后，经高温置换后的活性吸附剂能得到很好的解吸效果，但由于解吸后的吸附剂活性非常高，在后续再次利用其进行吸附时，与同样活性较大的气体接触，很容易发生剧烈的化学反应，释放大量的热量，导致有大量的杂质产生，降低解吸后的吸附剂吸附效果。

技术实现要素：

本发明的主要目的是提出一种吸附剂的解吸方法，旨在解决现有的解吸方法中解吸后的吸附剂活性过大，若吸附活性较大或易与吸附剂反应的气体时容易产生大量的杂质，导致其吸附效果较差的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的吸附剂置于容器中；

s2、向容器内通入氦气，并维持容器内的压力为0.2-0.4mpa；

s3、将容器内抽真空，并保持真空度为5-10pa；

s4、重复步骤s2-s3；

s5、重复步骤s2，并使容器内的吸附剂冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入钝化气体使吸附剂钝化；

s7、重复步骤s2-s3，即得到解吸后的吸附剂。

优选地，在所述步骤s1和所述步骤s2之间，还包括如下步骤：

s01、向容器内通入氮气进行吹扫；

s02、将容器内抽真空，直至真空度为5-10pa；

s03、使容器内的吸附剂升温至使吸附剂达到解吸效果的解吸温度；

s04、向容器通入氮气，并维持容器内的压力为0.2-0.4mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05。

优选地，所述钝化气体为空气或水蒸气。

优选地，在所述步骤s6和所述步骤s7之间，还包括如下步骤：s61、重复步骤s3，并使容器内的吸附剂升温至100-200℃。

优选地，所述吸附剂包括沸石分子筛或活性氧化铝；

在所述步骤s03中，沸石分子筛的所述解吸温度为320-370℃，活性氧化铝的所述解吸温度为220-270℃。

优选地，在所述步骤s03中的升温速率为3-8℃/min。

优选地，在所述步骤s01中，氮气的吹扫流量为3-8nm³/h，吹扫时间为1-2h。

优选地，在所述步骤s7的重复次数和所述步骤s05的重复次数均≧4次。

优选地，所述步骤s2中氦气的通入时间和所述步骤s04中的氦气和氮气的通入时间均为40-80min。

优选地，所述步骤s3中的抽真空时间和所述步骤s02中的抽真空时间均为40-80min。

本发明的一种吸附剂的解吸方法具有如下有益效果：利用氮气和氦气对吸附剂解吸完成后，吸附剂已经得到了较好的解吸效果，向容器内通入钝化气体，使得吸附剂可以吸附钝化气体，以降低吸附剂的活性，该钝化气体的活性较低，与吸附剂的反应程度较小，因此可以在后续氮气再次通入的过程中进行解吸，再经过抽真空步骤，即可保证吸附剂在活性较低的同时又达到了较好的解吸效果。之后再通入可能会与吸附剂反应的气体时，经本方案解吸后的吸附剂仍具有较好的吸附效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1为本发明吸附剂的解吸方法的工艺流程图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

本发明提出一种吸附剂的解吸方法。该吸附剂的解吸方法用于对吸附饱和的吸附剂进行解吸，使吸附剂可以循环使用，再次使用于吸附质吸附中，吸附剂上的吸附质可以解吸完全，同时又避免了吸附剂因高温活化后而产生的高活性，降低了解吸后的吸附剂活性，避免吸附剂在后续的循环吸附过程中发生高温发热、化学反应而引入新杂质的情况。

在本发明一实施例中，一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的吸附剂置于容器中；

s2、向容器内通入氦气，并维持容器内的压力为0.2-0.4mpa；

s3、将容器内抽真空，并保持真空度为5-10pa；

s4、重复步骤s2-s3；

s5、重复步骤s2，并使容器内的吸附剂冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入钝化气体使吸附剂钝化；

s7、重复步骤s2-s3，即得到解吸后的吸附剂。

具体的，将待解吸的吸附剂放置于容器中。之后向该容器中通入氦气，且通入氦气时的压力保持为0.2-0.4mpa，通入的氦气可以吸附待解吸的吸附剂中的吸附质，达到置换的效果，经氦气置换后的待解吸的吸附剂可以得到解吸。保持在该压力范围内，压力相对较小且较为稳定，氦气对待解吸的吸附剂的解吸效果更佳；第一次解吸完成后，将容器抽真空，使得吸附有吸附质的氦气全部清除，由于氦气的分子量较小，抽除时更为容易，且此时真空度保持在较低的范围，进一步促进氦气的解吸效果，上述两个步骤即完成了氦气对吸附剂的一次解吸过程。通入的氦气为常温状态，不需要升温后再通入，避免温度过高置换时过于剧烈。在利用氦气对吸附剂进行解吸时，只进行一次解吸过程对吸附剂的解吸效果并不是非常好，通常需要重复进行上述解吸过程。

重复上述解吸步骤后，将容器及其内部的吸附剂一并冷却至室温，使解吸后的吸附剂低于活化温度，使得后续通入空气的步骤中吸附剂与空气中的钝化气体不会发生特别剧烈的反应，之后再向容器内通入钝化气体，使得吸附剂可以吸附钝化气体，以降低吸附剂的活性，该钝化气体的活性较低，与吸附剂的反应程度较小，因此可以在后续氮气再次通入的过程中进行解吸，再经过抽真空步骤，即可保证吸附剂在活性较低的同时又达到了较好的解吸效果。之后再通入可能会与吸附剂反应的气体时，经本方案解吸后的吸附剂仍具有较好的吸附效果。

进一步地，在步骤s1和步骤s2之间，还包括如下步骤：

s01、向容器内通入氮气进行吹扫；

s02、将容器内抽真空，直至真空度为5-10pa；

s03、使容器内的吸附剂升温至使吸附剂达到解吸效果的解吸温度；

s04、向容器通入氮气，并维持容器内的压力为0.2-0.4mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05。

由于氦气的价格较高，在使用其进行解吸时需要消耗较大的成本，因此利用氮气对于待解吸的吸附剂进行前期吸附，可以替代部分氦气对吸附剂进行解吸，成产成本降低。

同样的，氮气对于待解吸的吸附剂的解吸过程于氦气的解吸过程较为近似。首先利用氮气对容器内的吸附剂进行吹扫，完成吸附剂的初步解吸；之后将容器内抽真空，将容器内吸附有吸附质的氮气清除，此时容器内的压力也为0.2-0.4mpa，完成一次吸附剂的解吸过程，抽真空后将容器升温至解吸温度，促进氮气对吸附剂的解吸效果，之后再次循环通入氮气和抽真空过程，多次解吸使吸附剂的解吸效果较佳。

进一步地，所述钝化气体为空气或水蒸气。本方案中的钝化气体选用的是空气或水蒸气。在步骤s1和s4完成后，吸附剂已经得到了较好的解吸，将吸附剂冷却，并向容器内通入钝化气体—空气或水蒸气，使得吸附剂暴露在空气或水蒸气中，与空气中的水分等气体接触，使得吸附剂可以吸附空气中含有的各种气体或水气，降低其活化效果。较于通入空气而言，通入水蒸气可以更快的完成吸附剂的降低活化过程。

进一步地，在所述步骤s6和所述步骤s7之间，还包括如下步骤：s61、重复步骤s3，并使容器内的吸附剂升温至100-200℃。

通入水蒸气或空气后，再使得容器和吸附剂的温度升高至100-200℃，使得吸附剂中吸附的水气蒸发，完成初步解吸，此时的升温温度不应超过200℃，否则会使得吸附剂再次处于高活性状态，后续在进行吸附时会由于反应剧烈产生较多的杂质；之后再利用氦气对吸附剂上吸附的各种气体进行解吸，完成上述解吸过程后，完成了对空气或水蒸气中的水分及其余部分杂质的脱除，吸附剂上的吸附质可以解吸完全，同时又避免了吸附剂因高温活化后而产生的高活性，降低了解吸后的吸附剂活性，避免吸附剂在后续的循环吸附过程中发生高温发热、化学反应而引入新杂质的情况。100-150℃则为优选的升温范围，在此温度范围内既可以保证水汽在吸附剂中脱除完全，又可以保证吸附剂处于较低的活化范围内，后续的吸附过程不会与吸附质发生剧烈的反应，杂质相对可以减少较多；同时不需要消耗较大的能量，进一步降低了生产成本。

进一步地，吸附剂包括沸石分子筛或活性氧化铝；在步骤s03中，沸石分子筛的解吸温度为320-370℃，活性氧化铝的解吸温度为220-270℃。

具体的，步骤s20的升温过程是为了促进吸附剂的解吸效果，使得吸附质分子的动能增大，更容易从吸附剂上脱附下来，针对不同的吸附剂具有不同的升温范围，如当吸附剂为沸石分子筛时，其解吸温度在220-270℃的范围内，优选250℃，在不同的使用场景用户可以进行适应性调整。同样的，活性氧化铝的解吸温度为220-270℃。

进一步地，在步骤s03中的升温速率为3-8℃/min。如此，升温的周期较短，保证氮气对吸附剂解吸的过程中的解吸效果更为稳定，可以适应性的进行调整。

进一步地，在步骤s01中，氮气的吹扫流量为3-8nm³/h，吹扫时间为1-2h。可以理解，当氮气的吹扫流量增大时，可以提高对吸附剂的解吸效果，由于氮气在容器内的流速增大，对吸附质分子的冲击力同步增大，容易将吸附质从吸附剂上带出，考虑节能和生产成本，将氮气吹扫流量设定为3-8nm³/h；吹扫的时间具体设定为1-2h，在氮气吹扫超过2h后，对于吸附剂的解吸促进效果不会明显增加，因此则设定为1-2h的吹扫时间。

进一步地，在步骤s7的重复次数和步骤s05中的重复次数均≧4次。如此，氦气和氮气对于吸附剂的接续效果需要重复多次才可以实现，在本方案中优选重复次数为4次，既可以保证吸附剂较好的解吸效果，又可以控制其在适宜的生产成本范围。

进一步地，步骤s2中氦气的通入时间和步骤s04的氮气的通入时间均为40-80min。可以理解，氦气和氮气的通入时间在40-80min，优选1h，就可以确保吸附剂具有较好的解吸效果，且相对的解吸周期较短。

进一步地，步骤s3中的抽真空时间和步骤s02中的抽真空时间均为40-80min。如此，氦气和氮气的抽除时间(即抽真空时间)在40-80min，同样也是优选1h，在确保氦气和氮气排出完全的同时，相对的解吸周期较短。

以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的沸石分子筛置于容器中；

s01、向容器内通入氮气进行吹扫，氮气的吹扫流量为4nm³/h，吹扫时间为1.5h；

s02、将容器内抽真空1h，直至真空度为10pa；

s03、使容器内的沸石分子筛升温至350℃，升温速率为4℃/min；

s04、向容器通入氮气1h，并维持容器内的压力为0.4mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05；

s2、向容器内通入氦气1h，并维持容器内的压力为0.4mpa；

s3、将容器内抽真空1h，并保持真空度为10pa；

s4、重复步骤s2-s3共4次；

s5、重复步骤s2，并使容器内的沸石分子筛冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入空气；

s61、重复步骤s3，并使容器内的沸石分子筛升温至100℃；

s7、重复步骤s2-s3共4次，即得到解吸后的沸石分子筛。

实施例2

一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的沸石分子筛置于容器中；

s01、向容器内通入氮气进行吹扫，氮气的吹扫流量为7nm³/h，吹扫时间为2h；

s02、将容器内抽真空1.3h，直至真空度为9pa；

s03、使容器内的沸石分子筛升温至350℃，升温速率为6℃/min；

s04、向容器通入氮气1h，并维持容器内的压力为0.4mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05；

s2、向容器内通入氦气1.3h，并维持容器内的压力为0.4mpa；

s3、将容器内抽真空1h，并保持真空度为9pa；

s4、重复步骤s2-s3共4次；

s5、重复步骤s2，并使容器内的沸石分子筛冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入水蒸气；

s61、重复步骤s3，并使容器内的沸石分子筛升温至170℃；

s7、重复步骤s2-s3共4次，即得到解吸后的沸石分子筛。

实施例3

一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的沸石分子筛置于容器中；

s01、向容器内通入氮气进行吹扫，氮气的吹扫流量为6nm³/h，吹扫时间为1.6h；

s02、将容器内抽真空0.9h，直至真空度为7pa；

s03、使容器内的沸石分子筛升温至350℃，升温速率为6℃/min；

s04、向容器通入氮气1h，并维持容器内的压力为0.3mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05；

s2、向容器内通入氦气0.9h，并维持容器内的压力为0.3mpa；

s3、将容器内抽真空1h，并保持真空度为7pa；

s4、重复步骤s2-s3共4次；

s5、重复步骤s2，并使容器内的沸石分子筛冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入水蒸气；

s61、重复步骤s3，并使容器内的沸石分子筛升温至160℃；

s7、重复步骤s2-s3共4次，即得到解吸后的沸石分子筛。

实施例4

一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的沸石分子筛置于容器中；

s01、向容器内通入氮气进行吹扫，氮气的吹扫流量为3nm³/h，吹扫时间为1h；

s02、将容器内抽真空0.8h，直至真空度为5pa；

s03、使容器内的沸石分子筛升温至350℃，升温速率为4℃/min；

s04、向容器通入氮气0.8h，并维持容器内的压力为0.2mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05；

s2、向容器内通入氦气0.8h，并维持容器内的压力为0.2mpa；

s3、将容器内抽真空0.8h，并保持真空度为5pa；

s4、重复步骤s2-s3共4次；

s5、重复步骤s2，并使容器内的沸石分子筛冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入空气；

s61、重复步骤s3，并使容器内的沸石分子筛升温至130℃；

s7、重复步骤s2-s3共4次，即得到解吸后的沸石分子筛。

实施例5

一种吸附剂的解吸方法，包括如下步骤：

s1、将待解吸的沸石分子筛置于容器中；

s01、向容器内通入氮气进行吹扫，氮气的吹扫流量为8nm³/h，吹扫时间为1.3h；

s02、将容器内抽真空1h，直至真空度为5.5pa；

s03、使容器内的沸石分子筛升温至350℃，升温速率为5℃/min；

s04、向容器通入氮气0.8h，并维持容器内的压力为0.25mpa；

s05、重复步骤s02；

s06、重复步骤s04-s05；

s2、向容器内通入氦气1h，并维持容器内的压力为0.25mpa；

s3、将容器内抽真空0.8h，并保持真空度为5.5pa；

s4、重复步骤s2-s3共4次；

s5、重复步骤s2，并使容器内的沸石分子筛冷却至室温，再重复步骤s3；

s6、向容器内通入水蒸气；

s61、重复步骤s3，并使容器内的沸石分子筛升温至148℃；

s7、重复步骤s2-s3共4次，即得到解吸后的沸石分子筛。

将实施例1-5进行性能测试，具体的测试结果如下表1所示：

表1

吸附剂评价项目：将实施例1-5中经解吸后的吸附剂再次进行吸附，具体的吸附气体为二氟甲烷等活性气体中的co2和h2o这两种杂质，检测吸附剂的吸附率。

为了保证解吸效果不受吸附剂种类的影响，上述解吸方法中用于解吸的吸附剂均采用同一种吸附剂，即沸石分子筛，使用本方案中的其他种类的吸附剂均可以实现上述的解吸过程和解吸效果。

以上实施例1-5的检测数据表明，通过本方案的解吸方法后得到的吸附剂，对于杂质的吸附效果均较佳，在吸附可能会与吸附剂反应的气体时仍具有较好的吸附效果。

对比例1

本对比例中各步骤与实施例5中的步骤s1-步骤s4均相同，不同之处在于：本对比例中的解吸过程未经过步骤s5-s7(包括步骤s61)。

对比例2

本对比例中各步骤与实施例5中的步骤s1-步骤s5均相同，不同之处在于：本对比例中的解吸过程未设置步骤s6-s7(包括步骤s61)。

将对比例1-2进行性能测试，具体的测试结果如下表2所示：

表2

经比较，实施例5和对比例1-2的检测结果显示，在解吸步骤中不经过s4-s7步骤时，对于可能会与吸附剂反应的吸附效果较差，且解吸前后的温差变化较大，由于吸附时活性较大的吸附剂与可能会与吸附剂反应的气体接触时，产生了较多的杂质，降低了吸附剂的吸附效果；同样的，在吸附剂解吸完成后，单单降低其温度也并不能较好的解决上述问题，吸附剂对可能会与吸附剂反应的气体进行吸附时其吸附效果仍较差。

除此之外，对比例1、2中的吸附剂对co2和h2o的除杂效率较低，吸附器在吸附co2和h2o时升温速度很快，经检测，吸附器内还产生了其它氟碳类杂质，且吸附剂出现发黑现象，吸附效果较差。

对比例3

本对比例中各步骤与实施例5中的各步骤均相同，不同之处在于：本对比例中步骤s61使容器内的沸石分子筛升温至228℃。

对比例4

本对比例中各步骤与实施例5中的各步骤均相同，不同之处在于：本对比例中步骤s61使容器内的沸石分子筛升温至85℃。

将对比例3-4进行性能测试，具体的测试结果如下表3所示：

表3

由上述检测结果可知，在步骤s61中采用不同的温度时，对于后续吸附剂的吸附效果有较大的影响，在本方案的100-200℃的范围内，吸附剂对可能会与吸附剂反应的气体的吸附效果较佳，但超过200℃或者低于100℃时，由于吸附剂的解吸未完全或者使吸附剂又重新达到活化程度较高的温度，因此后续在吸附时其吸附效果降低。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。